雙柱串聯—高效液相色譜—譜法檢測水中的4種胺類物質

1 引 言

酰胺類和苯胺類物質（以下統稱胺類）作為生產原料，在化工領域的應用極為廣泛，其中應用較廣的有丙烯酰胺、己內酰胺、聯苯胺、苯胺等。良好的水溶性和毒性危害，使得胺類在水中的污染引起高度關注，中國、美國、歐盟等均將其列入常規監測和優先監測的污染物名單。

液相色譜法和氣相色譜法是目前檢測丙烯酰胺＼[1，2＼]、己內酰胺＼[3，4＼]、聯苯胺＼[2，5～7＼]和苯胺＼[5～7＼]的主要方法。氣相色譜法在檢測酰胺類時通常需要較復雜的衍生化技術；普通高效液相色譜法在檢測胺類時前處理復雜且靈敏度低；液相色譜串聯質譜法則具有高靈敏度和高選擇性。但是，目前尚無同時檢測水中多種苯胺類和酰胺類的液相色譜質譜方法，主要原因是：在普通反相C18色譜柱中雖可以實現分離，但由于胺類的強極性，難以實現有效的保留，峰形差，容易出現拖尾或雙峰的現象；胺類在親水作用色譜柱中雖可以保持良好的峰形，但由于性質相近而出峰時間高度接近，胺類離子化時出現嚴重的競爭電離而互相干擾，無法準確定量。本研究基于二維液相色譜原理，設計了兩根液相色譜柱串聯的方法，將第一根普通C18色譜柱用于胺類的分離，第二根HILIC色譜柱用于保留富集，實現了4種胺類（丙烯酰胺、己內酰胺、聯苯胺和苯胺）的同時檢測。