10%醚菌酯水乳劑配方研究

摘要：為了開發(fā)醚菌酯的環(huán)保水乳劑劑型，確定水乳劑制備方法，試驗(yàn)對10%醚菌酯水乳劑的助溶劑、乳化劑、防凍劑、消泡劑等進(jìn)行了篩選，確定10%醚菌酯水乳劑最佳配方為醚菌酯原藥10%、二氯甲烷14%、農(nóng)乳500（支鏈）∶農(nóng)乳1601 1∶3用量為8%、H201甲基硅油0.2%、乙二醇5%，水補(bǔ)足至100%。以此配方制備的10%醚菌酯水乳劑質(zhì)量控制指標(biāo)符合水乳劑相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，可應(yīng)用于生產(chǎn)。

關(guān)鍵詞：醚菌酯；水乳劑；殺蟲劑；配方

中圖分類號(hào)：TQ455.4 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)：0439-8114（2013）02-0324-03

醚菌酯為甲氧基丙烯酸酯（Strobilurin）類殺菌劑，源于可食用真菌Strobilurus tenacellus中提取的奢球果傘素 （Strobilurin A），具有保護(hù)活性且可用作治療劑和鏟除劑，殺菌譜廣，對植物白粉病、炭疽病、黑星病有特效，并可防治葉斑病、輪紋病、霜霉病、疫病等。使用后有促進(jìn)作物葉片增綠，增加光合作用效率等效果，對作物安全，花期和果期使用不會(huì)產(chǎn)生藥害，適用于各種蔬菜、水果及花卉[1，2]。試驗(yàn)針對醚菌酯的結(jié)構(gòu)、作用機(jī)理和應(yīng)用情況，制備10%醚菌酯水乳劑，并進(jìn)行10%醚菌酯水乳劑配方研究。

1 材料與方法

1.1 供試藥劑

醚菌酯：醚菌酯原藥（山東京博農(nóng)化有限公司，凈含量≥96%）；助溶劑：二氯甲烷、二甲苯、甲苯、苯、環(huán)己酮、丙酮、乙酸乙酯、石油醚。乳化劑：農(nóng)乳1601、農(nóng)乳1602、農(nóng)乳0204、農(nóng)乳500、農(nóng)乳500（支鏈）、農(nóng)乳0201、農(nóng)乳34、寧乳38、寧乳110（山東淄博巨豐乳化劑廠、江蘇昆山市乳化劑廠）；消泡劑：H201甲基硅油、八甲基環(huán)四硅氧烷、XB-02；抗凍劑：丙三醇、乙二醇、尿素。

1.2 試驗(yàn)儀器

HJ-5型多功能恒溫?cái)嚢杵鳎ńK金壇市榮華儀器制造有限公司），DHG-9070型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海市三發(fā)科學(xué)儀器有限公司），Agilent6890型氣相色譜儀（安捷倫科技有限公司，ECD），pHS-3TC型精密數(shù)顯pH計(jì)（上海天大儀器廠）。

1.3 制備方法

在室溫下將一定量的原藥、乳化劑溶于助溶劑中充分混勻，即為油相。將其他試劑溶于水中充分?jǐn)嚢杈鶆颍礊樗唷? 000 r/min高速勻質(zhì)攪拌條件下將油相滴加入水相，滴加完畢后再攪拌20 min，即得到水乳劑[3-6]。工藝流程見圖1。

1.4 產(chǎn)品配方確定和指標(biāo)檢測

10%醚菌酯水乳劑外觀應(yīng)為微黃色乳狀黏稠液體，產(chǎn)品質(zhì)量控制指標(biāo)[3]見表1。根據(jù)質(zhì)量控制指標(biāo)，進(jìn)行助溶劑、乳化劑、抗凍劑、消泡劑選擇試驗(yàn)，確定最佳配方。以最佳配方制備10%醚菌酯水乳劑并進(jìn)行檢測[5]。

2 結(jié)果與分析

2.1 助溶劑的選擇

根據(jù)醚菌酯原藥的性質(zhì)對助溶劑進(jìn)行初步篩選，取原藥逐步小量分別添加待選助溶劑直至原藥完全溶解。二氯甲烷、環(huán)己酮、甲苯能很好地溶解原藥，在這3種試劑中進(jìn)行復(fù)篩，復(fù)篩試驗(yàn)結(jié)果見表2。二氯甲烷用量為14%、16%，甲苯用量為16%時(shí)均能很好地溶解樣品，從經(jīng)濟(jì)等方面考慮，決定用二氯甲烷作為助溶劑，用量為14%。

2.2 乳化劑的選擇

對于水乳劑，乳化劑至少具備乳化、增溶和潤濕3種作用。通常使用的乳化劑是復(fù)配劑，即由1種陰離子型乳化劑和1種或幾種非離子型乳化劑復(fù)配而成混合物。試驗(yàn)經(jīng)初步選擇發(fā)現(xiàn)單一乳化劑不能滿足成品質(zhì)量要求，故考慮2種乳化劑復(fù)配使用。根據(jù)溶劑篩選結(jié)果對乳化劑進(jìn)行篩選，發(fā)現(xiàn)農(nóng)乳500（支鏈）∶農(nóng)乳1601 1∶3用量為8%效果最好。

2.3 抗凍劑的選擇

為了防止產(chǎn)品在貯存過程中出現(xiàn)結(jié)晶現(xiàn)象而影響使用效果，選用了幾種不同的防凍劑進(jìn)行試驗(yàn)，將所制備水乳劑置于0 ℃的恒溫箱中冷貯14 d后，根據(jù)結(jié)晶析出情況判斷各抗凍劑使用效果。結(jié)果發(fā)現(xiàn)用乙二醇和丙三醇的效果較好，用尿素的冷貯后在安瓿瓶底部有沉淀產(chǎn)生。綜合成本性能情況選用乙二醇作為抗凍劑，用量為5%[7]。

2.4 消泡劑的選擇

水乳劑制備過程中會(huì)產(chǎn)生大量泡沫，不加以消除會(huì)直接影響水乳劑的最終質(zhì)量。經(jīng)篩選，H201甲基硅油消泡效果較好，綜合成本性能情況確定用量為0.2%。

2.5 產(chǎn)品穩(wěn)定性檢測

通過試驗(yàn)，確定產(chǎn)品的最佳配方為醚菌酯原藥10%、二氯甲烷14%、農(nóng)乳500（支鏈）∶農(nóng)乳1601 1∶3用量為8%、H201甲基硅油0.2%、乙二醇5%，水補(bǔ)足至100%。據(jù)此配方制備預(yù)測樣品。

將每批預(yù)測樣品以20 mL裝于50 mL安瓿瓶的規(guī)格密封，放置在（54±2）℃恒溫培養(yǎng)箱中，靜止貯存14 d后取出檢測熱貯穩(wěn)定性；置于（0±2）℃環(huán)境中貯存14 d后測定冷貯穩(wěn)定性。熱貯后10%醚菌酯水乳劑的有效成分含量、乳液穩(wěn)定性、流動(dòng)性等各項(xiàng)性能變化不大；冷貯穩(wěn)定性各批樣品均達(dá)到合格標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)將每批預(yù)測樣品以20 mL裝于50 mL安瓿瓶規(guī)格密封，分別在0、-5、-9 ℃條件下貯藏14 d，結(jié)果沒有發(fā)現(xiàn)結(jié)晶分層現(xiàn)象。各項(xiàng)質(zhì)量控制指標(biāo)檢測結(jié)果見表3。由表3可見，按試驗(yàn)確定的配方制備的10%醚菌酯水乳劑產(chǎn)品符合產(chǎn)品質(zhì)量控制所要求的穩(wěn)定性技術(shù)指標(biāo)。有效成分分解率均小于5%。

3 小結(jié)與討論

通過試驗(yàn)得到的10%醚菌酯水乳劑最佳配方為醚菌酯10%、二氯甲烷14%、農(nóng)乳500（支鏈）∶農(nóng)乳1601 1∶3用量為8%、H201甲基硅油0.2%、乙二醇5%，水補(bǔ)足100%。檢測分析表明，按照試驗(yàn)確定配方制備的10%醚菌酯水乳劑的指標(biāo)達(dá)到質(zhì)量控制要求，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，受低溫影響較小。

作為一種比較環(huán)保的農(nóng)藥劑型，水乳劑有著多方面的優(yōu)越性。試驗(yàn)確定的水乳劑配方是可行的，制備的水乳劑流動(dòng)性好、不結(jié)晶、分解率低、析水率低，在水中的分散性良好，符合水乳劑的基本要求。此配方加工工藝簡單、成本低、質(zhì)量可靠，具有良好的開發(fā)應(yīng)用前景。

參考文獻(xiàn)：

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