DIP無氧銅的氫脆試驗分析

周林平，于友姬，李國昌，徐 龍

(富通集團，浙江 富陽311400)

0 引言

無氧銅(OFC)是指高純度、含氧量和其它雜質(zhì)都極少的銅，但實際上還是會含有很微量的氧。無氧銅具有很好的塑性，常溫下延伸率可達到45%，一次加工率可達到90%，具有良好的塑性變形能力［1］。DIP法(相對于SCR法)生產(chǎn)的無氧銅桿中的含氧量的大小直接測定比較困難，可以用間接法——氫脆試驗法來判定無氧銅桿中的含氧量大小。

氫脆是指溶于金屬中的氫，聚合為氫分子，造成應(yīng)力集中，超過金屬的強度極限，在金屬內(nèi)部形成細小的裂紋［2］。無氧銅桿中的氧含量高，與氫氣發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生更多的水氣，分布在無氧銅桿中，從而影響無氧銅桿的韌性和塑性。如果無氧銅中的氧含量比較少而且分布比較適中，氫氣原子擴散到無氧銅桿中的位錯、晶界、氣孔的缺陷處偏聚、集中，形成氫氣團。當材料變形的應(yīng)變速率較低時，氫氣團帶著位錯運動而運動，位錯落后于氫氣團，氫氣團對位錯起到了“釘扎效應(yīng)”［2-3］，使位錯不能自由運動，引起材料的局部硬化，增強材料的抗彎強度。

在實際生產(chǎn)中，氫脆試驗?zāi)芎唵伍g接地判斷無氧銅氧含量的范圍，判定產(chǎn)品的優(yōu)劣，生產(chǎn)廠家也應(yīng)客戶的要求而保留此檢驗項目，因此在實際生產(chǎn)中應(yīng)用非常廣泛。

1 試驗

1.1 材料

進行氫脆試驗的無氧銅桿分別來自不同批次的2#、8#、9#三個樣品，直徑都是2 mm。分別取這三個樣品長30 cm，每個樣品取2根。

1.2 試驗設(shè)備

日本朝日理化制作所生產(chǎn)的AMF-1P型氫脆試驗儀;RO-116型氧含量測定儀;LEICA DVM5000型萊卡顯微鏡;5XB-PC型倒置金相顯微鏡;HV-1000型維氏顯微硬度計。

1.3 試驗方法

將6根無氧銅桿標記好后放入氫脆試驗儀發(fā)生裝置中(見圖1)，加熱到850℃后保溫30 min后自然冷卻到室溫，加熱過程中管內(nèi)一直保持氫氣氣氛，氫氣的流量大約是在出氣口的水槽中每分鐘冒一個氣泡。試驗結(jié)束分別將氫脆前后的無氧銅桿進行反復彎曲斷裂試驗，記錄反復彎曲斷裂的次數(shù)。將氫脆前的三種樣品分別取1g左右，在RO-116型氧含量測定儀中測氧含量濃度。用萊卡顯微鏡觀察斷裂面的形貌和用倒置金相顯微鏡觀察斷面材料的金相組織，最后做這三組樣品的維氏硬度試驗比較。

圖1 氫脆試驗儀

2 試驗結(jié)果分析

2.1 氫脆前后反復彎曲斷裂次數(shù)和氧含量測定

2#、8#、9#樣品氫脆后進行反復彎曲斷裂次數(shù)的試驗結(jié)果見表1。

表1 反復彎曲試驗結(jié)果

從表1中可知，9#樣品與2#、8#相比，氫脆后反復彎曲試驗斷裂次數(shù)明顯減少了，2#、8#樣品在氫脆后反復彎曲試驗斷裂次數(shù)有一定程度的增加。

利用進口設(shè)備EMGA型氧含量測定儀，分別對2#、8#、9#氫脆前樣品進行了氧含量的直接測試，測試結(jié)果是2#和8#樣品的氧含量測試結(jié)果分別為2.3 ppm和2.4 ppm，而9#為6.7 ppm，是前二者氧含量的3倍，明顯超出了國標對0號無氧銅氧含量小于5 ppm的規(guī)定［4］，說明9#不合格。

2.2 無氧銅桿反復彎曲斷面的顯微結(jié)果分析

將三種樣品的無氧銅桿反復彎曲斷面在萊卡顯微鏡下觀察，觀察的照片見圖2。

從這三組斷面圖中可以發(fā)現(xiàn)，2#、8#樣品氫脆前后的斷面形貌基本沒什么變化，結(jié)構(gòu)緊密。9#樣品的氫脆前后的形貌比較明顯有不同，氫脆前組織結(jié)構(gòu)比較緊密，氫脆后的斷面是脆性斷裂面，結(jié)構(gòu)比較均一，從圖中可以明顯發(fā)現(xiàn)有較大的裂紋，這也證明了之前的反復彎曲斷裂的試驗結(jié)果的合理性。

2.3 無氧銅桿反復彎曲斷面的金相組織結(jié)果分析

圖2 三種樣品氫脆前后斷面觀察對比

將三種樣品的無氧銅桿反復彎曲斷面的金相組織在倒置金相顯微鏡下觀察的結(jié)果見圖3。從這三組照片中可發(fā)現(xiàn)，氫脆前3種樣品的金相組織結(jié)構(gòu)較一致，均勻細化，質(zhì)地緊密，晶界結(jié)構(gòu)不很明顯。氫脆后這三種樣品都形成了較明顯的晶界結(jié)構(gòu)，9#樣品氫脆后照片對比2#、8#氫脆后照片可發(fā)現(xiàn)，有許多沿著晶界的或者穿越晶界的微裂紋，從而也證明了之前反復彎曲斷裂次數(shù)的試驗結(jié)果，證明之前的推斷:9#無氧銅桿中的含氧量比較大，與氫氣反應(yīng)產(chǎn)生了水，在微觀組織結(jié)構(gòu)中形成了許多氣孔，最終在材料內(nèi)部形成微裂紋，降低了材料的抗彎強度。

2.4 氫脆后維氏硬度的結(jié)果比較分析

氫脆試驗后將試樣經(jīng)過鑲樣和磨拋后拿到維氏硬度計下測試，測試結(jié)果見表2。

表2 維氏硬度測試結(jié)果

從表2可知，這三種無氧銅樣品在氫脆后的維氏硬度值差不多，說明氫脆試驗對無氧銅整體的硬度剛度影響小，對維氏硬度不產(chǎn)生明顯變化。

圖3 三種樣品氫脆前后金相組織對比

3 結(jié)論

(1)無氧銅桿中含氧量的大小可以間接通過氫脆試驗來判斷，含氧量大的無氧銅桿，即超過無氧銅桿標準含氧量極限值的銅桿在氫脆試驗后反復彎曲斷裂次數(shù)明顯降低，達不到試驗規(guī)定的反復彎曲10次的斷裂次數(shù)。

(2)含氧量超標的無氧銅桿在氫脆后的斷面觀察和金相組織觀察中可以發(fā)現(xiàn)，有明顯的微裂紋存在，從而影響了材料的抗彎性能和韌性。無氧銅桿中的含氧量比較高，與氫氣發(fā)生反應(yīng)生成水，在銅桿內(nèi)部形成氣孔，從而降低了無氧銅桿的斷裂韌性。

(3)含氧量不同的無氧銅桿氫脆后的硬度值沒有發(fā)生多大的改變，對材料的整體剛度沒什么影響。

［1］洛陽銅加工廠中心試驗室金相組.銅及銅合金金相圖譜［M］.北京:冶金工業(yè)出版社，1983.

［2］田永江.金屬的斷裂失效分析［M］.北京:北京航空學院出版社，1982:295-314.

［3］陳南平，顧守仁，沈萬慈.機械零件失效分析［M］.北京:清華大學出版社1988:127-129.

［4］GB/T 5231—2001加工銅及銅合金化學成分和產(chǎn)品形狀［S］.