快速檢驗辛芳鼻炎膠囊中的非法添加化學藥品的方法研究高瑞敏 陳麗

快速檢驗辛芳鼻炎膠囊中的非法添加化學藥品的方法研究高瑞敏 陳麗

目的 探討快速檢驗辛芳鼻炎膠囊中的非法添加化學藥品的主要方法，對于臨床上鑒別辛芳鼻炎膠囊的真假提供依據。方法 采用顯微鑒別法、高效液相色譜法(HPLC)及薄層色譜法(TLC)對六批不同廠家的辛芳鼻炎膠囊進行快速鑒別。結果 樣品1、樣品2、樣品4、樣品5及樣品6均符合規定，樣品3為硬膠囊，味苦，初步懷疑非法添加了化學藥品，該方法操作簡單，結果可靠。結論 本次快速檢驗的方法操作簡單快捷，對于中藥制劑中非法添加化學品的檢驗具有重要的意義。

辛芳鼻炎膠囊；化學藥品；快速鑒別；TLC；HPLC

辛芳鼻炎膠囊是目前醫藥市場上常見的中藥，主要是由辛夷等十五種藥物組成，具有清熱消腫，消炎止痛的功效[1]，常常用于鼻炎等疾病，本次主要對亞寶藥業(批號1：20100403)、河北制藥(批號2：20100104)、吉林長源藥業(批號3：20090604)、北京亞東生物制藥有限公司(批號4：20110208)、山西華康藥業股份有限公司(批號5：20101113)及江西南昌桑海制藥廠(批號6：20111106)六個公司生產的六批芳鼻炎膠囊進行檢測。

1 實驗材料

1.1 實驗樣本 亞寶藥業(批號1：20100403)、河北制藥(批號2：20100104)、吉林長源藥業(批號3：20090604)、北京亞東生物制藥有限公司(批號4：20110208)、山西華康藥業股份有限公司(批號5：20101113)及江西南昌桑海制藥廠(批號6：20111106)六個公司生產的六批辛芳鼻炎膠囊進行檢測。

1.2 實驗儀器 生物顯微鏡(BK 200)，酒精燈，載玻片，蓋玻片，滴管，高效液相儀(DIONEX型，美國)，酶標儀，P680A泵。

1.3 實驗試劑 甘油、甲醇、無水乙醇、氯仿、二乙胺及磷酸(均為分析純)，高效液相色譜法用的是乙腈(色譜純)，氯雷他定(國藥集團，批號：100601-200910)。

2 實驗方法

2.1 顯微鑒別 分別取批號1、2、3、4、5和6，六批樣品，取其內容物在顯微鏡下進行觀察，按照現行質量標準對辛芳鼻炎膠囊進行鑒別，現行質量標準中規定[2]：辛芳鼻炎膠囊是由水牛角濃縮粉、辛夷、枳殼、黃芩等研磨成細粉后調配而成。

2.3 薄層色譜 對上述六個批號的樣品取其內容物3 g，加入10 ml的氯仿：甲醇(1 ∶ 1)的混合液，混勻后取上清作為待測液體；對照品氯雷他定2 mg，加入2 ml的氯仿：甲醇(1 ∶ 1)的混合液作為對照；吸取上述四種液體(5 μl)，將其點在硅膠薄層板上，加入展開劑(氯仿:無水乙醇:二乙胺(90 ∶ 10 ∶ 2)[3]，晾干后在紫外燈下觀察。

2.2 高效液相色譜法 色譜柱(HYPERSILBDS C18)；流動相：乙腈-水；在246 nm處進行檢測；分別取上述四個液體各10 μl，加入到色譜儀中，對色譜圖進行記錄。

3 結果

3.1 顯微鑒定結果[4]正品的辛芳鼻炎膠囊表現：不規則的碎片呈現灰白色或灰黃色，光澤較暗，表面有灰棕色的顆粒，且有裂縫；假冒的辛芳鼻炎膠囊特點：出現一些不應該有的植物特點，包括果皮的中層細胞及種皮細胞等，樣品1、樣品2、樣品4、樣品5及樣品6中表現均與正品辛芳鼻炎膠囊相同，而樣品3中出現了相應的植物特點。

3.2 薄層色譜結果 樣品1、樣品2、樣品4、樣品5及樣品6的色譜圖中，在氯雷他定對照品的位置上并沒有觀察到有相同的斑點；而樣品3的色譜圖中，在氯雷他定對照品的位置上出現了相同顏色的斑點，此結果說明樣品1、樣品2、樣品4、樣品5及樣品6不含氯雷他定，而樣品3中含有氯雷他定。

3.3 高效液相色譜法 根據液相色譜圖，樣品1、樣品2、樣品4、樣品5及樣品6在對照組色譜圖的相同保留時間的位置并沒有出現色譜峰，樣品3在對照組色譜圖的相同保留時間的位置出現了相應的色譜峰，因此，可以判斷樣品3中添加了氯雷他定。

4 討論

根據國家藥品標準[2]，規定辛芳鼻炎膠囊為硬膠囊，其內容物為膠囊劑，為黃色粉末，味辛，微苦，根據顯微檢測結果，可以判斷樣品3中非法添加了化學藥品。

本研究應用顯微法能夠快速的鑒別辛芳鼻炎膠囊中是否非法添加化學藥品，色譜聯合高效液相色譜法相結合，其操作簡單，穩定性好，重復性高，適合于對藥品中非法添加化學藥品進行快速鑒定，對基層藥檢所進行市場監督具有重要的作用。

[1] 劉艷,張勤，王康.辛芳鼻炎膠囊中非法添加化學藥品的快速檢驗. 襄樊職業技術學院學報，2012，11(4):33-35.

[2] 國家食品藥品監督管理局.國家食品藥品監督管理局標準(試行)YBZ18002006.

[3] 張玉奎.分析化學手冊.北京工業出版社,2000:189.

[4] 徐國鈞.中藥材粉末顯微鑒定.北京：人民衛生出版社,1986:11.

831100新疆昌吉州食品藥品檢驗所中藥室(高瑞敏)；新疆維吾爾自治區食品藥品檢驗所(陳麗)