液相色譜—串聯(lián)質譜法同時測定豬尿中23種違禁藥物

摘要：建立了液相色譜電噴霧串聯(lián)質譜同時測定豬尿液中β受體激動劑類、激素類、硝基咪唑類和鎮(zhèn)靜劑類等2種違禁藥物多殘留分析方法。豬尿試樣真空冷凍干燥后，采用Anpel M固相萃取小柱凈化，經NW Athena 8色譜柱（ mm×2 mm μm）分離，多反應監(jiān)測模式下進行定性與定量分析。采用基質匹配標準溶液校正，2個藥物響應值與其相應質量濃度在～ μgL范圍內呈良好的線性關系，相關系數(shù)r）大于99；以倍和倍信噪比計算得到的方法檢出限和定量限分別為～ μgL和～ μgL；在個添加水平定量限、、2及 μgL，豬尿中2種藥物的平均回收率為2%～977%；日內相對標準偏差（R）小于%，日間R小于8%。應用此方法檢測2批次不同來源豬尿，其中2批次檢測出克倫特羅，濃度為和26 μgL。

關鍵詞：液相色譜串聯(lián)質譜； 違禁藥物； 多殘留檢測； 豬尿

引言

隨著畜牧業(yè)生產中獸藥及促生長劑的廣泛使用，動物性食品中獸藥殘留問題日益成為關注的焦點。農業(yè)部2號公告中明確規(guī)定禁止用于食品動物和不得在動物性食品中檢出的藥物有種，目前，對這些違禁藥物殘留的分析檢測需采用多種分析方法，開展動物性食品中違禁藥物高通量分析方法研究具有重要意義。

采用液相色譜串聯(lián)質譜（LMM）分析檢測畜禽肉、水產品、雞蛋及牛奶基質中幾十種獸藥殘留和環(huán)境水及土壤中多類獸藥殘留的報道較多，但有關多類禁用藥物多殘留檢測的報道較少。王培龍等報道了分子印跡固相萃取GM法測定豬尿中種β受體激動劑。本研究有別于傳統(tǒng)的液液（固）萃取前處理，采用真空冷凍干燥技術，建立了豬尿中克倫特羅等β受體激動劑類、激素類、硝基咪唑類和鎮(zhèn)靜劑類等農業(yè)部2號公告中22種違禁藥物及萊克多巴胺的多類多殘留分析檢測方法。本方法簡單、靈敏、可靠，各項技術指標滿足動物性食品中禁用藥物殘留高通量檢測及確證的要求。2實驗部分

2儀器與試劑

Agilent 2高效液相色譜系統(tǒng)（美國安捷倫公司）；API 三重四極桿質譜儀（美國應用生物系統(tǒng)公司）；Anpel M固相萃取小柱（6 mg， mL，上海安普科學儀器有限公司）；真空冷凍干燥機（德國hyracont Elektronic Gmb公司）。

對照品（中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所，中國藥品生物制品檢定所，美國igma公司及德國r Ehrenstorfer Gmb公司），甲醇、乙腈及甲酸（色譜純，美國isher cientific公司），其它試劑為分析純。

22實驗方法

22豬尿樣品前處理豬尿試樣真空冷凍干燥后，殘渣用%甲醇水（含%甲酸）溶液溶解，離心，待凈化。用甲醇、水和2%甲酸活化平衡固相萃取小柱，上樣后，依次用2%甲酸和%甲醇淋洗，%氨化甲醇洗脫。洗脫液吹干后用%甲醇水（含%甲酸及 mmolL乙酸銨）溶液超聲溶解，過22 μm濾膜，待測。