ICP—AES法測定鐵精礦中硅、磷、砷含量

摘 要：本文試驗(yàn)研究了電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析方法測定鐵精礦中的硅、磷、砷含量的儀器工作條件及分析譜線，考查了酸堿加入量及基體對測定結(jié)果準(zhǔn)確度的影響，加標(biāo)回收率分別為硅99.1%、磷102%、砷101.5%，RSD值均小于5%。分析方法應(yīng)用于生產(chǎn)，收到了提高檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度和指導(dǎo)生產(chǎn)實(shí)效性的好效果。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析（ICP-AES） 鐵精礦 硅 磷 砷

中圖分類號：O641 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）01（a）-0063-02

硅、磷、砷是鐵精礦產(chǎn)品品質(zhì)考察的重要元素，所以無論是在生產(chǎn)還是產(chǎn)品交易中都需要及時、準(zhǔn)確的結(jié)果，而傳統(tǒng)的分析方法只能單個元素逐個測定，且分析流程長，操作復(fù)雜，致使檢測數(shù)據(jù)很難達(dá)到鐵精礦生產(chǎn)的實(shí)效性要求。為此，我們采用可多元素同時測定、線性范圍寬的ICP-AES分析技術(shù)測定鐵精礦中硅、磷、砷含量。試驗(yàn)優(yōu)選了儀器工作條件及分析譜線，考察了酸堿量和基體的干擾，方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度都能達(dá)到分析要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

Optima7000DV電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國Perkin-Elmer公司）。

1.2 分析方法

稱取樣品0.2 g于預(yù)先盛有2～3 g過氧化鈉的30 mL鎳坩堝中，再蓋上1～2 g過氧化鈉，置入650 ℃～700 ℃馬弗爐中熔融10 min左右，取出。冷卻后將坩堝置于預(yù)先盛有100 mL水的400 mL燒杯中浸取熔物，洗凈坩堝。加入硫酸（1+1）8～10 mL，加熱溶解至溶液清亮。取下冷卻后移入200 mL容量瓶，搖勻，干過濾。濾液用于硅、磷、砷的測定。

1.3 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列（如表1）

2 結(jié)果與討論

2.1 射頻功率選擇

調(diào)整射頻功率測量混合溶液中各元素光強(qiáng)度。結(jié)果見表2。

各元素光強(qiáng)度隨著射頻功率增大而逐漸增強(qiáng)，結(jié)合靈敏度、信噪比等因素，選擇射頻功率為1300 W為宜。

2.2 等離子氣流量選擇

在不同的等離子氣流量下，測量混合溶液中各元素光強(qiáng)度。結(jié)果見表3。

當(dāng)?shù)入x子氣流量為15 L/min時，各元素的光強(qiáng)度均達(dá)最大值，故選擇等離子氣流量為15 L/min。

2.3 霧化氣流量選擇

在不同的霧化氣流量下，測量混合溶液中各元素光強(qiáng)度。結(jié)果見表4。

霧化氣流量為0.8 L/min時，硅、磷、砷三個元素的光強(qiáng)度達(dá)最大值，故選擇霧化氣流量為0.8 L/min。

2.4 分析譜線選擇

每個元素分別選用2～3條譜線進(jìn)行掃描，在比較了被測元素各條譜線的靈敏度及光譜干擾情況下，選取了分析譜線。結(jié)果見表5。

2.5 酸堿量的影響

在不同的過氧化鈉、硫酸用量條件下，對實(shí)際樣品（編號1110QT-027）進(jìn)行測定。結(jié)果見表6。

過氧化鈉和硫酸（1+1）的用量分別在3～5 g和7～11 mL范圍，各元素的檢測結(jié)果精密度均很好，不會造成明顯影響。但盡量保證樣品試液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的酸度一致是有必要的。

2.6 基體影響

調(diào)整鐵量進(jìn)行對比考查。結(jié)果見表7。

鐵量達(dá)到120 mg時各元素的測定結(jié)果無明顯變化，表明鐵精礦中鐵基體不會對硅、磷、砷的測定造成影響。

2.7 檢出限考查（如表8）

2.8 精密度考查

選擇具有代表性的實(shí)際樣品（編號1111QT-002）考查方法精密度。結(jié)果見表9。

各元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%，表明方法具有好的精密度。

2.9 準(zhǔn)確度考查

（1）加標(biāo)回收率。

用實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。結(jié)果見表10。

加標(biāo)回收率效果較好，可滿足分析精準(zhǔn)度要求。

（2）標(biāo)樣比對。

用國家標(biāo)準(zhǔn)樣品（鐵礦石GSB03-1805-2005）和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)樣品（含砷鐵礦BH0108-2 W）按分析方法進(jìn)行測定。其結(jié)果見表11。

從表中結(jié)果可以看出，測定結(jié)果與推薦值吻合很好。

（3）方法比對。

用現(xiàn)行國標(biāo)法與本法分別測定實(shí)際樣品中硅、磷、砷含量。結(jié)果見表12。

從回收率、標(biāo)樣測定和方法比對的試驗(yàn)數(shù)據(jù)可看出，用本法測定鐵精礦中硅、砷、磷含量可以得到準(zhǔn)確可靠的測定結(jié)果。

3 結(jié)論

本法具有檢出限低、精密度好、準(zhǔn)確度高、干擾因素易控制、操作快捷的特點(diǎn)，克服了傳統(tǒng)分析方法效率低的不足，將該分析方法應(yīng)用于鐵精礦生產(chǎn)過程的監(jiān)控，能有效提高數(shù)據(jù)及時指導(dǎo)生產(chǎn)控制的實(shí)效性，很好地滿足了生產(chǎn)需要。

參考文獻(xiàn)

[1]許祥紅.ICP-AES法測定含鐵原料中硅、鈣、鎂、錳、鋁、磷、釩和鈦的含量[J].安徽冶金，2005.

[2]劉愛坤.ICP-AES法測定金屬錳中硅、磷、鐵、銅和鎳[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器，2010.