香蕉皮果膠提取條件的優化

摘要：以香蕉皮作為原料，對果膠提取條件進行優化，分別探討了提取時間、提取溫度、pH、料液比等因素對香蕉皮中果膠提取的影響。然后通過正交試驗得出，香蕉皮中果膠提取的最佳條件為提取時間90 min、提取溫度85 ℃、pH 1.5、料液比1∶3（m/V，g∶mL），影響果膠產率的因素為pH>提取溫度>提取時間>料液比。在此優化條件下，香蕉皮果膠產率可達到6.23%，提取的果膠含量為82.6%。

關鍵詞：香蕉皮；果膠；提取條件；正交試驗；優化

中圖分類號：TQ432.7+1 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2013）02-0415-03

果膠是一種天然的高分子化合物，其是由D-吡喃半乳糖醛酸以1，4甙鏈連接而成的長鏈，通常以部分甲酯化狀態存在，分子式為C14n+14H2On+22O12n+13（n=30～300），相對分子質量為50 000～300 000[1]。果膠因具有良好的乳化、增稠、穩定和凝膠作用，被廣泛應用于食品工業中，作為糖果、果凍、果汁、罐頭及飲料的膠凝劑、增稠劑、穩定劑及蛋黃乳化劑等，果膠還是醫藥和化妝品工業的生產輔料。茂名市高州盛產香蕉，香蕉皮是香蕉食用和加工后的廢棄物，若得不到及時處理，不僅浪費資源而且污染環境，香蕉皮中果膠含量較高，若進行提取并加以利用，將會給香蕉皮的綜合利用提供新的途徑，促進香蕉產業的可持續發展。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 原料 香蕉購于茂名市超市。

1.1.2 儀器 JY2502電子天平、RE-52旋轉蒸發儀、85-2數顯恒溫磁力攪拌器、722N型分光光度計、SHZ-D（Ⅲ）循環水式真空泵、DHG-9246A電熱恒溫鼓風干燥箱、DS-1型高速組織攪碎機。

1.2 方法

1.2.1 香蕉皮果膠提取工藝流程與步驟 利用果膠在酸性溶液中的可溶性，將果膠從植物組織中萃取出來，利用果膠不溶于乙醇等有機溶劑的性質，將果膠沉淀析出[2]，再經過相關工序可得到成品果膠。工藝流程[3]如下：香蕉皮粉碎→洗滌→破壞果膠酶→酸萃取→過濾→氨中和→活性炭脫色→真空濃縮冷卻→沉淀→過濾，回收乙醇→固相果膠→用95%的乙醇洗滌→干燥→果膠成品。

具體操作步驟：用含有焦磷酸四鉀的去離子水浸泡已粉碎為Φ2～4 mm的香蕉皮，在80 ℃下浸泡20 min，破壞果膠酶，棄液，再用上述處理水沖洗香蕉皮2～3次，以除去其中可溶性固形物。加入1～4倍體積的硫酸和磷酸的混合液，調至pH 1～3，提取時間為30～150 min，提取時連續進行攪拌。用真空泵抽濾使萃取液與廢皮渣分離。提取液用4.0 mol/L氨水中和調節至溶液的pH 3～4后，加入20 g/L活性炭，在60 ℃下攪拌20 min，然后進行真空抽濾，以除去吸附劑，得到含有果膠的溶液。將脫色后的液體在60～70 ℃采用旋轉蒸發儀連續真空濃縮（以減少果膠的降解，濃縮時真空度宜在8.66×104 Pa以上），濃縮至總固形物質量的5%～10%。將濃縮液迅速冷卻降溫（以減少果膠被破壞，亦可減少沉淀劑用量），加入乙醇（內含0.5 mol/L HCl），使果膠液中乙醇的體積分數為55%～60%。此時果膠呈纖維棉絮狀被沉淀下來。用95%的乙醇洗滌2～3次（目的是進一步除去色素和萃取時帶入的酸），然后進行干燥，得果膠。計算果膠產率（果膠的量占鮮果皮量的百分數）。

1.2.2 單因素試驗 主要考察料液比、提取溫度、提取時間和pH對香蕉皮果膠產率的影響，以果膠產率作為考察指標，在評價某一因素對果膠產率的影響時，只改變被考察因素的值，而其他各因素的值固定。

1.2.3 正交試驗 在單因素試驗的基礎上，選用L9（34）正交表，以提取時間（A）、提取溫度（B）、料液比（C）、pH（D）為直接因素，以果膠產率為指標進行正交試驗，因素與水平見表1。

1.2.4 果膠含量的測定 采用咔唑比色法[4]測定果膠含量。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 提取時間對果膠產率的影響 在提取溫度90 ℃、料液比（m/V，g∶mL，下同）1∶3、pH 2.0的條件下，選擇不同的提取時間進行試驗，計算果膠產率。由圖1可知，在90 min前隨著提取時間的延長，所得的果膠產率迅速增加，但是當提取時間超過90 min后果膠產率基本趨于平衡。這是因為提取時間過短，果膠未完全溶解出來，當延長提取時間時可以使果膠充分溶解。但是當提取時間超過90 min后果膠基本完全水解了，產率趨于平衡。也有文獻報道，當提取時間過長時，則會造成果膠分子鏈發生熱降解反應，致使果膠產率下降，且在酸性條件下放置太長時間也會造成酸性降解[3-5]。所以90 min是最佳的提取時間。

2.1.2 提取溫度對果膠產率的影響 在提取時間90 min、料液比1∶3、pH 2.0的條件下，選擇不同的提取溫度進行試驗，計算果膠產率。由圖2可知，在80 ℃之前果膠產率無明顯變化，隨著提取溫度的增加，所得的果膠產率也隨著增加，但是當提取溫度到達85 ℃后果膠產率基本趨于平衡。表明適宜的提取溫度有利于果膠的提取。超過了85 ℃后果膠產率變化不大，但是會影響果膠的品質，提取溫度越高影響就越大。這主要是因為果膠的耐熱性較差，當提取溫度過高時，水解程度劇烈引起果膠裂解，產量因而下降[2，5，6]。同時由于提取溫度高讓更多的其他成分水解，進而影響了果膠的品質。

2.1.3 料液比對果膠產率的影響 在提取時間90 min、提取溫度85 ℃、pH 2.0的條件下，選擇不同的料液比進行試驗，計算果膠產率。由圖3可知，液料比為1∶3時果膠產率最大。料液比直接影響可溶性果膠能否充分轉移到液相，同時也影響提取液過濾的速度以及蒸發濃縮時的能耗[5]。料液比太大，難以保證原料中的果膠全部轉移到液相中，物料的黏度大，萃取不完全，產率低。料液比太小，提取出來的果膠在溶液中濃度太低，過濾容易，但是濃縮所需要的時間長，可能破壞果膠成分，而且沉淀劑乙醇的消耗量大。所以料液比控制在1∶3左右為最佳。

2.1.4 pH對果膠產率的影響 在提取時間90 min、提取溫度85 ℃、料液比1∶3時，選擇不同的pH進行試驗，計算果膠產率。由圖4可知，當提取液的pH為1.5時得到的果膠產率最高。果膠產率受pH的影響較大，當pH過低時，對果膠分子甙鍵及酯鍵破壞大，果膠發生脫酯裂解，使產率下降[6，7]；而pH過高時，不能充分軟化原料組織，不溶性果膠不能完全轉化為水溶性果膠，使得果膠產率下降[8]。

2.2 正交試驗結果

由表2可知，香蕉皮中果膠提取的最佳工藝條件為A2B2C2D1，即提取時間90 min、提取溫度85 ℃、料液比1∶3，pH 1.5。4個因素對果膠產率的影響為pH>提取溫度>提取時間>料液比。說明pH是影響果膠產率的主要因素。

2.3 驗證試驗結果

為了考察上述最佳提取條件的穩定性，按該最佳工藝條件重復試驗3次，得到果膠產率分別為6.26%、6.20%和6.23%，平均產率為6.23%。3次試驗結果均優于正交試驗表中任何一組，說明該提取條件穩定可行。

2.4 產品中果膠含量的測定

精確配制1 mg/mL半乳糖醛酸標準液，然后取6支試管，分別吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL標準液，各加入6 mL 0.5 mol/L濃硫酸，搖勻，沸水浴中加熱20 min，取出冷卻至溫室，然后加入0.5 mL咔唑乙醇試劑，搖勻，放置30 min，在530 nm處測定其吸光度。以吸光度對應的半乳糖醛酸濃度繪制標準曲線。分別取樣品0.4、0.6、0.8 mL在530 nm測出其吸光度，根據標準曲線求得樣品中的半乳糖醛酸含量，根據公式GA=E×V×N/W×100%[GA為果膠含量（以半乳糖醛酸計），E為從標準曲線中查得的半乳糖醛酸濃度（mg/mL），V為果膠溶液的體積（mL），N為果膠溶液稀釋倍數，W為果膠樣品質量（mg）]求得從香蕉皮中提取的果膠含量為82.6%。

3 結論

采用酸提取法從香蕉皮中提取果膠的最佳提取條件為：提取時間90 min，提取溫度85 ℃、料液比1∶3、pH 1.5。影響果膠產率的因素為pH>提取溫度>提取時間>料液比。在此優化條件下得到的果膠產率為6.23%。從香蕉皮中提取的果膠含量為82.6%。

參考文獻：

[1] 凌關庭.食品添加劑手冊[M].第二版.北京：化學工業出版社，1993.

[2] 劉愛文，陳 忻，關肖鋒.從香蕉皮中提取果膠的工藝研究[J]. 食品研究與開發，2002，23（1）：24-26.

[3] 鄭 琪，張文清. 從香蕉皮中提取果膠的研究[J].廣西輕工業，1998（4）：21-26.

[4] 謝 音，屈小英.食品分析[M].北京：科學文獻出版社，2006. 78-81.

[5] 李 悠，劉四偉. 桔皮果膠提取工藝研究[J].現代農業科技，2010（22）：354-355.

[6] 歐陽輝，余 佶，張永康.湘西椪柑果皮中果膠提取工藝優化研究[J].西北林學院學報，2011，26（2）：185-188.

[7] 劉愛文，陳 忻，關肖鋒.從芒果皮中提取果膠的工藝研究[J]. 化學研究與應用，2002，14（3）：344-345.

[8] 姜麗娜，但建明，周文斌. 籽瓜皮果膠的提取工藝研究[J]. 農產品加工·學刊，2010（4）：25-28.