過硫酸銨法測定水中總磷分析方法研究

王雷，孫麗

（江陰華西鋼鐵有限公司，江蘇江陰214420）

過硫酸銨法測定水中總磷分析方法研究

王雷，孫麗

（江陰華西鋼鐵有限公司，江蘇江陰214420）

采用過硫酸銨法測定水中總磷，通過大量試驗探尋其標準樣品的工作曲線，并對其穩定性、精密度、回收率以及試驗樣品取樣方式等進行對比分析，結果表明：此法線性好，穩定性好，分析時間短，操作簡便，便于掌握，能夠滿足企業實際生產需要。

總磷；過硫酸銨；測定

1 前言

為防止管道產生水垢和堿性腐蝕，需在工業循環水中加入磷酸鹽，在堿性條件下pH（10～11），磷酸根與鈣離子、鎂離子、硅酸根生成堿式碳酸鈣（蛇紋石），形成松軟的水渣，隨污水排出系統。磷酸鹽過多時，易與鎂離子結合生成磷酸鎂，粘附在管道上形成二次水垢；過低時起不到阻垢緩蝕作用。通過大量試驗對其標準樣品的工作曲線、穩定性、精密度、回收率、以及取樣方式等進行探討，以確保試驗分析數據可靠性，保證磷酸鹽加入量滿足生產需要。

2 實驗

本方法適用范圍:PO43-0.02～50 mg/L

2.1 儀器與試劑

2.1.1723 可見分光光度計

2.1.2 加熱裝置（電爐）。

2.1.3 一組50 mL比色管（10只）

2.1.4 磷酸二氫鉀基準試劑

2.1.5 硫酸：2 mol/L（分析純）

2.1.6 過硫酸銨0.04%（分析純）

2.1.7 抗壞血酸：20 g/L（分析純）

稱取17.6 g抗壞血酸，精確至0.5 g，稱取0.2 g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na·2H2O），精確至0.01 g，溶于200 mL水中，加入8.0 mL甲酸，用水稀釋至1 L，混勻，貯存于棕色瓶中。（有效期1個月）

2.1.8 鉬酸銨：26 g/L溶液（分析純）

稱取7 g鉬酸銨，精確至0.5 g，稱取0.2 g酒石酸銻鉀（KS-boC4H4O6·1/2H2O）精確至0.01 g,溶于200 mL，溶于200 mL水中，加入80 mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至1 L，混勻，貯存于棕色瓶中。（有效期2個月）

2.1.9 磷標準溶液：1 mL含有0.5 mgPO43-。

稱取0.7165 g預先在100～105C干燥并已恒重過的基準試劑磷酸二氫鉀，精確至正負0.0002 g，溶于約500 mL水中，定量約500 mL水中，定量轉移至1 L溶量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.1.10 磷標準溶液：1 mL含有0.02 mgPO43-。

母液配制：取20.00 mL磷酸標準溶液（2.1.8）于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.2 試驗方法

2.2.1 工作曲線的繪制

分別取0（空白），0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5 mL磷標準液（2.6）于8個50 mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25 mL水，5.0 mL鉬酸銨溶液，3 mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10 min。在波長710 nm處，用1 cm比色皿，以空白作參比液測得吸光度,見表1。(723可見分光度計有自動繪畫線功能,可直接測定濃度值)

2.2.2 現場取水樣10 mL于50 mL容量瓶中，加1 mL硫酸，4 mL過硫酸銨，用蒸餾水稀釋至25 mL,置于盛有500 mL蒸餾水的1000 mL燒杯中，煮沸30 min,取下，加入5.0 mL鉬酸銨溶液，3 mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度線，搖勻，室溫下放置10 min，在分光光度計710 nm處，用1 cm比色皿以空白試劑為參比液測其濃度。各種水樣主要成分見表2所示。

注：總硬度、總堿度均以CaCO3計；CODcr以1/ 4O2計。

表1 總磷工作曲線

表2 4種水樣主要成分

3 實驗結果與分析

3.1 線性關系分析

在標樣PO43-濃度0～10 mg/L區間分別取若干點(n大于或等于7)，以樣品吸光度為橫坐標,濃度為縱坐標作標準曲線,Y=29.426X+0.0023，r= 0.99919967相關系數接近于1，b值接近于0表明線性良好,見圖1。

圖1 總磷工作曲線(X為吸光度abs，Y為濃度mg/L)

3.2 穩定性試驗

對不同標準樣品濃度每隔50 min對其溶液吸光度進行比色測定一次。通過對比試驗，穩定性很好,結果見表3。

表3 穩定性試驗（n=7）

3.3精密度試驗

對同一標準樣品濃度做精密度試驗相對標準偏差為1.57%，表明精密度高。

精密度試驗（n=9）數據如下：

加入量/ρ/(mg/L)：4

測定量ρ/(mg/L):4.07,3.93,3.96,3.97,3.98, 4.01,3.93,3.97,3.88;

平均測定量ρ/(mg/L):3.95

RSD(1/%):1.57

3.4 回收率試驗

取5個不同濃度水樣，分別加入標準溶液作回收率實驗，作內標法試驗回收率為93.38%～99.56%，相對標準偏差為1.57%，表明此方法可靠。

其實驗見表4（V=10.00 mL）

表4 回收率試驗（n=7）

3.5 不同取樣方式對測定結果的影響

取樣時，水樣一定要搖勻，有的水樣上層液和搖勻后的總磷相差很多。因此，取樣時一定搖勻后馬上吸取，其試驗見表5。

表5 不同取樣方式的總磷測定結果mg/L

4 實驗結論

4.1 用過硫酸銨法測定水中總磷，標定工作曲線時，無論用721分光度計，723可見分光光度計，還是雙光束紫外分光光度計，在回歸曲線方程（Y=aX+ b,r）中，當b趨近于0，r趨近于1時，a區間為[29,30]，線性良好。具有較強的穩定性，9次平行測定相對標準偏差1.57,精密度高，7個不同樣品的加標回收率為93.38%～99.56%相對標準偏差為1.57%，表明此方法可靠。

4.2 不同取樣方式對結果有影響，因此，取樣時一定搖勻后馬上吸取。

通過工作實踐及實驗表明：此法測定結果可靠，重現性好，分析時間短，操作簡便便于掌握，可滿足企業實際生產需要。

[1]化學工業標準匯編.水處理劑與工業用水水質分析方法[M].北京：中國標準出版社，2008

[2]中化化工標準化研究所編.化學工業國家,行業標準和國際標準目錄（2001）[M].北京:化學工業出版社,2001.

[3]徐壽昌等編.工業冷卻水處理技術[M].北京:化學工業出版社,1984.

Study of Ammonium Persulphate Method for Determination of Total Phosphorus in Water

WANG Lei,SUN Li
(Jiangyin Huaxi Iron&Steel Co.,Ltd.,Jiangyin,Jiangsu 214420,China)

The ammonium persulphate method is used to determine total phosphorus in water.A large number of tests are made to explore work curve of the standard samples.The stability,precision,recovery of the method and sampling method of test samples are analyzed. The results show that this method has good linearity,good stability,short analysis time,easy to operate,easy to master and can meet the needs of actual production.

total phosphorus;ammonium persulphate;determination

TQ085

B

1006-6764（2013）07-0067-03

2013-01-17

王雷（1968-），男，畢業于安徽工業大學，大學本科，現從事水處理設備管理工作。