測定水中總氮時空白值影響因素的探討

許雯,牛曉蕊,邸驛淇(北京市理化分析測試中心北京100089)

1 引言

水中總氮,指水樣中溶解態氮及懸浮物中氮的總和。其測定有助于評價水體被污染和自凈狀況。

目前水質中總氮的測定采用國家標準方法堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法（HJ 636-2012）。在實際操作過程中，會出現空白試驗值偏高的現象，加大了系統誤差，直接影響測定結果。現對這些影響因素進行一些探討，以降低空白試驗值，減小測定誤差，使測定結果更準確。[1]

2 試驗部分

量取10.00mL蒸餾水于25mL比色管中，加入5.00mL堿性過硫酸鉀溶液，于高壓蒸汽滅菌器中，加熱至120℃開始計時，保持溫度30min。取出冷卻，混勻。加入1.0mL鹽酸溶液，用水稀釋至25mL標線，混勻。使用10mm石英比色皿，以水作參比，分別于波長220nm和275nm處測定吸光度。空白試驗結果見表1。

表1 TN空白試驗結果

由試驗結果可見，空白試驗結果偏大，導致系統誤差增大，直接影響測定結果。

3 空白值影響因素分析

3.1 實驗室環境的影響

總氮的分析應在無氨的實驗室環境中進行，所使用的試劑、器皿等也要單獨存放，避免交叉污染。

3.2 實驗器皿的影響

實驗所用的器皿應無氮污染。玻璃器皿應用鹽酸溶液（1+9）浸泡，用自來水沖洗后再用無氨水沖洗數次，洗凈后立即使用。高壓蒸汽滅菌器應每周清洗。

3.3 試驗試劑的影響

3.3.1 鹽酸溶液的影響

由于方法中，消解冷卻后加入HCl，因此試驗時直接于25mL比色管中，加入1mL鹽酸溶液，用無氨水定容至25mL，測定吸光度值。同時做兩組平行試驗。試驗結果見表2。

表2 HCl溶液對空白值的影響

由試驗結果可見，HCl溶液對于空白試驗的吸光度無明顯影響。

3.3.2 過硫酸鉀的影響

3.3.2.1 過硫酸鉀試劑配制的影響

過硫酸鉀溶解慢，化學性質不穩定，因此，采取水浴加熱溶解，但溫度過高會導致過硫酸鉀分解失效，因此控制溫度在60℃以下，而且應該待氫氧化鈉溶液冷卻至室溫后再將其與過硫酸鉀溶液混合、定容。

3.3.2.2 過硫酸鉀試劑純度的影響

對分析純度、優級純度以及進口過硫酸鉀試劑分別做空白試驗，連續測定五次，其測定結果見表3。

表3 不同純度的過硫酸鉀試劑對空白吸光度值的影響

由表3可見，過硫酸鉀的純度對空白值的試驗影響十分明顯。進口過硫酸鉀試劑的空白值最低。在實際的工作中，根據經濟效益等因素考慮，可以選用對空白值影響相對較低的優級純的過硫酸鉀進行總氮的測定，但對于新進的試劑要進行試劑驗收，以確保數據的可靠性。

3.3.2.3 過硫酸鉀試劑放置時間的影響

按照3.3.2.2得出的結論，選用同一廠家相同批次的優級純過硫酸鉀試劑配制堿性過硫酸鉀消解溶液。分別測定臨用時現配制、放置3天、放置一周以及放置兩周共四組的試劑空白吸光度值，每組試驗取三個平行樣。試驗數據見表4。

表4 堿性過硫酸鉀不同放置時間對空白值的影響

由表4的試驗數據發現，堿性過硫酸鉀溶液隨放置時間延長，空白吸光度值會增高，因此每次試驗所用的堿性過硫酸鉀溶液最好臨用現配制，最長放置時間也不能超過一周。

4 結論

4.1 總氮的分析應在無氨的實驗室環境中進行。試驗所用的器皿應無氮污染。所用試劑等也要單獨存放，避免交叉污染。

4.2 在試驗的操作過程中，嚴格按照標準進行。

4.3 試驗中使用的堿性過硫酸鉀溶液要注意過硫酸鉀試劑的純度，最好臨用現配制。

[1]水質 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。環境保護部。2012-02-29。

[2]蔣樹艷。水質中總氮測定的幾點建議。黑龍江科技信息，2008（2）：34。

[3]潘本鋒，魯雪生，李莉娜，丁聰雋，王曉燕。紫外分光光度法測定總氮空白值過高原因分析。環境科技。2010，23（1）:64-66。