食品中糖精鈉測定方法的研究

摘 要：文章建立了兩種食品中糖精鈉的測定方法，研究了食品中糖精鈉的熒光分光光度測定方法，最后對這兩種方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行了比較。

關(guān)鍵詞：糖精鈉；熒光光度法；亞甲基藍(lán)

糖精鈉，是最古老的甜味劑。在各種食品生產(chǎn)過程中都很穩(wěn)定[1]。但糖精的安全性一直存在爭議。1977年，加拿大的一項(xiàng)多代大鼠喂養(yǎng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，大量的糖精可導(dǎo)致雄性大鼠膀胱癌。

但是糖精至今在我國和許多國家仍廣泛用作食品和藥物制劑中的人工非營養(yǎng)甜味添加劑，為了避免過量使用，許多國家已先后設(shè)置了容許限量。因此研究其可靠、方便的檢測方法，對于打擊假冒、偽劣食品和藥品，保護(hù)消費(fèi)者的權(quán)益和健康，為食品、藥品生產(chǎn)廠家和各級產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)等部門提供科學(xué)、可靠、方便的檢測方法，具有廣泛的實(shí)際意義。

糖精鈉的測定方法有多種，本次研究中主要研究了熒光分光光度法和次甲基藍(lán)法，并對其各自的回收率，精密度及某些影響因素進(jìn)行了測定，并對這兩種方法的精密度進(jìn)行了比較。

1 材料

1.1 熒光光度法測定飲料中糖精鈉含量

1.1.1 儀器及試劑

儀器：熒光分光光度計

主要試劑：糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、 0.03mol/L碳酸鈉溶液

其他試劑如無水乙醚、鹽酸、磷酸、氯化鈉等均為分析純。

1.2 次甲基藍(lán)分光光度法

1.2.1 儀器及工作條件 723-分光光度計

1.2.2 主要試劑

糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、次甲基藍(lán)溶液：4×10-3mol/L、硫酸溶液：0.2mol/L、氯仿。以上試劑均為分析純，試驗(yàn)用水為蒸餾水。

2 結(jié)果與分析

2.1 熒光光度法

2.1.1 熒光配合物的激發(fā)與發(fā)射波長的選擇和確定

熒光光度法是基于糖精鈉能碳酸鈉形成熒光配合物而設(shè)計的[2]。啟動熒光分光光度計，對糖精（鈉）與碳酸鈉所形成的熒光配合物進(jìn)行激發(fā)與發(fā)射光譜掃描，其結(jié)果是：激發(fā)波長為251nm，發(fā)射波長為500.8nm；起始波長分別為250～300nm和300～500nm。

2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

從50μg/mL的熒光配合物溶液中分別移取0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，

4.0，6.0，8.0mL于10mL容量瓶中，依次測定其熒光強(qiáng)度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線其結(jié)果見圖1。得到其回歸方程為y=2.5843x+0.4394，其相關(guān)系數(shù)為0.9932。說明糖精鈉含量在0～50μg/mL范圍內(nèi)曲線線性關(guān)系良好。

2.1.3 方法的精密度

在上述儀器參數(shù)條件下，準(zhǔn)確量取用加標(biāo)法處理的某一樣液，平行測定6次，根據(jù)測定結(jié)果計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.12%，可見此方法精密度較高。

2.2 亞甲基藍(lán)測定法

2.2.1 吸收光譜

亞甲基藍(lán)在一定條件下能與糖精鈉生成疏水性離子締合物，該締合物可被氯仿定量萃取，其λmix為650nm，吸收光譜見圖2，從圖中看出次甲基藍(lán)水溶液的最大吸收波長為570nm，締合物的最大吸收波長為650nm，對比度△λ為80nm。故本試驗(yàn)選650nm為測定波長。

2.2.2 酸用量的影響

試驗(yàn)了0.2mol/L硫酸用量對吸光度的影響，結(jié)果表明，當(dāng)硫酸用量在2～3mL范圍內(nèi)吸光度值大且平穩(wěn)。故本試驗(yàn)選0.2mol/L 硫酸用量2.5mL ，既最終氫離子濃度為5×10-2mol/L。

2.2.3 次甲基藍(lán)用量的影響

試驗(yàn)了在20ml溶液中，4×10-4mol/L次甲基藍(lán)溶液用量對吸光度的影響，結(jié)果見圖3，圖3表明隨著次甲基藍(lán)用量增大，吸光度增大，當(dāng)用量為2ml時吸光度達(dá)最大值。故選次甲基藍(lán)用量為2ml。最終次甲基藍(lán)濃度為4×10-4 mol/L。

2.2.4 溫度的影響

試驗(yàn)表明，當(dāng)在室溫（25℃）下進(jìn)行顯色時，吸光度值較大；當(dāng)溫度高于40℃時締合物分解褪色，使吸收光度變小；在室溫與40℃之間吸光度值變化不大，故選室溫顯色。

2.2.5 線性范圍和檢測線

按所擬試驗(yàn)方法及最佳試劑用量條件繪制工作曲線，結(jié)果見圖4。

得到其回歸方程為y=0.8753x-0.0235其相關(guān)系數(shù)為0.9932。說明糖精鈉濃度在0～1mg/mL范圍內(nèi)曲線線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r 為0.9622。

2.2.6 精密度的測定

本實(shí)驗(yàn)的精密度采用一個低濃度、一個中濃度、一個高濃度3種含量分別測定，測得結(jié)果見表1

2.3 結(jié)論與討論

試驗(yàn)表明熒光法的檢出下限低，可測定微量的糖精鈉，線性范圍廣，熒光強(qiáng)度穩(wěn)定。但干擾因素多，操作略顯復(fù)雜，成本費(fèi)用較高，有待進(jìn)一步完善。因此，此方法適用于測定要求較高的樣品。

次甲基藍(lán)法測定食品中的糖精鈉有較好的精密度、精確度，具有分析簡單、快速、不需特殊儀器、干擾因素小、成本低、經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的優(yōu)點(diǎn)，所以該方法測定食品中糖精鈉是可行的，尤其在用于大量樣品的測定時是值得使用的有效方法。

參考文獻(xiàn)

[1]劉國繞，李秉龍，畢華.食品中糖精鈉分析方法概述[J]. 預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2004，20（1）：31-34.

[2]謝躍生.三波長紫外分光光度法測定飲料中的糖精鈉[J].廣西師院學(xué)報（自然科學(xué)版），1996，13（3）：16-21