石墨烯—殼聚糖/金納米粒子修飾電極時測定亞硫酸根和亞硝酸根

摘要：采用滴涂法得到了石墨烯GR殼聚糖修飾的玻碳電極GE，再采用電沉積的方法將Aul直接還原成金納米粒子，沉積在GR表面，制得了GRAuNPsGE修飾電極。采用透射電子顯微鏡EM分別對制備的GR和構建的修飾電極GRAuNPsGE進行了形貌表征。用循環伏安法研究了O2

關鍵詞：石墨烯；殼聚糖；金納米粒子；亞硝酸根；亞硫酸根

1引言

亞硫酸鹽O2

是食品工業廣泛使用的漂白劑、防腐劑、還原劑和抗氧化劑，被許多國家作為食品添加劑使用。亞硫酸鹽含量是一項重要的安全指標，過量的亞硫酸鹽會導致頭痛、惡心、暈眩和氣喘等過敏反應。在工業中，亞硝酸鹽NO

2實驗部分

21儀器與試劑

I66型電化學工作站美國I公司，JEM21透射電子顯微鏡日本電子公司；三電極系統：參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極為鉑絲，工作電極為玻碳電極GE，Φ=mm或修飾電極。

Na2O、NaNO2、Aul、K2O、石墨粉（國藥集團化學試劑有限公司），殼聚糖（igma公司）；試劑均為分析純。所用水為Millipore超純水電阻率≥182MΩ·cm，1molL磷酸鹽緩沖溶液P用Na2PO和Na2PO配制，并用1molL的NaO或PO調節p值。

22實驗過程

221石墨烯的制備氧化石墨烯的制備：將2g石墨粉在攪拌下緩慢加入到裝有6mL濃2O的燒杯中，溫度維持在℃左右，再緩慢加入12gNaNO與6gKMnO的混合物，在攪拌下維持溫度在℃左右，注意這兩個物質滴加的速度應該很緩慢，以防止溫度超過2℃；在℃的恒溫水浴中反應min有氣體放出），然后緩慢加入96mL去離子水，控制水浴溫度為98℃，在此溫度下維持min來增加反應的氧化程度；當產物變成明黃色時，用溫水稀釋到2mL，再加入6mL2O2%，然后分別用%l溶液和去離子水充分洗滌，直至濾液中無O2

ymbolm@@ 為止，最后將其放入真空干燥箱℃干燥，即可得到氧化石墨烯粉末。

石墨烯的制備：mg氧化石墨烯粉末加入mL水中超聲1h，在其中加入mL8%水合肼進行還原反應，用水浴控制溫度在9℃下反應1h，獲得黑色的石墨烯，先用去離子水洗滌干凈，然后再用真空干燥器中干燥，密封保存待用。

222石墨烯殼聚糖分散液的制備配制1mL%殼聚糖溶液溶解于2%醋酸），超聲min使其混合均勻，再將制得的1mg石墨烯加入其中，超聲1h得到均勻的黑色分散液。

22修飾電極GRAuNPsGE的制備將玻碳電極先后用和μmAl2O在麂皮上打磨，每次打磨后用超純水洗凈，電極表面拋光至鏡面后先后在無水乙醇和二次蒸餾水中各超聲清洗min后晾干，然后滴1μLGR均勻分散液在玻碳電極表面，晾干2h，然后用超純水沖洗干凈，待其完全干后，將其浸入1molLK2O和%Aul溶液中min，使電解質充分浸入電極中，然后再在這個溶液中在

ymbolm@@ 6～1V用循環伏安法電沉積一層金納米粒子，再用超純水洗凈，晾干后即得到GRAuNPsGE。用類似的方法制得GRGE。

22實驗方法循環伏安、穩態安培實驗都在1molLP緩沖溶液（p7）中進行。實驗前通氮氣1min除去溶解氧。所有實驗均在室溫下2±1℃進行。實驗中所有電位均以飽和甘汞電極為參比。