高錳酸鹽指數(shù)測定方法的現(xiàn)狀及研究動態(tài)

陳麗瓊，茹婉紅，胡 勇，余東波，茹菁宇

（1.云南省環(huán)境監(jiān)測中心站，云南昆明650034；2.上海航天化工應(yīng)用研究所，上海201109；3.西南林業(yè)大學(xué)，云南昆明650224；4.云南省科學(xué)技術(shù)情報研究院，云南昆明650051；5.云南省環(huán)境科學(xué)研究院，云南昆明650034）

高錳酸鹽指數(shù)測定方法的現(xiàn)狀及研究動態(tài)

陳麗瓊1，茹婉紅2，胡 勇3，余東波4，茹菁宇5

（1.云南省環(huán)境監(jiān)測中心站，云南昆明650034；2.上海航天化工應(yīng)用研究所，上海201109；3.西南林業(yè)大學(xué)，云南昆明650224；4.云南省科學(xué)技術(shù)情報研究院，云南昆明650051；5.云南省環(huán)境科學(xué)研究院，云南昆明650034）

較為全面地論述了高錳酸鹽指數(shù)測定方法的發(fā)展及研究現(xiàn)狀，指出研究試劑用量少、分析速度快、省時節(jié)能、簡單易行，能同時測定多個樣品的CODMn測定方法具有極為重要的意義，而研究與應(yīng)用適應(yīng)性強(qiáng)、污染少、運(yùn)行可靠、性價比高的高錳酸鹽指數(shù)在線監(jiān)測儀則是CODMn監(jiān)測的發(fā)展趨勢。

高錳酸鹽指數(shù)；測定方法；研究動態(tài)

高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）是指在酸性或堿性介質(zhì)中以高錳酸鉀為氧化劑處理水樣時所消耗的量，以氧的mg／L來表示，是衡量地表水體受有機(jī)物和還原性無機(jī)物污染程度的一項(xiàng)綜合性指標(biāo)，一般適用于地表水、飲用水和生活污水的測定［1］。在日本和德國等國CODMn均是必測指標(biāo)［2，3］，我國是在2006年頒布的 《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中，才將CODMn提升為常規(guī)監(jiān)測項(xiàng)目［4］。我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)測定CODMn采用滴定法，但該方法耗時，操作不便，工作強(qiáng)度大，易引入主觀誤差和造成二次污染，還難以實(shí)現(xiàn)在線和遠(yuǎn)程分析。因此，積極探索高效、合理，又有利于實(shí)現(xiàn)在線、遠(yuǎn)程監(jiān)測的新方法具有極為重要的意義。近年來，對CODMn測定方法的研究，包括對標(biāo)準(zhǔn)方法的改進(jìn)及其它CODMn快速測定的方法，都已取得了相當(dāng)大的進(jìn)展，本文擬對此作一簡要評述。

1 滴定法

根據(jù)測定溶液的介質(zhì)不同，滴定法分為酸性法和堿性法，酸性法適用于氯離子含量不超過300mg／L的水樣，當(dāng)氯離子濃度高于300mg／L時，應(yīng)采用堿性分析法，這是因?yàn)樵趬A性條件下高錳酸鉀的氧化能力稍減，它不能氧化水中的氯離子。

酸性法和堿性法的反應(yīng)原理［5，6］簡述如下：

（1）酸性條件下沸水浴中加熱氧化30min：

趁熱加入10ml 0.0100mol／L的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液還原剩余的高錳酸鉀，再用0.01mol／L高錳酸鉀反滴定至微紅色：

（2）堿性條件下沸水浴中加熱氧化30min：

加酸酸化后，用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液還原剩余的高錳酸鉀和反應(yīng)生成的二氧化錳，再用高錳酸鉀滴定至微紅色：

滴定法的優(yōu)點(diǎn)是高錳酸鉀氧化能力強(qiáng)，可以氧化多種無機(jī)物和有機(jī)物，且高錳酸鉀本身有顏色，滴定時不需另加指示劑。但也存在水浴時間長、溫度要求嚴(yán)格、步驟繁瑣、實(shí)驗(yàn)效率低、對實(shí)驗(yàn)用水要求較高、滴定終點(diǎn)不易判斷、容易產(chǎn)生誤差等問題［7］。因此，在測定CODMn時，必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)定，才能獲得準(zhǔn)確可靠、具有可比性的結(jié)果。

2 消解方法

2.1 水浴加熱法

采用標(biāo)準(zhǔn)方法測定CODMn時，樣品消解通常采用水浴加熱的方式進(jìn)行，但該方法消解時間過長，一般需要30min，而且水浴是否沸騰的判斷標(biāo)準(zhǔn)不明顯，易受主觀因素的影響；水浴沸騰溫度易受外界環(huán)境條件的影響，經(jīng)常達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，會導(dǎo)致測定結(jié)果出現(xiàn)偏差。用此方法測定CODMn不僅效率低，還影響結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，當(dāng)分析大批量樣品時尤為突出，所以該方法的實(shí)驗(yàn)條件亟待改進(jìn)。

2.2 直接加熱法

研究者［8，9］采用電爐或電熱板代替水浴直接加熱測定CODMn，通過大量的實(shí)驗(yàn)摸索與對比研究，結(jié)果表明直接加熱法是可行的，不僅能消除因地區(qū)差異帶來的誤差，還具有省時、省力、省電、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，可用于大批量樣品的分析。但在直火加熱操作中應(yīng)注意當(dāng)反應(yīng)液加熱至沸騰后應(yīng)調(diào)節(jié)設(shè)備以保持微沸，以免溫度過高，樣品易蒸發(fā)而影響測定結(jié)果。水樣酸度、試劑的用量和加入順序、反應(yīng)時間和溫度等條件對測定結(jié)果均有影響，在各次測定中必須嚴(yán)格保持一致，才能得到比較可靠的結(jié)果。

2.3 節(jié)能加熱法

針對水浴加熱存在的問題，王俊榮［10］采用COD節(jié)能恒溫加熱器代替水浴加熱測定CODMn，經(jīng)實(shí)例檢測及與標(biāo)準(zhǔn)方法比較，測定結(jié)果與水浴法一致，且具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。節(jié)能加熱法省時省電，還能減少水樣的揮發(fā)損失，可用于批量樣品分析。陳錦文［11］采用帶蓋鋼精鍋進(jìn)行水浴加熱，保證了體系的酸度和均勻性，并且能減少水樣的蒸發(fā)，使實(shí)驗(yàn)條件得以較好地控制，從而保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度。

2.4 微波消解法

高岐［12］和竇憲民［13］等利用微波加熱技術(shù)，在微波爐內(nèi)用耐高溫和酸堿腐蝕的聚四氟乙烯生料帶密封容器進(jìn)行樣品處理，樣品和試劑通過對微波能的深層吸收，在交變磁場的作用下，分子發(fā)生極化，加快其反應(yīng)速度，5min內(nèi)可一次性完成近20個樣品的消解工作。該方法操作簡便，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法相比沒有顯著性差異，且精密度和準(zhǔn)確度均較為理想。許美玲等［14］利用微波密封消解法測定水樣的CODMn，結(jié)果證明該方法的準(zhǔn)確性和精密度均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，還具有速度快、操作簡便的優(yōu)點(diǎn)。利用該方法測定水樣中CODMn時，抗C1－干擾的能力要顯著強(qiáng)于國標(biāo)方法。因此，在實(shí)際監(jiān)測工作中，這是一種代替國標(biāo)方法的好方法。

2.5 快速消解法

為了彌補(bǔ)標(biāo)準(zhǔn)法存在的缺陷，許多研究者［15，17］采用各種快速消解裝置，如XJ－Ⅰ型COD消解裝置、美國Hach公司生產(chǎn)的DRB200型CODCr消解裝置、HCA－100標(biāo)準(zhǔn)消解器等來加熱測定CODMn，結(jié)果均表明采用快速消解法測定CODMn具有試劑用量少、分析速度快、省時節(jié)能、簡單易行，能同時測定多個樣品，且測定結(jié)果的精密度與準(zhǔn)確度好，與標(biāo)準(zhǔn)法相比無顯著性差異。采用快速消解法測定CODMn不僅提高了工作效率，還能減少工作量和降低勞動強(qiáng)度，因此該方法更加適合于工作量大、分析頻次高的地表水中CODMn的測定。

3 電位滴定法

目前只有自動站的CODMn自動監(jiān)測儀是根據(jù)高錳酸鹽氧化－還原滴定法來測定CODMn，實(shí)驗(yàn)室尚未用電位滴定儀進(jìn)行測定。陳云南等［18］采用電位滴定分析儀905 Titrando，首次將高錳酸鹽氧化－還原電位滴定法用于實(shí)驗(yàn)室測定CODMn。該方法與國標(biāo)方法原理相同，主要差別是手工滴定改成了電位滴定。該方法可以減少工作量和降低勞動強(qiáng)度，而且滴定終點(diǎn)不易受主觀因素的影響，但等量滴定作樣時比較慢，而且當(dāng)室溫低于20℃還需進(jìn)行保溫處理，所以該方法實(shí)質(zhì)上并不適宜于技術(shù)部門測定批量水樣的CODMn。

4 分光光度法

4.1 雙波長分光光度法

何平［19］在酸性高錳酸鉀法和Mn＋7＋I(xiàn)－＋H＋反應(yīng)液吸收光譜的基礎(chǔ)上，對雙波長光度法測定CODMn進(jìn)行了研究，結(jié)果顯示該方法精密度和準(zhǔn)確度均比傳統(tǒng)滴定法高，計(jì)算曲線穩(wěn)定性好，適合于江河、湖泊等水體中CODMn的分析測試。齊愛玖等［20］通過試驗(yàn)研究進(jìn)一步確定了雙波長分光光度法測定CODMn的最佳實(shí)驗(yàn)條件：雙波長為530nm和580nm；加熱溫度為92℃；加熱時間為30min；實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率均在允許的范圍內(nèi)。通過與國標(biāo)法比較后確定該方法可用于地表水、自來水、生活污水等多種水體中CODMn的測定。

4.2 紫外可見分光光度法

紫外可見分光光度法作為一種常見的分析測試方法，已被廣泛應(yīng)用與化學(xué)、生命科學(xué)、材料科學(xué)以及環(huán)境科學(xué)等諸多領(lǐng)域，同時被許多學(xué)者作為CODMn測定的新方法進(jìn)行了研究［21，22］。他們根據(jù)不同的原理，采用不同的方法處理樣品，最后再應(yīng)用分光光度法進(jìn)行測定，通過換算得到樣品的CODMn值。研究結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法測定值相符，同時證明該方法具有快速簡便、試劑試樣量少、成本低、靈敏度高、精密度好等優(yōu)點(diǎn)，適合于實(shí)驗(yàn)室測定水中的CODMn，也有利于實(shí)現(xiàn)在線、遠(yuǎn)程監(jiān)測，是一種環(huán)境友好型的分析測定方法，在實(shí)際應(yīng)用中達(dá)到了滿意的效果。

4.3 紫外光催化氧化法

近年來，利用紫外光輻射和氧化劑結(jié)合的紫外光催化氧化法開始應(yīng)用于CODMn的測定中，并引入了納米氧化鋅和二氧化鈦光催化劑。這類方法雖簡單、準(zhǔn)確，但沒有實(shí)現(xiàn)真正意義上的自動分析，且光催化劑不能循環(huán)利用，易造成二次污染。而馮麗等［23］將紫外光催化氧化與流動注射技術(shù)結(jié)合，建立了基于KMnO4褪色反應(yīng)的在線光催化氧化光度法快速測定CODMn的方法，不僅可以避免使用二氧化鈦光催化劑帶來的二次污染和減少試劑試樣量，而且分析周期較短。采用該方法進(jìn)一步優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)條件對多種實(shí)際水樣進(jìn)行測定，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法具有較好的一致性。

5 流動注射分析法

大量的實(shí)驗(yàn)研究［24，25］證實(shí)，采用流動注射分析法測定CODMn具有靈敏度高、檢出限低、精密度和準(zhǔn)確度較好、測量范圍寬、分析速度快、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)，可用于實(shí)現(xiàn)CODMn的全自動在線監(jiān)測。目前以荷蘭Skalar San＋＋流動分析儀為代表，采用傳統(tǒng)的預(yù)處理技術(shù)，穩(wěn)定性高、重現(xiàn)性好，是傳統(tǒng)分析方法結(jié)合現(xiàn)代數(shù)據(jù)處理技術(shù)的典范。該分析系統(tǒng)適用于檢測組分較復(fù)雜的樣品，尤其在分析大批量水樣時更具優(yōu)勢。該方法可用于生活飲用水、地表水、地下水及排污口的水質(zhì)監(jiān)測，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與酸性高錳酸鉀法相比，相對偏差較小。

6 在線自動監(jiān)測技術(shù)

高錳酸鹽指數(shù)在線自動分析儀采用的方法原理主要有3種：高錳酸鹽氧化—化學(xué)測量法、高錳酸鹽氧化—電位滴定法和UV計(jì)法［26］。

高錳酸鹽氧化—化學(xué)測量法與高錳酸鹽氧化—電位滴定法的前處理都是水樣進(jìn)入儀器的反應(yīng)室后，加入過量高錳酸鹽標(biāo)液，用濃硫酸酸化后，在100℃回流 （或采用其它方法消解）一定的時間，反應(yīng)結(jié)束后，前者用光度法或氧化還原滴定法測定剩余的Mn（Ⅶ），后者需加入過量的草酸鹽標(biāo)液，再用高錳酸鹽標(biāo)液回滴，終點(diǎn)用氧化還原電位（ORP）法確定，經(jīng)換算得到水樣的CODMn值。UV計(jì)法與水質(zhì)化學(xué)需氧量在線自動分析儀類似，其基本構(gòu)成見圖1。

目前，CODMn在線自動監(jiān)測儀的常見品牌有法國SERES 2000型、德國科澤K301型、日本DKKCOD－203型、日本紀(jì)本KIMOTO VS 6020型、湖南力合LFKM－D2001型、南京水文所COD監(jiān)測儀、廣州怡文EST－2007型和南京德林DL－2006型等。在我國水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)中，這些品牌均有一定的市場份額，但目前仍以國際品牌為主。其中法國SERES 2000型、德國科澤K301型、日本DKK COD－203型份額較大，約占80%以上；國產(chǎn)品牌以湖南力合LFKMD2001型為主，其他品牌使用較少［27］。各品牌儀器均具有自動量程轉(zhuǎn)換、標(biāo)準(zhǔn)輸出接口、數(shù)字顯示與存貯、自動清洗、狀態(tài)自檢和報警、干運(yùn)轉(zhuǎn)和斷電保護(hù)、來電自動恢復(fù)等功能。實(shí)際運(yùn)行過程中進(jìn)口儀器在穩(wěn)定性、故障率方面較好，但其維護(hù)及校準(zhǔn)相對復(fù)雜；國產(chǎn)儀器價格及維護(hù)費(fèi)用較低，但其穩(wěn)定性一般，故障率偏高。

隨著CODMn在線自動監(jiān)測儀的廣泛應(yīng)用，其操作使用越來越規(guī)范，但在應(yīng)用與發(fā)展方面仍有許多問題需要進(jìn)一步認(rèn)識與改進(jìn)，如標(biāo)準(zhǔn)溶液使用不規(guī)范、滴定終點(diǎn)判定時易產(chǎn)生誤差、未考慮干擾排除問題、方法原理及性能的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一、不能完全保證與實(shí)驗(yàn)室間的成功比對、尚未實(shí)現(xiàn)自動標(biāo)定功能等。如果想要保證市場份額和更好地滿足我國水質(zhì)在線自動監(jiān)測的要求，CODMn在線自動監(jiān)測儀必須從穩(wěn)定性、高精度、低故障、易維護(hù)等方面下功夫。

7 灰色理論模型法

灰色理論模型是由鄧聚龍于1982年提出來的，具有較強(qiáng)的適應(yīng)性，可對系統(tǒng)的發(fā)展變化進(jìn)行全面的分析觀察，從而作出相應(yīng)的預(yù)測，目前在環(huán)境保護(hù)行業(yè)中逐漸受到重視。水環(huán)境質(zhì)量變化中既有已知參數(shù)，又有許多未知參數(shù)和不確定參數(shù)，為一灰色系統(tǒng)。吳慧如［28］和楊滿芽［29］利用灰色系統(tǒng)模型對CODMn的濃度變化進(jìn)行預(yù)測分析，所得結(jié)果對未來環(huán)境變化具有一定的指導(dǎo)作用，為環(huán)境污染預(yù)防及治理提供了科學(xué)依據(jù)。但灰色系統(tǒng)模型只能進(jìn)行近期預(yù)測，如果要用該模型進(jìn)行長期預(yù)測，可把每一個后續(xù)數(shù)據(jù)加到原始矩陣中，同時去掉等量最舊的數(shù)據(jù)，得到新的矩陣，進(jìn)行滾動預(yù)測。

8 結(jié)語

隨著社會各行業(yè)的發(fā)展，環(huán)境污染也日益嚴(yán)重，有害物質(zhì)及工廠排放的污染物含量不斷增加，嚴(yán)重破壞著生物賴于生存的環(huán)境［30］。及時掌握水質(zhì)狀況，進(jìn)行水質(zhì)評價，迅速準(zhǔn)確地對各種水質(zhì)做出預(yù)測，能隨時應(yīng)對突發(fā)性事件的發(fā)生，為有關(guān)部門的決策提供準(zhǔn)確可靠的科學(xué)依據(jù)，是水環(huán)境監(jiān)測需要完成的任務(wù)。然而，由于受到種種因素的限制，我國水環(huán)境監(jiān)測目前仍以人工采樣和實(shí)驗(yàn)室分析為主，在線化、自動化、智能化、網(wǎng)絡(luò)化、系統(tǒng)化的水環(huán)境監(jiān)測儀還很缺乏。因此，進(jìn)一步研究更為準(zhǔn)確高效的實(shí)驗(yàn)室分析測定CODMn的方法與儀器，開發(fā)應(yīng)用具有自主知識產(chǎn)權(quán)、操作簡單、分析速度快、污染少、性價比高的CODMn在線連續(xù)自動監(jiān)測儀器具有深遠(yuǎn)的意義。

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Present Situation and Research Progress of Determination Methods of Permanganate Index

CHEN Li-qiong1，RU Wan-hong2，HU Yong3，YU Dong-bo4，RU Jing-yu5
（1.Yunnan Environmental Monitoring Center，Kunming Yunnan 650034 China）

This paper summarizes the progress and research situation of the determination methods of permanganate index overall at present.It is pointed out that the time-saving，energy-saving simple method，which uses less reagents and with a fast analysis speed is very significant for determining CODMn.The online CODMnmonitoring instrument，which is of better applicability and reliability，with less pollution and cost，could be widely used in the future.

permanganate index；determination method；research progress

X83

：A

：1673－9655（2013）02－0125－04

2012－10－08

陳麗瓊 （1981－），女，云南沾益人，碩士，工程師，從事環(huán)境監(jiān)測與分析方面的工作。