DB65/T3017-2009《電石用石灰》標準修訂探討

王曉娟 （新疆建筑材料研究院，新疆 烏魯木齊 830000)

康建國 (中石化西北油田分公司塔河采油一廠天然氣處理站）

石灰是國民經濟建設不可缺少的基礎原材料，是生產電石的主要原料。隨著新疆地區優勢資源轉換戰略的實施，作為電石法聚氯乙烯（PVC）生產用原料的石灰需求量快速增長，由于國家沒有制定統一的標準對其質量進行檢驗和判定，造成石灰生產企業無統一標準生產、石灰使用企業無統一指標進行驗收，供需雙方質量爭議時有發生。為促進地區石灰產業的健康發展和產業結構優化升級，新疆維吾爾自治區質量技術監督局與新疆維吾爾自治區建材行業管理辦公室、新疆建材研究院等單位聯合編制了DB65/T3017-2009《電石用石灰》地方標準，既滿足了電石法聚氯乙烯（PVC）的生產需要，又符合石灰企業生產實際，填補了國內空白。

該地方標準明確了電石用石灰的質量驗收標準，在一定程度上解決了電石用石灰供需雙方的矛盾，但是由于是初次定標，在具體質量指標的確定、檢驗方法的選擇上仍然存在一定的不足，現就這兩方面做進一步的討論。

一、質量指標

自2009年11月1日開始實施以來，尤其是在2010年新疆維吾爾自治區質量技術監督局組織的電石用石灰的定期檢驗工作中，受檢的19家石灰生產企業中，抽檢合格率為僅為零，這就意味著沒有一家企業生產的石灰能夠進入電石法聚氯乙烯（PVC）生產鏈條，而現實是，不“合格”的石灰仍然在源源不斷的進入電石生產中，這樣的現狀引發了我們的思考，除了電石用石灰生產企業由于規模小、裝備落后、質量不穩定等原因造成的合格率低以外，標準指標的確定是否存在一定的不足呢？

1、硫（S）指標過低

硫在電石生產中是一種有害成分，它在乙炔氣燃燒時變成二氧化硫氣體，對金屬設備有一定的腐蝕作用，理論上要求所使用的石灰中硫的含量越低越好，但是通過抽檢摸底，我們發現，大多數電石用石灰生產企業的硫含量都明顯高于標準指標，如表1所示：

基于我區石灰石、煤的礦產條件以及目前石灰石煅燒工藝，使得石灰中的硫含量都較高。制定標準的目的是促進石灰企業改進工藝條件、把好質量關，綜合考慮，建議將硫的指標適當提高，控制在0.08%左右，以適應實際情況。

2、以有效氧化鈣取代全氧化鈣作為等級劃分指標

全氧化鈣是指石灰中各種形態鈣的總和，而有效氧化鈣是指石灰中具有一定活性的游離氧化鈣。在電石生產中,要想得到優質、高產、低消耗的電石，主要是增加電石爐內的反應速度，減少副反應。因此要求石灰的氧化鈣含量要高，雜質要少，尤其是有效氧化鈣，以確保節約能源、降低消耗，而對于石灰生產企業，有效氧化鈣含量的高低則反映其工藝條件的好壞、產品質量的高低，相較而言，有效氧化鈣比全氧化鈣更具實際意義，因而建議以有效氧化鈣取代全氧化鈣作為等級劃分指標，有效氧化鈣的等級指標在全氧化鈣指標的基礎上絕對值分別降低4%左右為宜，。

二、檢驗方法

1、方法需改進和完善

該標準引用了GB/T 15057-1994中關于全氧化鈣、氧化鎂、鹽酸不溶物、鐵鋁含量、硫、磷的試驗方法，其中關于全氧化鈣、氧化鎂的試驗方法筆者個人認為不夠先進。

首先，GB/T 15057-1994是1994年發布執行的用于化工行業石灰石成分測定的一個標準，距今已經近20年 ，操作繁冗不適用于現今生產，其次，該標準規定能被酸完全溶解的試樣其全氧化鈣和氧化鎂的測定可以采用測定完鐵鋁含量的濾液，這使得在實際應用中，很多企業將這一方法作為本企業的作業規程而忽略了其適用的范圍，從而造成分析結果不準確，引發供需雙方關于質量等級的糾紛，建議其溶液制備可以參照GB/T5762-2000《建材用石灰石化學分析方法》執行，準確性可以大大提高。

此外，對于生過燒和粒度，本標準參考了目前電石企業使用的檢測方法并對方法進行了改進，但由于細節不夠明確，導致執行各異，也易產生爭議，如生過燒測定中關于試驗篩的規定沒有明確篩孔的類型是否圓形或方形，未明確試樣中粉料的處理，這都造成了不同實驗室檢測結果的巨大差異。

表1

表2

2、增加有效氧化鈣的測定方法

若以有效氧化鈣作為衡量電石用石灰質量等級的指標，應增加相應的測定方法，參照國內冶金石灰、建筑石灰的檢測方法，可以采用蔗糖法或酸量法，從操作難易程度考慮，建議采用蔗糖法，如下：

迅速稱取0.5g試樣 （精確至0.0001g），放入干燥的250mL錐形瓶中，稱取4g蔗糖覆蓋在試樣表面，投入干玻璃珠 （φ5～7mm）10～15粒，加入新煮沸并冷卻至室溫的水 40～50mL，立即加蓋瓶塞振蕩10～15min（如有試樣結塊粘于瓶壁，應重新稱樣試驗）。打開瓶塞，用水沖洗瓶塞及瓶壁，加入2～3滴酚酞指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液粉紅色消失，并在30秒內不再復現即為終點。

有效氧化鈣的含量以質量分數w1計，數值以%表示，按式（1）計算：

式中：W3──有效氧化鈣的含量，單位為（%）；

0.028 ──1mL0.5mol/L鹽酸標準滴定溶液相當于CaO的量；

C2──鹽酸標準溶液的濃度,單位為(mol/L)；

V3──滴定時所耗用的酸標準液的量，單位為（mL）；

m1──試樣的質量，單位為（g）。

3、應增加測定的允許誤差，

規定允許誤差，是考慮到測定的不確定度，也是所用方法標準中不可或缺的一部分，表2參照GB/T 15057-1994應用數理統計方法確定，可作一參考。

以上就我個人的理解對DB65/T3017-2009《電石用石灰》需要修訂的內容談了一些看法，供大家參考之余也希望能夠更深入的理解此標準。

[1]朱光藝 王生文 姜勝平 壽培峰，電石用石灰質量的評價，硅谷，2010年12期。

[2]王生文 李偉，電石用石灰質量的評定及檢測方法，建筑科技與經濟，2012年第2期。