耐電痕化指數試驗設備的確認方法及影響因素分析

潘孝俊 郭艷萍

（江蘇省產品質量監督檢驗研究院 江蘇南京 210007）

1 耐電痕化指數試驗設備確認方法

耐電痕化指數是指材料經受50滴電解液而不出現電痕化的以伏特為單位的耐電壓值。試驗方法標準為GB/T 4207-2003《固體絕緣材料在潮濕條件下耐電痕化指數和耐電痕化指數的測定方法》。該試驗設備的電極、試驗電路和滴液裝置以及試驗溶液等對試驗結果均有重要影響，本文主要分析了耐電痕化指數試驗設備和溶液的確認方法，以及耐電痕化指數試驗的主要影響因素。

1.1 試驗電極的要求與確認方法

1.1.1 標準要求

具有5mm×2mm矩形截面的兩個鉑金電極，電極一端邊緣切成30度角的斜面,斜面的刃稍微磨圓。在試樣的平坦水平表面上，兩電極面垂直相對電極之間的夾角為60°，電極間相距4.0mm士0.1mm。每個電極施加于試樣表面的力應是1.0N士0.05N。

1.1.2 電極間距的確認方法

使用游標卡尺或量規測量電極間距離以確認其是否滿足標準規定值。合適的量規相對于游標卡尺來說，使用更加簡便，也能夠方便操作人員調整電極間距離，因此推薦實驗室使用量規或標準量塊進行測量電極間距離，確認方法如圖1所示。

用量規確認漏電起痕試驗儀電極間距時，應注意首先將樣品放在樣品托盤上，然后將每個電極斜面的刃平放在樣品上，使整個刃都與樣品可靠接觸，避免僅電極斜面的刃的某一部分或某一點接觸樣品，因為局部接觸會引起電荷累積，會加速電痕化而影響試驗結果。最后將4.0mm的量規放置于兩個電極之間，調整電極間距使量規與兩個電極斜面的刃充分接觸，這樣電極間距就滿足標準要求了。

1.1.3 電極壓力確認方法

根據試驗設備的具體情況，采取適用的方法調整和確認每一極對樣品施加的壓力在1.0N±0.05N范圍內。有些設備帶有電極壓力指示功能，對于這類設備首先應通過校準來確認壓力表的精度滿足要求，然后通過自行調整重量塊的位置使壓力表指示在1.0N±0.05N范圍內即滿足標準要求；但有些設備不具備壓力顯示儀表，可通過校準每個電極施加在樣品上的壓力來進行確認。但是，校準之后，提供壓力的重量塊位置便不能隨意調整，如果發生調整會影響壓力，需要重新校準再一次確認1.0N±0.05N范圍內。

1.2 試驗電路的要求與確認方法

1.2.1 標準要求

施加在電極上的電壓在100V-600V之間應為可調的、基本上是正弦波的電壓，其頻率為48Hz-60Hz之間。電源功率應不小于0.5kVA，可變電阻器應能調節兩電極間的短路電流到l.0A士0.1A，且在此電流下，在電壓表上指示的電壓下降值應不超過10%，在試驗電路中，過電流繼電器應在0.5A或更大的電流持續2s時動作。

1.2.2 短路電流和電壓的確認方法

試驗中應采用穩壓電源為試驗電路供電。短路電流和電壓確認前，應通過校準確認試驗電路中的電流表、電壓表的指示精度，確認其是否滿足標準和CTL 251B決議的要求。

短路電流確認時，將短路電流調節旋鈕調至最小值，再按動電極短路鍵，調節短路電流調節旋鈕，使電流表指示為1.0A±0.1A。調整短路電流時，按電極短路鍵的時間不超過2秒，按一下松一下，同時觀察電流表。如果在調節短路電流調節旋鈕時，若短路電流大于0.5A時且按動電極短路鍵時間超過2秒鐘，繼電器動作，電極斷電，過電流指示燈亮，可按復位鍵，重新按動試驗啟動鍵再調節，調完后按鍵復位。

短路電流調整好后，在兩電極間的施加試驗電壓，然后短路兩個電極，同時記錄電流表和電壓表讀數，短路電壓應在設定的試驗電壓值90%以上。例如，試驗電壓選擇250V，短路電壓在225V以上，且短路電流在l.0A±0.1A范圍內為滿足標準要求。

1.3 滴液裝置的要求與確認方法

1.3.1 標準要求

在兩電極之間的試樣表面應被所滴的試驗溶液潤濕，溶液滴落的時間間隔為30s±5s。液滴應從30mm-40mm的高度滴到兩電極間試樣表面的中央。液滴大小應為(200+3)mm3。

為了確定液滴的大小，應該核對1cm3的液體流出的液滴數應在44滴到50滴之間，并定期檢查液滴大小。可以采用外徑0.9mm-1.lmm、針尖直切的皮下注射針頭來做滴液裝置。

每次試驗前，要擦凈滴針或其它滴液管流出口，并讓它流出足夠的液滴以保證使用的是正確濃度的溶液。在各次試驗之間留存在針頭里的溶液，由于蒸發會使溶液的濃度增加，如果下次試驗前不先讓溶液流出幾滴，那么試驗開始后最初的幾點溶液濃度會比標準要求的高，加速了材料起痕的速度，可能會影響試驗結果，因此根據試驗延遲時間的不同，試驗前讓溶液先流出大約5滴-20滴，通常能去掉濃度太大的液體。

2 試驗溶液的要求與確認方法

2.1 標準要求

溶液A:(0.1±0.002)%質量分數的氯化按(NH4CI)用蒸餾水或去離子水稀釋，其溶液在23℃±1℃時的電阻率是395Ω·cm±5Ω·cm。

溶液B:(0.1±0.002)%質量分數的氯化錢(NH4CI)和(0.5±0.002)%質量分數的烷基蔡一磺酸鈉鹽用蒸餾水或去離子水稀釋，其溶液在23℃±1℃時的電阻率是170Ω·cm±5Ω·cm。

優先采用溶液A。

2.2 試驗溶液的確認方法

GB/T 4207-2003《固體絕緣材料在潮濕條件下耐電痕化指數和耐電痕化指數的測定方法》規定了溶液電阻率的測量溫度和電阻率的范圍，但并未給出明確的測量方法，如所用儀器的測量頻率點等參數。基于此，CTL對耐電痕化指數試驗溶液電阻率的測量方法做出以下決議：DSH 724 Measurement of conductivity：The Group decided that the “use of any appropriate conductivity meter with sufficient accuracy and uncertainty including the probe” is the only practical one.（小組決定，“使用任何適當的具有足夠的精度和不確定性的電導率儀，包括探頭”是唯一適用的一項）。

2.3 試驗溶液的確認頻次建議

溶液的電阻率是影響耐電痕化試驗結果的重要因素，材料的電痕化隨著溶液電阻率的減小而加速，同時也受到試驗溶液的化學性質所影響。由于氯化銨具有會分解的特性，存放后的溶液受到溶液存放條件的影響，其溶液的電阻率可能會發生變化，因此建議實驗室不要長期存放溶液，盡量使用當天或近期配置的溶液進行試驗，長期存放的溶液在使用前應再次確認電阻率是否滿足要求。

環境溫濕度對煙草在制品在貯存過程中含水率的變化有較大的影響，貯存設備選擇要考慮到貯存工序對煙草在制品和成品煙絲含水率影響較大的工序和設備，根據制絲生產環境溫濕度分布和工藝流程特點，選擇貯葉柜和煙絲立庫作為試驗研究對象。在實際生產中，環境溫濕度和時間變化對煙草在制品表面含水率的影響較大，因此需要測定不同厚度物料在不同時間下含水率的變化。

3 試驗樣品制備時的注意事項

使用具有平整表面的試樣，其表面應使得在試驗時液體不會從試樣邊緣流出。尺寸最好是不小于15mm×15mm的平整表面，試樣厚度應大于或等于3mm。在厚度小于3mm的試樣上進行的試驗結果相互間不能進行比較。例如，如果薄試樣放在金屬或玻璃的墊板上，則墊板能很快地散發熱量而影響起痕的時間，因此，對厚度小于3mm的試樣最好把兩塊或必要時把多塊試樣疊起來做試驗。

在沒有傷痕的面積內進行試驗，試樣表面傷痕增加了試驗結果的分散性。如果電痕化電流是沿著傷痕方向流過，則試樣有可能在電痕化電壓比電痕化電流橫過傷痕時還要低的電壓(或較少的液滴數)下出現破壞。

4 耐電痕化指數試驗程序

4.1 試驗過程

將試樣放在無通風地方并在23℃±5℃的環境溫度下進行試驗。被測試樣放在金屬或玻璃撐板上。試樣的被試表面呈水平，使兩個電極的刃按規定的力緊壓在試樣上。

檢查兩電極之間的距離，保證電極和試樣之間良好的接觸。如果兩電極的刃已被腐蝕，則應重新磨尖。將試驗電壓調節到指定的耐電痕化指數值，試驗啟動后，檢查電壓表電壓是否符合試驗電壓，如不符合需調試驗電壓使之達到試驗值。優先采用的試驗電壓為175V、250V、300V、375V或500V。建議耐電痕化指數縮寫為PTI。

調節電路的電阻使短路電流在給定的偏差內。然后使電解液滴落在被試表面直到形成電痕化而產生破壞或直到滴落50滴電解液為止。如果在同一試樣上做多次試驗，則應注意試驗點之間要有足夠的間隔，使試驗點上飛濺出的污物不污染其他的被試表面。

由于試驗可能產生有害或有毒的氣體，因此最好采取安全措施以排除或限制擴散這些氣體。

4.2 試驗結果的判斷方法

如果在試樣表面兩電極間的一個導電通道中流過0.5A或更大的電流持續至少2s，導致過電流繼電器動作；或繼電器雖未動作而試樣燃燒了，則認為試樣已發生破壞，試驗結果不滿足標準要求。

4.3 蝕損的測定方法

沒有發生電痕的試樣應清除掉粘在其表面的碎屑或松散地附著在上面的分解物，然后將它放在深度規的平板上。用一個具有半球形端部其直徑為1 mm的探針來測量最大蝕損深度，準確到0.1mm。對于PTI試驗應在規定的電壓下經受住50滴液滴的試樣上測量蝕損深度。

5 試驗的影響因素和注意事項

絕緣材料是否能經受住電痕化試驗，除了與材料本身的特性相關外，試驗設備、試驗條件、操作方法等方面也會對試驗結果產生一定的影響，為了獲得準確的試驗結果，在進行耐電痕化指數試驗時需要關注以下方面的內容：

（1）試驗環境溫度：應控制在23℃±5℃范圍內；

（2）試驗溶液電阻率確認：應為395Ωcm±5Ωcm；

（3）液滴大小控制：以體積監控，1ml溶液44滴到50滴；

（4）液滴高度控制：35mm±5mm；

（5）使用電極材料：試驗電極材料應為鉑金；

（6）清潔電極：電極的污染會影響試驗結果，每次試驗前應清潔電極；

（7）電極壓力控制：1.0N±0.05N；

（8）電極間距控制：每次試驗前應檢查兩電極間的距離確保其在4mm±0.1mm范圍內；

（9）調整電極位置：電極斜面的刃與樣品表面充分接觸，避免局部接觸；

（10）短路電流控制：1.0A±0.1A，電壓表上電壓下降值不超過10%；

（11）報警電流控制：0.5A及以上，持續2s動作；

（12）液滴間隔控制：30s±5s；

（13）試樣的厚度：應大于或等于3mm，對厚度小于3 mm的試樣最好把兩塊或必要時把多塊試樣疊起來做試驗。

[1] GB/T 4207-2003《固體絕緣材料在潮濕條件下耐電痕化指數和耐電痕化指數的測定方法》[S].2003

[2] IEC 60112 Ed.4.1 Method for the determination of the proof and the comparative tracking indices of solid insulating materials [S].2009

[3] CTL DSH 724 Measurement of Conductivity.2008

[4] CTL DSH 251B Measurement Accuracy. 2009