四味藏木香顆粒成型工藝研究

東知多杰 李寶文 賈 明

(青海阿如拉藏醫藥研究開發有限公司，青海 西寧 810003)

該方系藏醫古驗方，［1］以散劑用于臨床多年，見效快，但存在口感差，攜帶及服用不便。我們本著以尊重傳統藏藥劑型方式為主，在保留傳統藏藥特點的基礎上將藏木香、干姜粉碎;寬筋藤、懸鉤木加水提取，結合現代藥品劑型的發展要求，選用與傳統散劑用藥方式比較接近的顆粒劑做為最終劑型。該劑型釋藥迅速，生產工藝相對簡單等優點。加之新產品便于儲藏，攜帶方便，用量準確。

1 儀器與試藥

實驗設備:速度型粉碎機，搖擺式制粒機，CH－SO混合機，三維運動混合機，SF－130高速粉碎機，提取罐、減壓濃縮設備、顆粒包裝等。

檢驗儀器:WD－A穩定性實驗儀，HB－43快速水分測定儀，天平等。

2 試驗與方法

2．1 藥材的前處理:取藏木香、干姜用清水漂洗，去除雜質;置于干燥箱中干燥4h，溫度控制在70℃ ～80℃，備用。

懸鉤木刮去外皮，去掉髓部;寬筋藤刮去外皮;用清水洗凈，去除雜質，備用。

2．2 藥材的滅菌:上述數據得出取干燥后的藏木香、干姜藥材紫外燈滅菌;藥材鋪放厚度要求≤5cm，每15min翻動1次，滅菌時間120min為最佳效果。

2．3 藥材的提取:稱取寬筋藤、懸鉤木兩味藥材共100g;以提取次數、加水量、提取時間為考察因素，以出膏率為考察指標，見表、2、3、4。

表1 正交因素水平表

表2 試驗數據測定結果表

表3 結果分析

表4 浸膏得率方差分析表

由表中極差R值大小顯示，各因素作用主次為A＞C＞B，方差分析結果表明，A因素和C因素的影響均具有顯著意義(P＜0．05)，B因素的影響無顯著意義(P＞0．05)，故以A2B2C2組合為佳，即以10倍量水提取1h，共提取2次。

2．4 提取工藝驗證試驗:稱取1/9處方量藥材按照A1B2 C1進行驗證試驗，結果見表5。

表5 水提工藝的驗證試驗

結果表明:正交實驗確定的水提取工藝，穩定可行。

根據試驗結果，提取時間是比較明顯的影響因素，因此，特選定60，45min為適宜;此外，溶劑用量雖有一定差異，但考慮生產實際操作和生產周期等因素情況，選擇10，8比較符合實際;

結論:寬筋藤、懸鉤木加水煎煮兩次，第一次加水10倍，煎煮60min，第二次加水8倍，煎煮45min，合并二次水煎液，過濾;上述提取液減壓濃縮至相對密度1．3～1．35(20℃測)的稠膏，干燥，粉碎成細粉，備用。

2．5 干燥粉碎:取上述稠稿置于干燥箱中75℃干燥;浸膏粉碎過120目篩備用。

2．6 成型工藝研究

2．6．1 制粒:上述浸膏粉與藏木香和干姜粉混合，加入75%乙醇制成軟材，24目篩制粒。

2．6．2 干燥:顆粒制成后于60～70℃烘干，烘干過程中及時翻動，防止結塊。干燥后的顆粒過10目篩和60目篩去粗粒及細粉，粗顆粒粉碎后加細粉按上法制粒，干燥后整粒，總混，分裝即得。

2．6．3 滅菌工藝的確定:為保證成品的質量，必要時采用鈷60照射滅菌。

2．6．4 包裝工藝已是成熟工藝，不再研究。考慮到藥粉易吸潮，所以包裝時選擇鋁塑復合袋包裝。

3 顆粒臨界相對濕度的考察

將顆粒放入恒重的稱量瓶內，準確稱量，分別置于盛有不同濃度硫酸和不同鹽的飽和溶液的玻璃干燥器內，于25℃恒溫放置72h，取出，稱重，計算吸濕百分率。以吸濕率為縱坐標，相對濕度為橫坐標，繪制臨界相對濕度曲線。

表6 臨界相對濕度考察結果

圖1 臨界相對濕度曲線

結果表明，顆粒的臨界相對濕度為70．2%，即車間生產環境濕度應控制在70%以下。

4 總結

根據工藝研究確定的工藝參數，本品的制法概述如下:以上四味藥材，取藏木香、干姜粉碎成細粉，備用;寬筋藤、懸鉤木加水煎煮兩次，第一次加水10倍，煎煮60min，第2次加水8倍，煎煮45min，合并二次水煎液，過濾;上述提取液減壓濃縮至相對密度1．3～1．35(20℃測)的稠膏，干燥，粉碎成細粉，備用;上述浸膏粉與藏木香和干姜粉混合，制成軟材，制粒，干燥，制成1000袋，包裝即得。

［1］中華人民共和國衛生部藥品標準［M］．藏藥第一冊．1995．

［2］青海省衛生廳．青海省藏藥標準［M］．1992．