熱軋制變形對網狀結構TiBw/Ti6Al4V復合材料組織與性能的影響

黃陸軍， 唐 驁， 戎旭東， 耿 林

(哈爾濱工業大學材料科學與工程學院，哈爾濱150001)

鈦基復合材料(Titanium matrix composites，簡稱TMCs)因具有高比剛度、高比強度、優良的高溫性能及耐磨性能［1～4］而成為航空航天、汽車等領域中提高力學性能、降低自重、提高效能的最佳候選材料［5］。在傳統研究中，不管采用什么制備方法，選用什么增強相與基體，研究者總是追求增強體在基體中的均勻分布［3～5］。然而，TMCs近40年的研究結果顯示，增強體均勻分布的TMCs只能表現出有限的增強效果，特別是粉末冶金法制備的鈦合金基復合材料室溫脆性極高，已成為制約TMCs發展的瓶頸，嚴重影響TMCs進一步發展［3，4］。

在前人工作的基礎上，通過總結分析，根據Hashin-Shtrikman(H-S)理論及晶界強化理論［6］，設計出一種增強體呈網狀分布的鈦基復合材料組織結構，并利用原位反應自生技術結合粉末冶金的方法，采用低能球磨加熱壓燒結技術，基于大尺寸Ti6Al4V(Ti64)鈦合金粉與細小TiB2粉成功制備出了網狀結構TiBw/Ti64復合材料。前期研究結果顯示，具有這種新型網狀結構的鈦基復合材料表現出了優異的綜合力學性能［1，2］，如5%TiBw/Ti64復合材料抗拉強度達到1090MPa，伸長率達到3.3%。值得指出的是，這種宏觀呈均勻分布，微觀呈非均勻網狀分布的組織結構，正好與K.LU［7］的建議吻合。與傳統的均勻復合材料組織結構相比，只有以可控的方法改變增強體分布結構，制備出新型的多級復合材料組織結構，才能使現有復合材料綜合性能得到進一步提高。

傳統研究中，通過后續熱擠壓、鍛造、軋制等變形可進一步提高金屬基復合材料力學性能，且能為后續塑性成型提供一定的實驗指導，因此進一步深入研究熱軋制變形對這種新型網狀結構鈦基復合材料組織與性能影響規律是非常重要的，也是必須進行的。對進一步推動TMCs發展并滿足實際生產要求具有積極的作用。本工作研究了熱軋制變形對網狀結構TiBw/Ti64復合材料組織與性能的影響規律。

1 實驗材料及方法

以大尺寸球形Ti64合金粉末與細小棱柱狀TiB2陶瓷粉末為原料制備網狀結構TiBw/Ti64復合材料。其中，Ti64粉末是通過高純氬氣霧化而得到的球形鈦粉，粒徑為180～220μm，TiB2粉末粒徑為1～8μm。將大尺寸Ti64粉與細小TiB2粉按97∶3質量比稱重后進行低能球磨，球磨工藝參數為:球磨速率200r/min，球料比5∶1，球磨時間8h，由于TiB2陶瓷顆粒硬度較Ti64粉大，通過低能球磨可將細小的TiB2均勻地鑲嵌到大尺寸Ti64粉表面，且Ti64粉基本保持原來球形而不被打碎，如圖1a所示。在熱壓燒結過程中，燒結工藝參數為1200℃/20MPa/1h。在熱壓條件下，Ti64粉顆粒之間發生致密化，球形Ti64粉變成多面體;TiB2與Ti發生原位自生反應生成晶須狀TiB增強相，像“銷釘”一樣，將相鄰的Ti64顆粒連接起來，如圖1b所示。按97∶3的質量比計算，原位自生反應生成的TiBw體積分數約為5%。

由于TiBw增強相長度一定，固相燒結使其總是分布在Ti64基體顆粒周圍，且內部Ti64基體顆粒尺寸較大，因此TiBw在Ti64基體顆粒周圍形成三維網狀分布，如圖1b所示。一方面這種網狀結構正好滿足H-S上限組織結構;另一方面，這種結構起到類似于晶界強化的效果。

圖1 網狀結構TiBw/Ti64復合材料制備示意圖(a)原位自生反應前;(b)原位自生反應后Fig.1 Schematic illustrations fabricating TiBw/Ti64 composites with a network microstructure (a)before reaction synthesis;(b)after reaction synthesis

為了減小變形開裂，將5%TiBw/Ti64復合材料在1100℃保溫40min后按20%，40%，60%與80%變形量控制軋輥間距進行軋制。

對軋制變形后的鈦基復合材料進行室溫拉伸性能測試，以評價其力學性能。拉伸試樣為矩形(狗骨型)，其標距部分尺寸為15mm×5mm×2mm，拉伸速率為0.5mm/min，拉伸試驗在Instron-5569電子萬能試驗機上測試完成。將試樣拋光后進行輕微腐蝕，然后進行二次電子組織觀察，組織分析使用掃描電子顯微鏡(SEM，Hitachi S-4700)。

2 結果與討論

如圖2所示為參考等軸組織軋制變形示意圖繪制的三維網狀結構鈦基復合材料軋制變形示意圖［8］。從圖中可以看出，由于受到軋輥前端垂直軋輥面的擠壓力(虛線箭頭所指)和軋輥與材料間摩擦力的作用，在被軋制材料上產生一對RD方向的相向的拉應力，以及ND方向上的壓應力。拉應力使得等軸組織在側面(II)方向上被拉長，拉應力及壓應力使得等軸組織在材料表面(I)被壓縮變大。而由于軋制變形的特點，使RD與TD方向均是不受約束的，因此在垂直于RD面(III)上的等軸晶被一定程度上壓扁，類似于墩粗的效果。

圖2 網狀結構鈦基復合材料軋制過程中組織演變示意圖Fig.2 Schematic illustration of themicrostructure evolution of network structured TMCs during rolling deformation process

圖3為經過80%變形量軋制變形后5%TiBw/ Ti64復合材料低倍組織照片。通過對比發現，變形組織與圖2中示意圖特點完全吻合。經過80%軋制變形后，I面上等軸網狀組織尺寸明顯變大，甚至達到400μm，這樣必定會降低增強體的連通度。然而由于在RD方向上的拉應力作用，與TD方向上的無約束特點，使得原來的等軸網狀組織得以保留下來。而側面(II面)由于主要受到拉應力作用，使得等軸結構拉長，這在形態上類似于擠壓態組織，也會降低局部增強體含量［9］。

圖3 5%TiBw/Ti64復合材料軋制面(Ⅰ)與側面(Ⅱ)經過80%軋制變形后SEM組織照片Fig.3 SEM micrographs of the as-rolled 5%TiBw/Ti64 composites after 80%rolling reduction(a)surfaceⅠ;(b)surfaceⅡ

圖4為不同軋下量軋制變形后5%TiBw/Ti64復合材料軋制面(I)SEM組織照片。從圖4中可以看出，由于軋制變形在RD與TD方向上均不受約束，只是ND方向上受到壓縮約束，因此，軋制變形后組織雖然發生平行于軋制面分布，但是并沒有沿固定的RD或TD方向定向排列，這是與擠壓變形不同的［9］。另外由于ND方向上的壓縮作用，使得ND方向上的晶須在變形過程中發生嚴重折斷。對比圖4a和b可以發現，軋制變形量越大，這種晶須折斷現象越嚴重。另外，通過圖3和圖4還可以看出，由于軋制變形溫度較高，基體中的初始α相完全消失，原始組織完全轉變成為轉變β組織。在軋制變形過程中出現嚴重的晶須折斷現象，以及晶須沒有定向排列現象，加上增強相連通度降低，必定會降低增強相的增強效果。而熱軋制變形對基體產生的形變及熱處理強化作用，卻將較大程度上改善復合材料的強度水平。因此，必須將軋制變形量-組織-力學性能聯系起來，才具有明確的意義。

圖4 不同軋下量軋制變形后5%TiBw/Ti64復合材料軋制面(Ⅰ)組織SEM照片Fig.4 SEM micrographs of the surface of the as-rolled 5%TiBw/Ti64 composites after different rolling reductions (a)40%;(b)80%

圖5為不同軋下量軋制變形后5%TiBw/Ti64復合材料側面(II)組織SEM照片。由前面分析可知，沿ND方向的晶須由于壓縮變形而折斷，因此晶須只能沿RD與TD方向分布，這從圖4可以得到一定程度的驗證。同時圖5所示也可以看出，復合材料經過軋制變形后，只有沿RD與TD方向的晶須存在，而ND方向晶須要么被折斷要么被協調變形為RD或TD方向。這種程度隨著變形程度的增加而增加。另外還可以看出，變形程度越大，等軸網狀結構被拉伸變形越長，因此使得晶須在界面處的分布越稀薄，這對RD方向上的塑性是有利的。由于較大的變形量，使得不僅在ND方向上的晶須發生折斷，在RD與TD方向上的晶須也發生部分斷裂現象。

圖5 不同軋下量軋制變形后5%TiBw/Ti64復合材料側面(Ⅱ)組織SEM照片Fig.5 SEM micrographs of the profile(Ⅱ)of the as-rolled 5%TiBw/Ti64 composite after different rolling reductions (a)40%;(b)80%

特別需要指出的是，由于軋制是在相變點以上進行，因此在軋制及冷卻后基體組織由原來的等軸組織轉變成轉變β組織(或馬氏體)。如圖5所示，經過多次軋制變形后，組織轉變更加徹底，因此基體形變及熱處理強化逐漸增加。綜上可以看出，只有基體形變及熱處理強化對網狀結構復合材料的強度是有利的;網狀界面處增強體局部體積分數降低，增強體被折斷兩個現象是對塑性有利的。因此要從這兩個方面分析軋制變形對復合材料性能的影響。

圖6為5%TiBw/Ti64復合材料在不同軋制變形量下的拉伸性能。如圖6所示，5%TiBw/Ti64復合材料抗拉強度隨變形量的增加而增加。當變形量達到60%時，抗拉強度從軋制變形前的1090MPa提高到1330MPa，相當于提高了22%。這是因為一定變形量下，基體形變及熱處理強化效果明顯高于增強體折斷與連通度降低導致的弱化效果。如圖6所示，復合材料強度隨變形量增加而顯著提高，主要強化作用在于基體的形變強化。然而一定的變形使得增強體局部體積分數降低，且基體晶粒細化，塑性也得到明顯提高(圖6)。當變形量達到40%時，塑性最好，伸長率從變形前的3.3%提高到變形后的6.5%，提高了97%。而當變形量繼續增大，超過60%時，復合材料強度與塑性明顯降低，其中伸長率在變形量超過40%后就開始降低。強度與塑性的降低主要是復合材料中基體變形帶來的強化效果低于增強相破碎帶來的弱化效果。這是因為，大量變形使得晶須折斷嚴重，產生更多的缺陷或微裂紋，另外一方面由于多道次軋制及回火加熱都是在空氣爐中進行，鈦基體可能極易吸氧、氫而脆化，使得在經過大量變形后，復合材料反而力學性能降低。因此，考慮到變形后的力學性能以及節約成本，不宜對鈦合金基復合材料，特別是薄板進行較大變形量的多道次軋制變形。

3 結論

(1)網狀結構TiBw/Ti64復合材料經過軋制變形后，I面網狀結構呈增大的等軸狀，II面呈壓扁的長條狀，III面呈墩粗的網狀。

(2)隨著軋制變形程度的增加，網狀結構TiBw/ Ti64復合材料中增強相破碎加劇，局部增強相含量降低。

(3)軋制變形后，由于變形及空冷的雙重作用，鈦合金基體為轉變β組織(馬氏體)。

(4)隨著軋制變形量的增加，網狀結構TiBw/ Ti64復合材料抗拉強度及伸長率均先增加后降低。抗拉強度最大提高22%，伸長率最大提高了97%。

圖6 軋制變形后5%TiBw/Ti64復合材料拉伸性能隨軋制變形量變化Fig.6 Variation of tensile properties of the as-rolled 5% TiBw/Ti64 compositeswith the rolling reduction

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