于 蒙 沙 漠 劉珊珊 楊海燕
(新疆農業大學食品科學學院,新疆 烏魯木齊 830052)
甜杏仁油微膠囊化工藝響應面法優化
于 蒙 沙 漠 劉珊珊 楊海燕
(新疆農業大學食品科學學院,新疆 烏魯木齊 830052)
甜杏仁油中含有較高的不飽和脂肪酸,為減緩其氧化,通過噴霧干燥法將甜杏仁油微膠囊化。在單因素試驗基礎上,選取芯材含量、乳化劑含量、酪蛋白含量、固形物濃度為影響因素,包埋率為響應值,通過響應面分析法確定甜杏仁油微膠囊化的最佳工藝參數:甜杏仁油質量分數24%,乳化劑添加量2%,酪蛋白含量4.3%,固形物濃度26%。該條件下獲得的微膠囊包埋率為94.56%。
甜杏仁油;微膠囊;噴霧干燥
新疆具有豐富的杏資源,杏仁油產業是新疆特色產業之一。經檢測[1],杏仁油的主要成分為油酸和亞油酸,兩種含量總和可高達91%以上,其中單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸總和可達95%以上,單不飽和脂肪酸高達70%以上,此外杏仁油還含有VE,其中包括α-生育酚和γ-生育酚等成分。因其豐富的營養成分,杏仁油可作為高級食用油使用,但由于其杏仁油中不飽和脂肪酸含量高,使得杏仁油很容易被氧化,造成營養損失和品質下降。
油脂不溶于水,與食品原料不易混合均勻,工業使用或保存不方便,且大多功能油脂因富含不飽和脂肪酸易氧化,有些油脂還具有特殊異味,不宜直接食用,使其應用受到很大限制[2,3]。油脂微膠囊化是指將油脂包裹在5~200μm的小膠囊中,形成一種封閉的小球狀微膠囊。這樣形成的產品使油脂形成粉末狀[4,5],具有使用和貯運方便、不易氧化劣變、貯藏期長等優點[6,7]。微膠囊油脂作為一種新穎的油脂產品,對解決這些問題是非常有利的[8-10]。國內外現已研究將核桃油[11]、玉米胚芽油[12]、葡萄籽油[13]、葵花籽油[14]等油脂及大蒜油[15,16]、丁香油[17]、檸檬精油[18]、山蒼子精油[19,20]等進行微膠囊化將液態油脂制備為粉末油脂。
本試驗主要是以甜杏仁油為芯材,酪蛋白和麥芽糊精為壁材,通過噴霧干燥的方法制備甜杏仁油微膠囊,并對制備工藝中各影響因素進行研究。
甜杏仁油,新疆奧力克農業發展有限公司;
麥芽糊精(MG)、酪蛋白:市購;
單甘酯、蔗糖酯:浙江金華有限公司;
石油醚、無水乙醇、無水乙醚、氨水等:均為分析純。
膠體磨:JTM-608,上海東華高壓勻漿泵廠;
高壓均質機:NCJJ-0.1/100,廊坊通用機械有限公司;
電子分析天平:FA1604,上海電子儀器廠;
電熱恒溫鼓風干燥箱:DHG-9070A,上海一恒科學儀器有限公司;
可控硅恒溫水浴鍋:GKC,上海錦屏儀器儀表有限公司;
噴霧干燥機:DC-0015,上海達程噴霧干燥設備有限公司。
1.3.1 甜杏仁油微膠囊化工藝流程
麥芽糊精、酪蛋白溶解→加入甜杏仁油及乳化劑→均質→噴霧干燥→產品
取麥芽糊精與酪蛋白,用50~60℃蒸餾水溶解,然后加入甜杏仁油及乳化劑,均質壓力在25MPa左右,噴霧條件為進風溫度185℃、出口溫度75℃、進料速度500mL/h。
1.3.2 甜杏仁油微膠囊包埋率測定 油脂包埋率是衡量微膠囊化效率 (microencapsulation efficiency,ME)的重要指標,油脂包埋率的定義是被包埋的油脂與總油脂之比。本試驗表面油含量的測定采用石油醚提取法,微膠囊中油脂含量的測定采用堿性乙醚法測定[21]。

1.3.3 甜杏仁油微膠囊工藝單因素試驗
(1)芯材含量對甜杏仁油微膠囊化的影響:在乳化劑含量為2.0%,酪蛋白含量為4%,固形物濃度為30%的條件下,分別對芯材含量為10%,20%,30%,40%,50%時進行甜杏仁油微膠囊的包埋,以包埋率為指標,考察芯材含量對包埋率的影響。
(2)乳化劑含量對甜杏仁油微膠囊化的影響:在芯材含量為30%,酪蛋白含量為4%,固形物濃度為30%的條件下,分別對乳化劑含量為1.4%,1.6%,1.8%,2.0%,2.2%時進行甜杏仁油微膠囊的包埋,以包埋率為指標,考察乳化劑含量對包埋率的影響。
(3)酪蛋白含量對甜杏仁油微膠囊化的影響:在芯材含量為30%,乳化劑含量為2.0%,固形物濃度為30%的條件下,分別對酪蛋白含量為2%,3%,4%,5%,6%時進行甜杏仁油微膠囊的包埋,以包埋率為指標,考察酪蛋白含量對包埋率的影響。
(4)固形物濃度對甜杏仁油微膠囊化的影響:在芯材含量為30%,乳化劑含量為2.0%,酪蛋白含量為4%的條件下,分別對固形物濃度為20%,25%,30%,35%,40%時進行甜杏仁油微膠囊的包埋,以包埋率為指標,考察固形物濃度對包埋率的影響。
1.3.4 甜杏仁油微膠囊工藝優化 在單因素試驗基礎上,采用Box-Behnken的中心組合設計原理,選取芯材含量、乳化劑添加量、酪蛋白含量及固形物濃度為自變量,包埋率為響應值,設計4因素3水平試驗,試驗因素水平見表1。
采用響應面法對甜杏仁油微膠囊工藝進行優化,在單因素試驗基礎上,以芯材含量(X1)、乳化劑添加量(X2)、酪蛋白含量(X3)及固形物濃度(X4)為響應因素,包埋率為響應值,根據中心組合及Box-Behnken試驗設計原理,可獲得包埋率的4因素3水平試驗設計及結果(表1和表2)。
采用Design-Expert 6軟件對試驗數據進行回歸分析,回歸分析結果見表3。

表1 試驗設計因素水平Table 1 Design of code and level of factor/%

表2 Box-Behnken試驗設計及試驗結果Table 2 Box-Behnken experimental design and test results

表3 回歸方程系數顯著性檢驗和結果 Table 3 Test of significance for regression coefficient and results
由表3可知,對甜杏仁油微膠囊化包埋率的影響排序,X2>X3>X1>X4,即:乳化劑用量>酪蛋白含量>芯材含量>固形物濃度。從方差分析可以看出模型P<0.01,表示該模型方程高度顯著。模型失擬項P=0.113 3>0.05,模型失擬項不顯著,模型選擇合適。由此可見,各具體試驗因素對響應值的影響不是簡單的線性關系。

通過Design-Expert 6軟件分析,得到的響應面圖及等高線圖,各因素交互作用對響應值的影響可以直觀的反應出來。由圖1可知,所選因素對響應值影響強弱次序為乳化劑用量>酪蛋白含量>芯材含量>固形物濃度。為進一步驗證最佳點的值,通過對甜杏仁油微膠囊化工藝二次多項回歸方程求解得知,芯材含量23.91%、乳化劑含量2.12%、酪蛋白含量為4.26%、固形物濃度為26.03%;考慮實際操作性,故選定調整后工藝參數為芯材含量24%、乳化劑含量2%、酪蛋白含量為4.3%、固形物濃度為26%,重復3次,測得包埋率為94.56%,與預測值94.81%較為接近,充分驗證了所建模型的準確性。

圖1 兩因素交互作用對包埋率的影響響應面圖Figure 1 Response surface plots showing the interactive effects of emulsifier quantity,the core material ratio,casein and the solid concentration on embedding rate

圖1 兩因素交互作用對包埋率的影響響應面圖Figure 1 Response surface plots showing the interactive effects of emulsifier quantity,the core material ratio,casein and the solid concentration on embedding rate
(1)在單因素基礎上,應用響應面分析法確定噴霧制備甜杏仁油微膠囊的最佳工藝條件:甜杏仁油質量分數24%,乳化劑添加量2%,酪蛋白含量4.3%,固形物濃度26%,在此條件下制備的微膠囊的包埋率為94.56%。
(2)將甜杏仁油制備成甜杏仁油微膠囊不僅儲藏運輸方便,同時改變了甜杏仁油使用的局限性。作為食品添加劑,可以應用到各類糕點餅干的生產中,即可保持甜杏仁油特有的香味又可保持其成分不被氧化;在杏仁蛋白粉等產品中加入甜杏仁油微膠囊,即可復原杏仁原有成分,又滿足了人們對各類蛋白質不飽和脂肪酸的需求。
1 馬玉花,趙忠,李科友,等.超臨界CO2流體萃取杏仁油工藝研究[J].農業工程學報,2007,23(4):272~275.
2 丁潔,李博生.微膠囊技術及其在食品工業中的應用[J].中國食物與營養,2010(3):29~31.
3 錢列生,芮漢明.食品微膠囊技術[J].中山大學學報論叢,2007,27(9):201~205.
4 朱明.食品工業分離技術[M].北京:化學工業出版社,2005:37~39.
5 孫蘭萍,馬龍,張斌.杏仁油微膠囊制備工藝的優化[J].農業工程學報,2008,24(9):253~257.
6 Lrozzi N,Phippen W,Simon J E,et al.Supercritical fluid extraction of essential oil components from len-mon-secented botanicals[J].Journal of Supercritical Flu-ids,2001,21:319~324.
7 王芳,田建文.微膠囊技術在食品抗氧化劑中的應用研究進展[J].食品與機械,2010,26(4):149~152.
8 張曉鳴,賈承勝.噴霧干燥法制備黃酮苷元微膠囊的研究[J].食品與機械,2009,25(6):5~8.
9 李鋒.微膠囊技術及其在食品工業中應用[J].中國食品工業,2004,5(3):32~33.
10 李高陽,李忠海,任國譜.配方食品中功能油脂及其微膠囊化研究進展[J].食品與機械,2011,27(3):156~160.
11 李艷,郝艷賓,王克建,等.利用辛烯基琥珀酸酯化淀粉進行核桃油微膠囊化的研究[J].食品工業科技,2006,27(4):120~122.
12 陳明星,陳冬梅,李靜.玉米胚芽油微膠囊化技術的研究[J].農產品加工·學刊,2011(3):84~86.
13 劉玉兵,肖志剛.山葡萄籽油微膠囊的生產工藝研究[J].黑龍江農業科學,2011(4):89~92.
14 Ahn J H,Kim Y P,Lee Y M,et al.Optimization of microencapsulation of seed oil by response surface methodology[J].Food Chemistry,2008,107(1):98~105.
15 王賽賽,陶寧萍.大蒜精油微膠囊包埋工藝研究[J].食品工業科技,2011,32(4),228~231,235.
16 Liu Yu,Xu Shiying,Sun Dawen.Reparation of garlic powder with high allicin content by using combined microwave vacuum and vacuum drying as well as microencapsulation[J].Journal of Food Engineering,2007,83:76~83.
17 徐文秀,吳彩娥,李強,等.丁香油噴霧干燥微膠囊技術研究[J].食品科學,2006,27(1):278~281.
18 Normand V,Dardelle G,Bouquerand PE,et al.Flavor encapsulation in yeasts:limonene used as a model system for characterization of the release mechanism[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,2005,53:7 532~7 543.
19 Wang Ying,Tao Zijiang,Li Rong.Complexation and molecular microcapsules of Litsea cubeba essential oil withβ-cyclodextrin and its derivatives[J].European Food Research and Technology,2009,228:865~873.
20 Fernando J,Herlinda Soto-Valdez,Alberto González-León,et al.Microencapsulation of cinnamon leaf(Cinnamomum zeylanicum )and garlic(Allium sativum )oils inβ-cyclodextrin[J].Journal of Inclusion phenomena and Macrocyclic Chemistry,2008,60:359~368.
21 王青,邱斌,馬燕,等.甜杏仁油成分分析及不同壁材微膠囊化的特性[J].食品科學,2009,30(24):74~76.
Optimization of preparation of sweet almond oil microcapsules by response surface methodology
YU Meng SHA Mo LIU Shan-shan YANH Hai-yan
(Food Science College,Xinjiang Agriculture University,Urumqi,Xinjiang830052,China)
Sweet almond oil with high unsaturated fatty acid,to slow its oxidation,the sweet almond oil was sprayed drying for microencapsulation.On the basis of single factor,select the core content,emulsifier content,sodium caseinate:malt dextrin,solids concentration as the affecting factors,the embedment rate as response value,the optimal parameters were obtained through the response surface analysis method,and were as follows:sweet almond oil mass fraction 24%;emulsifier 2%,casein 4.3%,and solid concentration 26%.Under the optimal condition,the micro-capsules embedment rate reached 94.56%.
sweet almond oil;microcapsules;spray-drying process
10.3969/j.issn.1003-5788.2012.01.059
新疆維吾爾自治區科技支疆項目(編號:200891105)
于蒙(1988-),女,新疆農業大學在讀碩士研究生。E-mail:yumeng_0427@sina.com
楊海燕
2011-08-01