硫磺精制工藝的改進

王巧峰(陜西化建工程有限責任公司第三公司)

1 緒論

1.1 引言

2萬噸/年硫磺精制裝置采用國產化融硫法技術于2011年在延安石油化工廠建成，2012年1月進入投產試車階段。此裝置生產出的硫磺產品質量純度將達99.5%，達到進口同類產品水平。該套裝置的建成投產，減少了二氧化硫的排放量，提高了硫磺產品的純度和產品質量，增加了產品附加值。

1.2 主要內容

由于石化廠裝置產生的硫磺原料產量有限，不足以使整個硫磺精制裝置循環運轉，而是間歇性運行，這就要求介質在運行前后夾套管道無堵塞。硫磺熔點為119℃，不溶于水。設計方考慮到硫磺的物理性質，設計流程為配成料漿的硫磺餅進入熔硫釜后，從上部分離出水，下部分硫磺通過管道進入液硫池內。若在裝置運行過程中溫度控制不合適，硫磺易結塊凝固在夾套內部，增加操作工的工作量，也增加了硫磺精制成品的產出時間。對此，我結合原設計圖紙與變更及在開車后實際過程中的操作，對工藝管線改造做一總結。

2 硫磺精制工藝的改進

2.1 硫磺精制工藝設計

2.1.1 工藝設計原理

將粗硫磺與水配成料漿，再將料漿加熱，使得硫磺達到熔融狀態，并沉淀下來，而不溶于硫磺的酸與鹽等雜質則保留在水相中，然后將水相和熔融狀態的硫磺進行分離。

2.1.2 工藝設計流程

石化廠柴油加氫裝置產生的含硫廢水和液化氣脫硫、液化氣脫硫醇裝置產生的硫化氫氣體，通過溶劑再生及污水汽提裝置進入硫磺回收裝置生成純度為65.05%的單質硫，除去除酸、鹽等不溶于硫磺的雜質來提純硫磺，制成純度為99.5%的精制硫磺。硫磺造粒單元和包裝碼垛單元對精制單元產生的硫磺再經過造粒和包裝，再制成質量合格的成品硫磺。

2.1.3 工藝設計在實際中出現的問題

（1）閥組整體離地面低，不便于排放液硫與蒸汽；

（2）閥組緊湊，管件多，硫磺在流動過程中易形成死角，堵塞管道，且蒸汽流動性差；

（3）儀表元件多，增加了露在環境中的管件，降低蒸汽溫度；

（4）如果管線泄漏，夾套管內的漏點不易查尋。

2.2 工藝管線改進方法

根據實際中發現的問題及現場變更，操作工與現場技術員在實踐中不斷對工藝進行改進與研究，現對工藝管線改進總結如下:

2.2.1 管道、管件的選擇

本套硫磺精制裝置在設計時考慮到原料流量較小，故采用夾套管中較小的夾套尺寸即：外套碳鋼DN50 Sch40、內套不銹鋼DN25 Sch80和外套碳鋼DN80 Sch40、內套不銹鋼DN50 Sch40，管道采用ASTM A312M/ASTM A106標準，管件采用ASME B16.9/ASME B16.11標準，彎頭規格為1.5DN。

如果參考上述標準購買管件，則小于DN40的管件均為承插式，若與外套管件連接視圖如下：

如圖所示，外套管與內套管之間的距離僅有2～3mm，如果按照理論，套管之間流動的蒸汽可以通過。但是由于外套的材質為碳鋼，在蒸汽介質間歇性的流動與停止，碳鋼管內壁容易堆積鐵銹，且隨著蒸汽流動堆積在死角處，堵塞介質流動與蒸汽排凝，降低了蒸汽在工藝管線中的作用。所以在現場，施工人員利用測溫器測量閥組的兩端，發現溫差有的高達20℃，致使部分硫磺漿料未熔堆積在管道內。

經過現場技改與研究，解決上述問題的方法總結如下：

（1）選擇管道時，盡量使外套管內壁與內套管外壁的間隙＞10mm；若間隙過小，就會容易產生雜質堆積的死角；

（2）考慮到硫磺的腐蝕性，內不銹鋼管壁厚大于等于5mm；若壁厚過小，管道經過硫磺長時間的腐蝕容易出現裂紋，且操作工日常工作中，常用木錘敲打管道檢查介質的流動，這也對管道造成一定的損壞；

（3）內不銹鋼管件（三通、彎頭等）宜采用對接焊形式而不是承插焊式；內不銹鋼彎頭若為DN≤40mm，也可考慮機械煨彎，其尺寸參照國家標準規范《GB50235-2010》。

2.2.2 工藝的選擇

2.2.2.1 流程

硫磺精制具體流程圖見下圖：

本套裝置原料的主要來源是三聯合硫磺回收裝置的產品，經由叉車運輸至造粒包裝廠房，經過硫磺儲罐利用提升泵將原料輸送至熔硫釜。6臺硫漿提升泵基礎標高為0.4m，輸送硫漿至標高為9.5m處的設備法蘭入口，之間須經過近20米的管道及20多個管件。如果室外溫度偏低，介質中有大顆粒雜質或者上次殘留在管道中的硫磺沒有清理干凈，極易造成管道的堵塞，且管件處死角的殘留介質很難清洗徹底。這樣不僅加大施工人員的工作量，也對設備運行不利。經過現場技改與研究，施工人員提出以下解決問題的方法：

（1）每次硫漿管道停止運行時，及時疏通清洗管道。雖然此方法保證了管道每次流動的通暢性，但需要大量的人工和水源。

（2）硫漿管道的標高高于設備法蘭入口，取消硫漿泵。此方法未實踐，這是利用自重的原理，減少硫磺漿料輸送的路徑。

2.2.2.2 夾套閥組

本套裝置熔硫的技術主要工藝集中在夾套閥組中，精制后的硫磺經過閥組進入擠壓程序。夾套閥組詳圖如下：

其中：PT壓力控制元件；TE溫度測量元件；FT流量變送器；

FV流量調節閥；閥門為不銹鋼閘閥。

液硫自熔硫釜出，閥組設計緊湊，總寬度不超過1.5m，高度也不超過0.8m，所以閥組在預制安裝時需要大量的管件。由圖示中的閥組知，閥組底部的彎頭處易形成死角，導淋閥安裝的位置偏低，不利于及時排液；管件、儀表儀器過多，導致蒸汽流動性降低、硫磺堆積在管道內的可能性加大，易結成固體快硫磺。針對此問題，經過現場技改與實踐，閥組改進方法如下：

（1）取消流量變送器（FT）閥組，進行現場控制流量；流量遠程控制往往由于管道內硫磺的堵塞而無法實現；

（2）提高閥組高度0.2米，使導淋閥正常工作；

（3）儀表儀器制安保溫防護罩，減少硫磺經過儀表后的溫差；且防護罩也要做好保溫措施。

2.2.2.3 夾套間蒸汽的連接方式

夾套閥組在設計時采用的蒸汽聯絡管連接方式如下圖所示：

蒸汽聯絡管為DN15的無縫碳鋼管，在閥門或斷開的夾套管道前后的外套管上挖眼，直接與DN15的管道焊接。此連接方式缺點是極大的降低了蒸汽的作用，且不利于閥門的拆卸與蒸汽管道的更換。在之后的變更中，將原設計的不銹鋼閘閥全部更換為不銹鋼夾套球閥，蒸汽聯絡管之間采用法蘭連接，示意圖如下：

蒸汽由管道的底部進入夾套閥門，不僅對經過閥門的硫磺溫度有保證，也減少蒸汽經過外部環境的熱量損耗。夾套球閥與管道之間的蒸汽通過法蘭連接，方便夾套閥門的檢修與蒸汽連接管的更換，且夾套管道如果出現泄露，通過法蘭拆卸管節也極易找出漏點。

3 總結

2萬噸硫磺精制裝置是國內首套裝置，所以在設計與操作中的技術經驗不夠。但隨著裝置的長時間運行，操作工已大概了解其工作原理，并能根據十實際需要對現有的工藝流程進行改進。由于硫磺特殊的物理性能，其對溫度的要求特別高，所以在之后的工藝變更中主要考慮硫磺原料的多少決定管道的直徑，且根據陜北冬天寒冷的特點加強套管伴熱措施，保證液硫的溫度達到105℃～120℃，裝置就能平穩運行。

1、中油遼河工程有限公司設計的相關圖紙及文件；

2、《石油化工管道伴管和夾套管設計規范》SHT3040-2002；

3、裝置在生產改進過程中產生的相關文件。