軋制退火后316L奧氏體對(duì)不銹鋼晶界特征分布

楊 斌

（華中科技大學(xué) 文華學(xué)院，湖北 武漢 430074）

1 軋制退火的前期準(zhǔn)備

（1）1電阻爐。電阻爐是應(yīng)用電流透過導(dǎo)體直接產(chǎn)生的焦耳熱，就是熱源的電爐。按照電熱產(chǎn)生的方式不同，可以將這些電阻爐劃分為：直接加熱與間接加熱。在直接的加熱電阻爐中，這些電流會(huì)直接的透過物料，因?yàn)殡姛岬墓β蚀蠖嗵幵谖锪系谋旧?，因此這些物料在加熱時(shí)就比較快，能夠適用我們所需的各種快速加熱的工藝，比如鍛造坯料的加熱。在實(shí)際應(yīng)用中，絕大部分的電阻爐為間接加熱電阻爐，而對(duì)其實(shí)施專有的來實(shí)現(xiàn)電-熱轉(zhuǎn)變的電阻體，我們稱之為電熱體，這樣就能夠包熱能直接的傳給爐中的物料。

（2）奧林巴斯GX51金相顯微鏡。利用此設(shè)備進(jìn)行試樣金相組織的觀察，并用配備的數(shù)碼相機(jī)拍攝金相照片。該設(shè)備具有較高的放大倍數(shù),可對(duì)樣品觀察區(qū)域進(jìn)行50、100、200、500倍的放大并進(jìn)行拍照。本次實(shí)驗(yàn)，主要用放大200倍的鏡頭進(jìn)行拍照。

（3）3EBSD技術(shù)。EBSD是可以做快速而準(zhǔn)確的晶體取向測(cè)量的強(qiáng)有力的分析工具。在SEM中，其精確度高于0.5度，空間分辨率為0.5(FESEM)。此方法的主要優(yōu)點(diǎn)在于：在用戶選擇的特定點(diǎn)上，顯微組織（如晶粒、相、界面、形變等）能與晶體學(xué)關(guān)系相聯(lián)系。EBSD的主要應(yīng)用是取向和取向差異的測(cè)量、微織構(gòu)分析、相鑒定、應(yīng)變和真實(shí)晶粒尺寸的測(cè)量。 歸納起來，EBSD技術(shù)具有以下四個(gè)方面的特點(diǎn)：①對(duì)晶體結(jié)構(gòu)分析的精度已使EBSD技術(shù)成為一種繼X光衍射和電子衍射后的一種微區(qū)物相鑒定新方法；②晶體取向分析功能使EBSD技術(shù)已逐漸成為一種標(biāo)準(zhǔn)的微區(qū)織構(gòu)分析技術(shù)新方法；③EBSD方法所具有的高速（每秒鐘可測(cè)定100個(gè)點(diǎn)）分析的特點(diǎn)及在樣品上自動(dòng)線、面分布采集數(shù)據(jù)點(diǎn)的特點(diǎn)已使該技術(shù)在晶體結(jié)構(gòu)及取向分析上既具有透射電鏡方法的微區(qū)分析的特點(diǎn)又具有X光衍射（或中子衍射）對(duì)大面積樣品區(qū)域進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的特點(diǎn)。

（4）維式硬度計(jì)。一種機(jī)、光、電、算一體化的高新技術(shù)產(chǎn)品，特別適合金屬薄小試件、脆性材料的顯微硬度檢測(cè)。結(jié)構(gòu)特征概述：采用無摩擦主軸結(jié)構(gòu)，確保試驗(yàn)力穩(wěn)定，測(cè)試精度高。采用微機(jī)技術(shù)、角位移傳感技術(shù)于一體，實(shí)現(xiàn)試驗(yàn)過程、硬度值顯示自動(dòng)化。運(yùn)用計(jì)算機(jī)技術(shù)、CCD圖像處理技術(shù)，實(shí)現(xiàn)試驗(yàn)壓痕捕捉、處理、測(cè)試、數(shù)據(jù)打印自動(dòng)化。

2 316L奧氏體對(duì)不銹鋼晶界結(jié)果的一些討論

（1）根據(jù)再結(jié)晶理論，冷變形金屬在加熱時(shí)會(huì)依次經(jīng)歷回復(fù)、再結(jié)晶和晶粒長(zhǎng)大三個(gè)階段。從組織上看，回復(fù)階段的組織變化為晶粒內(nèi)的胞狀位錯(cuò)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)閬喚В辉俳Y(jié)晶階段是以產(chǎn)生無畸變的新晶核，然后在變形金屬基體內(nèi)長(zhǎng)大，形成大角度晶界的新晶粒為標(biāo)志的。下面具體分析316L不銹鋼小形變退火過程中亞晶，晶粒尺寸和晶界特征分布的演變過程。

（2）形變熱處理后后特征晶界分析。經(jīng)過EBSD測(cè)試，各種數(shù)據(jù)都能夠通過運(yùn)算得出。整理各類數(shù)據(jù)，通過圖形、表格直觀地表達(dá)出樣品的晶界特征。在各方面數(shù)據(jù)中主要，提取特殊晶界的分布特征、特殊晶界比例以及特殊晶界中∑3、∑9、∑27的比例。特殊晶界分布密集比例越高，不銹鋼抗腐蝕性越強(qiáng)；晶簇越大一般晶界比例越小，不銹鋼抗腐蝕性越強(qiáng)。從以上幾方面入手，對(duì)比不同變形量和退火時(shí)間條件下，得出優(yōu)化效果的變化規(guī)律。

3 316L奧氏體對(duì)不銹鋼晶界特征分布

（1）變形量對(duì)軋制退火后316L不銹鋼特殊晶界比例的影響。通過本次實(shí)驗(yàn)研究可以觀察到，316L奧氏體不銹鋼的初始晶粒尺寸在35m左右，經(jīng)過軋制退火的處理后，Σ3晶界的比例都比處理前有明顯的增加，而且隨著變形量增加呈現(xiàn)增加的趨勢(shì)，Σ3晶界的比例隨變形量呈現(xiàn)出先增后趨于平緩的趨勢(shì)。Σ9和Σ27晶界的比例也比軋制退火前有很大的增加，軋制退火后的比例都隨著變形量的增加而增加。Σ9和Σ27晶界的比例和Σ3晶界的比例變化規(guī)律不相同，可能是和共格Σ3晶界的比例有關(guān)，若是共格Σ3晶界較多則不易派生出Σ9和Σ27晶界，若非共格Σ3晶界較多則較易派生出Σ9和Σ27晶界。在本實(shí)驗(yàn)中，變形量增大時(shí)，雖然Σ3晶界的比例略有降低，但是Σ9和Σ27晶界的比例卻是升高的，這便有可能是非共格Σ3晶界的比例增加了。

（2）退火時(shí)間對(duì)軋制退火后316L不銹鋼團(tuán)簇的影響。團(tuán)簇（Cluster）是晶界特征分布是否優(yōu)化的重要表征。若團(tuán)簇的體積與軋制退火前的相比有較為明顯的增大，而且有特殊晶界團(tuán)簇打斷團(tuán)簇，則晶界特征分布就得到優(yōu)化。在軋制退火過程中團(tuán)簇體積的變大還是十分明顯的。團(tuán)簇尺寸與晶粒尺寸之比更明白的反映了團(tuán)簇的體積變大程度。隨著退火時(shí)間的增長(zhǎng)，在一定范圍內(nèi)團(tuán)簇的體積相應(yīng)變大，超過一定范圍團(tuán)簇的體積相應(yīng)變小。2.5%變形量試樣，在24h內(nèi)，團(tuán)簇體積隨退火時(shí)間增長(zhǎng)而增大；4.5%變形量試樣在6h內(nèi)存在一個(gè)臨界值，在臨界值范圍內(nèi)，團(tuán)簇體積隨退火時(shí)間增長(zhǎng)而增大，超出臨界值后團(tuán)簇體積隨退火時(shí)間增長(zhǎng)而減小。4.5%變形量退火2h試樣和2.5%變形量退火24h試樣的團(tuán)簇變化是最為明顯的。另外，特殊晶界打斷團(tuán)簇是晶界特征優(yōu)化的另一個(gè)重要特征。通過觀察各個(gè)試樣的軋制退火前后的各種晶界分布的圖可以看出，未經(jīng)處理前也有晶界打斷團(tuán)簇的現(xiàn)象但不是很常見，經(jīng)軋制退火前后各個(gè)試樣晶界打斷團(tuán)簇的現(xiàn)象都很明顯，并且團(tuán)簇越大打斷越明顯。

（3）退火時(shí)間對(duì)軋制退火后316L不銹鋼特殊晶界比例的影響。2.5%試樣：退火2h→退火24h，特殊晶界比例增大。4.5%試樣：退火2h→退火6h→退火24h，特殊晶界比例減小。4.5%變形量試樣與2.5%變形量試樣相比，由于變形量的增大儲(chǔ)能相應(yīng)增多。試樣中的儲(chǔ)能在變化過程中，消耗特殊晶界。因此，4.5%變形量試樣的最佳優(yōu)化臨界值對(duì)應(yīng)退火時(shí)間，要比4.5%變形量試樣的對(duì)應(yīng)值要小。在晶界工程過程中，要達(dá)到最佳的優(yōu)化效果必須掌握好這個(gè)退火時(shí)間臨界值。

（4）補(bǔ)充和改進(jìn)。在本次實(shí)驗(yàn)中，我們發(fā)現(xiàn)了316L不銹鋼軋制退火后的晶界特征分布狀況同鋼的變形量和退火時(shí)間有一定的對(duì)應(yīng)關(guān)系。在一定范圍內(nèi)，316L不銹鋼隨著變形量的不斷增大而優(yōu)化效果變好。同時(shí)，在一定范圍內(nèi)，316L不銹鋼隨著退火時(shí)間的不斷增長(zhǎng)而優(yōu)化效果變好。我們所觀察的5個(gè)不同處理的試樣是按照這個(gè)趨勢(shì)變化的。為了進(jìn)一步反映詳細(xì)規(guī)律，可以另外多加幾個(gè)試樣，在較小的間隔內(nèi)更為細(xì)致精確地確定究竟在哪個(gè)范圍內(nèi)316L不銹鋼的軋制退火后的晶界特征分布狀況是最優(yōu)的。這樣既可以使得晶界特征分布優(yōu)化效果最好，同時(shí)保證晶粒尺寸不會(huì)影響鋼的力學(xué)性能。

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