鋼鐵中硅、銅、鉬、錳、鉻、鎳、釩等元素
——電感耦合等離子體發(fā)生光譜分析法

王艷波

（內(nèi)蒙古德晟金屬制品有限公司質(zhì)計(jì)部檢化驗(yàn)中心，內(nèi)蒙古 鄂爾多斯 016014）

鋼鐵成份分析是鋼鐵工業(yè)的重要環(huán)節(jié)之一，鋼鐵分析方法很多,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP）法則是一種較理想的儀器間校準(zhǔn)比對(duì)的分析方法。因該方法具有靈敏度高，檢測(cè)下限低，穩(wěn)定性好，干擾少,工作曲線線性范圍寬，分析速度快，可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用，僅就其在鋼鐵及其合金分析中的應(yīng)用而言，測(cè)定的元素已達(dá)50余種[1]。目前對(duì)鋼鐵中化學(xué)成分的分析,多采用光譜分析法，在分析過(guò)程中測(cè)試速率高，可設(shè)定多通道瞬間多點(diǎn)采集，并通過(guò)計(jì)算器實(shí)時(shí)輸出，但曲線需要不斷更新，在儀器發(fā)生變化或者標(biāo)準(zhǔn)樣品發(fā)生變化時(shí)，曲線也要變化[2]。本文通過(guò)實(shí)驗(yàn).采用ICP法同時(shí)測(cè)定鋼鐵中鋼鐵中鋼鐵中硅、銅、鉬、錳、鉻、鎳、釩等元素的含量，方法簡(jiǎn)便，取得了較好的分析結(jié)果，并已應(yīng)用于實(shí)際分析中。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

（1）ICP：ProdigyICP；CID電荷注入式固態(tài)檢測(cè)器；波長(zhǎng)范圍120nm～800nm，雙面光榻。

（2）鋼鐵中硅、銅、鉬、錳、鉻、鎳、釩標(biāo)準(zhǔn)樣品。

（3）試劑：鹽酸-硝酸混合酸（1+1+6）：100ml濃鹽酸+100ml濃硝酸 +600ml水。

1.2 試樣制備

準(zhǔn)確稱取0.2000g待測(cè)試樣置于250ml燒杯中。少量水沖濕試樣，加入40ml鹽酸-硝酸混合酸（1+1+6），蓋上表面皿，電熱板加熱至試樣完全分解后冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

2 結(jié)果與討論

2.1 等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)的優(yōu)化

在ICP分析中為了得到最佳的分析結(jié)果通常對(duì)儀器工作參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，這些參數(shù)主要包括RF功率、霧化器壓力、觀測(cè)高度等參數(shù)；而這些參數(shù)與測(cè)定元素的物理化學(xué)性質(zhì)有著復(fù)雜的，一般只能通過(guò)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行選擇。在本實(shí)驗(yàn)中通過(guò)選擇信背比作為優(yōu)化目標(biāo)，采用10ug/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。考察了儀器的參數(shù)設(shè)定，結(jié)果如下：

RF功率：1.2kW；氬氣流量：冷卻氣流量12L/min，輔助氣流量：0.3L/min；觀測(cè)高度：14mm；積分時(shí)間:3s；進(jìn)樣速率：20r/seco。

2.2 分析譜線的選擇

譜線的選擇應(yīng)遵循所選譜線靈敏度高、干擾少,信背比高的原則。硅在試樣分解時(shí),溫度過(guò)高而結(jié)膠，在試驗(yàn)分析中，應(yīng)注意不得溫度過(guò)高。選擇了10ug/ml，的混合標(biāo)液試驗(yàn)了各測(cè)定元素譜線的信背比及干擾情況,最終確定了適宜的分析譜線。

2.3 干擾實(shí)驗(yàn)

（1）非光譜干擾。鹽酸、硝酸等無(wú)機(jī)酸的引入均可使溶液的吸入速率、譜線強(qiáng)度等減弱.而受影響程度依上述排列順序依次加強(qiáng)。為此，我們選擇鹽酸、硝酸作為最終上機(jī)測(cè)定試樣的酸介質(zhì)。而鹽酸的用量，選擇了優(yōu)級(jí)純的鹽酸進(jìn)行了用量實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：ICP法對(duì)優(yōu)級(jí)純鹽酸用量的影響程度非常小,因此，為了保證溶樣的完全及經(jīng)濟(jì)效益，我們選用優(yōu)級(jí)純鹽酸作為最終上機(jī)測(cè)定試樣溶解藥劑。

（2）光諾干擾。樣品中各待測(cè)元素含量通常在3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))以下，為此配制了高濃度(3%)的元素分別對(duì)低含1(0.2%)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的各元素進(jìn)行了光譜干擾實(shí)驗(yàn)，結(jié)果未發(fā)現(xiàn)存在光譜干擾現(xiàn)象。

2.4 校準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確稱取0.2000g標(biāo)準(zhǔn)樣品置于250ml燒杯中。少量水沖濕試樣，加入40ml鹽酸-硝酸混合酸（1+1+6），蓋上表面皿，電熱板加熱至試樣完全分解后冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。按實(shí)驗(yàn)方法制備標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液中各待測(cè)元素的譜線強(qiáng)度，以分析元素濃度為橫坐標(biāo)，譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制各元素的校準(zhǔn)曲線。同時(shí)測(cè)量試劑空白溶液,測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為檢出限，10倍的檢出限為各待測(cè)元素的檢出下限。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:該方法檢出下限較低，待測(cè)元素在測(cè)定范圍內(nèi)有較好的線性關(guān)系,分析結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 各元素的分析線、校準(zhǔn)曲線濃度范圍、線形相關(guān)系數(shù)及檢出下限

3 樣品分析

（1）方法的精密度及加標(biāo)回收率。按試驗(yàn)方法及選定的測(cè)定條件,加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液到已知含量的樣品中.進(jìn)行回收率及精密度試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

從表2可以看出,該方法的RSD均小于3%,具有較好的精密度。

表2 回收率及精密度試驗(yàn)結(jié)果（n=10)

（2）方法的準(zhǔn)確度。按試驗(yàn)方法對(duì)硅鋼準(zhǔn)樣品中個(gè)元素進(jìn)行分析，隨批做工作曲線,由曲線計(jì)算測(cè)定試樣中個(gè)元素的含量，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

從表3數(shù)據(jù)顯示,該方法的測(cè)定值的相對(duì)誤差均小于10%.具有較高的準(zhǔn)確度。

表3 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果

4 結(jié)論

本課題利用ICP法快速準(zhǔn)確的測(cè)定了鋼鐵中鋼鐵中硅、銅、鉬、錳、鉻、鎳、釩等元素的含量，提高了分析效率，精密度及準(zhǔn)確度均較好，在分析中可獲得滿意地分析結(jié)果。目前,此方法已應(yīng)用到日常分析檢測(cè)中。