TFOT與RTFOT對不同油源石油瀝青老化效果相關性分析

陳守明，陳 顯，陳偉三

(路翔股份有限公司，廣東 廣州 510635)

TFOT與RTFOT對不同油源石油瀝青老化效果相關性分析

陳守明，陳 顯，陳偉三

(路翔股份有限公司，廣東 廣州 510635)

對兩種不同油源的道路石油瀝青進行了在不同時間下的瀝青旋轉薄膜加熱試驗(RTFOT)老化試驗，檢測了殘留物的軟化點、針入度、延度、135℃運動粘度及車轍因子，并同時檢測了163℃下5h的瀝青薄膜加熱試驗(TFOT)老化殘留物樣品的相應指標，分析了RTFOT與TFOT老化效果的相關性。探討了RTFOT與TFOT在不同油源的石油瀝青老化試驗中的可互相替代條件。

瀝青薄膜加熱試驗，瀝青旋轉薄膜加熱試驗，石油瀝青，油源，相關性

瀝青薄膜加熱試驗(簡稱TFOT)和瀝青旋轉薄膜加熱試驗(簡稱RTFOT)，在中華人民共和國行業標準JTJ 052－2000《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》中的代號分別為T0609－1993和T0610－1993［1］。該試驗規程認為兩種測試方法均適用于測定道路石油瀝青薄膜加熱后的質量損失，并根據需要，測定薄膜加熱后殘留物的針入度、粘度、軟化點、脆點及延度等性質的變化，以評定瀝青的耐老化性能。在T0610－1993試驗方法中明確本試驗方法與T0609可互相代替。在中華人民共和國行業標準JTG F40－2004《公路瀝青路面施工技術規范》中4.2.2條表4.2.1－2道路石油瀝青技術要求中認為RTFOT與TFOT可相互替代［2］，但在注5說明中指明“老化試驗以TFOT為準，也可以 RTFOT代替”。在實際工作中，兩種老化方法所得的瀝青殘留物的檢測結果確實有差異，這已經有學者進行了對比研究［3－6］，但兩者均是公路瀝青行業現行的規范，這經常導致公路施工、監理、業主及瀝青生產企業因不同老化試驗方法而得出的檢測結果差異發生爭議。為此，本論文系統地研究了兩種油源的石油瀝青分別使用兩種老化試驗方法在不同的老化條件下老化后的殘留物檢測結果差異情況，探討兩種老化試驗方法的相關性和適用范圍。

1 實驗部分

1.1 原材料

南美高硫原油瀝青 A，中東稠油瀝青 B。其主要物性列于表1，四組分分布(質量分數)列于表2。

表1 原料瀝青的主要物性Table 1 Main performances of raw asphalt

表2 原料瀝青的四組分分布 %Table 2 Four components distribution of raw asphalt %

1.2 分析測試

表3列出了實驗所用分析儀器及其測試項目和方法。

表3 實驗用分析儀器及其測試項目和方法Table 3 Analytic instruments and their testing item and test method in experiment

2 結果與討論

2.1 瀝青A、B的粘溫曲線

圖1 石油瀝青A與B的粘溫曲線Fig.1 Temperature-viscosity curves of asphalt A and asphalt B

表4 瀝青A和B原樣的溫度－粘度Table 4 Temperature-viscosity table of asphalt A and asphalt B

表4是瀝青A和B原樣的溫度－粘度表，圖1是石油瀝青A和B的粘溫曲線圖。從圖1中可以看出，在低溫下B瀝青粘度大于A瀝青，而在較高溫度下A瀝青大于B瀝青，即隨溫度升高，B瀝青的粘度下降幅度大于A瀝青。在RTFOT和TFOT老化試驗中，石油瀝青的老化程度除與瀝青本身理化性質有關外，還與在老化溫度下的運動粘度有關。對RTFOT試驗而言，粘度越低，瀝青在盛樣瓶中流動性越好，成膜性能越好，老化越均勻充分，從而老化程度越深。而TFOT試驗因為是水平轉動，瀝青膜基本保持穩定，上面層與下面層的老化程度差異較大，老化效果與粘度大小關系較小。163℃的運動粘度B瀝青僅為A瀝青的12.3%，因此，就運動粘度的影響因素而言，在RTFOT試驗中，B瀝青的老化程度應該遠大于A瀝青。

2.2 瀝青A、B的TFOT與RTFOT老化效果對比

一般地，對道路石油瀝青而言，按照國標T0610－1993方法試驗的RTFOT老化程度較按照國標T0609－1993要高。國家規范要求RTFOT的老化時間為85 min，因此究竟RTFOT老化多長時間的老化效果與TFOT試驗5h的一致?對此，本論文分析了兩種油源的石油瀝青在不同老化時間下的RTFOT老化試驗殘留樣的性能。表5是在TFOT老化時間為5h時及RTFOT老化時間為0 min、40 min、55 min、70 min和85 min下，兩種油源的石油瀝青樣品A和樣品B老化試驗殘留樣的性能檢測結果表。

表5 不同類型瀝青不同老化時間的RTFOT殘留樣與TFOT殘留樣的性能Table 5 Performances table of residual asphalt after different RTFOT or TFOT aging time of different types o f asphalts

2.2.1 軟化點

圖2是A、B兩種瀝青在不同老化時間下的RTFOT殘留樣和5h TFOT殘留樣的軟化點檢測結果圖。一般地，RTFOT或TFOT老化后，瀝青因輕組分揮發及吸收空氣中的氧氣或二氧化碳導致極性增加而稠度增加，導致軟化點值提高。對源于南美高硫原油的石油瀝青A，隨老化時間的延長，軟化點波動較大，在40 min時軟化點較原樣瀝青反而降低了4℃，在55 min時到達高點57.5℃，之后逐步降低到85 min時的54.5℃，與TFOT老化5h殘留樣軟化點相同。其原因可能是因含硫量較高，在高溫下硫元素從體系中揮發速度高于吸收氧氣或二氧化碳量，導致體系的極性降低，從而使殘留瀝青軟化點降低;隨時間延長，吸收氧氣或二氧化碳及輕組分揮發因素又占主導作用，使瀝青稠度增加，軟化點增加。因此從軟化點指標看，對A瀝青，RTFOT老化約50 min左右或85 min時的老化程度相當于TFOT老化5h。對于源于中東稠油的石油瀝青B，隨RTFTO老化時間延長，殘留樣的軟化點從原樣瀝青的48℃逐漸升高到52.5℃，85 min時的軟化點與TFOT老化5h相當。因此從軟化點指標看，在163℃下，對中東稠油油源的石油瀝青，RTFOT老化效果與TFOT相當;而對南美高硫原油的石油瀝青，情況則比較復雜，RTFOT老化約50 min左右或85 min時的老化程度相當于TFOT老化5h。

圖2 不同老化時間的RTFOT殘留樣與TFOT殘留樣軟化點的相關性Fig.2 Correlation of softening point of residual asphalt after different RTFOT or TFOT aging time

2.2.2 針入度

圖3是A、B兩種瀝青在不同老化時間下的RTFOT殘留樣和5h TFOT殘留樣的25℃針入度檢測結果圖。針入度是表現瀝青粘滯性和稠度的指標，在國標中老化后殘留瀝青25℃的針入度與原樣瀝青針入度的比值即針入度比是表征瀝青抗短期老化的一個指標。對同一種瀝青，針入度比越高，表明瀝青的耐老化性能越好。圖3顯示，對瀝青A，隨老化時間增加，殘留物針入度先下降后上升，在70 min時達到最低點44;55 min和85 min的RTFOT殘留樣針入度比分別為67.9%和68.0%，與5h的TFOT殘留樣針入度比67.1%非常接近。對瀝青B，隨老化時間增加，殘留物針入度逐漸減小，85 min的RTFOT殘留物針入度比與TFOT殘留物相同，均為72.6%。因此從針入度指標上看，南美高硫油源的石油瀝青的RTFOT老化程度比較復雜;而中東稠油油源的石油瀝青的RTFOT與TFOT老化效果基本相同。

圖3 不同老化時間的RTFOT殘留樣與TFOT殘留樣針入度的相關性Fig.3 Correlation of penetration degree of residual asphalt after different RTFOT or TFOT aging time

2.2.3 延度

圖4列出了A、B兩種瀝青在不同老化時間下的RTFOT殘留樣和5h TFOT殘留樣的10℃延長檢測結果圖。在國家規范中老化殘留物的10℃延度是表征道路石油瀝青短期老化后低溫性能的一個重要指標，影響道路石油瀝青10℃延度的因素有輕組分揮發的情況及瀝青中膠質組分向瀝青質組分轉化的數量;一般地瀝青組分中對10℃延度貢獻較大是膠質組分和芳香分。圖4顯示，對瀝青A和B，均隨RTFOT老化時間延長，殘留物延度逐漸減小。對A瀝青，RTFOT老化40 min時殘留物的延度與TFOT老化5h的延度一致，均為11cm，為原樣瀝青的19.0%;RTFOT老化85 min時，殘留物10℃延度僅為5cm，是原樣瀝青的8.6%，二者相差較大，因此對延度指標而言，瀝青A的RTFOT老化85 min的程度遠較TFOT老化5h的高。對瀝青B，RTFOT老化65 min左右時殘留物延度與TFOT老化5h的延度相當，RTFOT老化85 min時殘留物延度是原樣瀝青的10.7%，TFOT老化5h時殘留物延度是原樣瀝青的12%，二者比較接近。

圖4 不同老化時間的RTFOT殘留樣與TFOT殘留樣延度的相關性Fig.4 Correlation of ductility of residual asphalt after different RTFOT or TFOT aging time

2.2.4 運動粘度

圖5是A、B兩種瀝青在不同老化時間下的RTFOT殘留樣和5h TFOT殘留樣的135℃運動粘度檢測結果圖。一般地，隨老化程度的加深，石油瀝青的運動粘度增加。圖5表明源于南美高硫原油的石油瀝青A，隨RTFOT老化時間的增加，135℃運動粘度先小幅降低(從原樣瀝青的860mPa·s降低到40 min時的800mPa·s)后大幅增加，RTFOT老化85 min時與 TFOT老化5h的殘留物的粘度均為1950mPa·s，是原樣瀝青的226.7%，表明對于A瀝青兩種老化模式效果相同。而對源于中東稠油的石油瀝青B，隨RTFOT老化時間的增加，135℃運動粘度先降低后提高，最低為40min時的250 mPa·s，最高為85 min時的800 mPa·s，70 min時的750 mPa·s與TFOT老化5h殘留物相當。

圖5 不同老化時間的RTFOT殘留樣與TFOT殘留樣運動粘度的相關性Fig.5 Correlation of kinematic viscosity of residual asphalt after different RTFOT or TFOT aging time

2.2.5 車轍因子

圖6 不同老化時間的RTFOT殘留樣與TFOT殘留樣車轍因子的相關性Fig.6 Correlation of rut factor of residual asphalt after different RTFOT or TFOT aging time

圖6顯示了A、B兩種瀝青在不同老化時間下的RTFOT殘留樣和5h TFOT殘留樣的車轍因子G*/sinδ的檢測結果。一般地，瀝青老化后模量增加，車轍因子變大。圖6顯示，對瀝青A，隨RTFOT老化時間延長，車轍因子逐漸增加，70min以前增加比較平緩，甚至在55min到70min區間還有小幅下降，但58℃的車轍因子在85min時急劇增加到11.7 kPa·s，是原樣瀝青的350.3%，而TFOT老化5h僅為6.22kPa·s，與 RTFOT 老化70min 相當;64℃ 的車轍因子在85min時同樣急劇增加到5.19 kPa·s，是原樣瀝青的330.6%，而TFOT老化5h僅為2.81 kPa·s，接近于 RTFOT老化70min。對瀝青 B，隨RTFOT老化時間延長，車轍因子逐漸增加，58℃的車轍因子在85min時為5.19kPa·s，是原樣瀝青的182.1%，而 TFOT 老化 5h 為 4.83kPa·s，接近 RTFOT老化65min左右;64℃的車轍因子在85min時增加到 2.21kPa·s，是原樣瀝青的 176.8%，而TFOT老化5h為2.04 kPa·s，接近于 RTFOT老化65min。總之，兩種油源的瀝青RTFOT老化85min的程度均高于TFOT老化5h，對兩種老化方式的殘留物車轍因子，瀝青A差別較大，瀝青B差別較小。

3 結論

通過對兩種不同油源的石油瀝青的不同RTFOT老化時間下和TFOT法老化5h的殘留物性能的分析發現:

(1)RTFOT與TFOT試驗對石油瀝青的老化程度是不同的，大多數情況不能相互替代。

(2)RTFOT與TFOT試驗結果的差異大小與石油瀝青的油源有關，源于南美高硫石油的石油瀝青較源于中東稠油的石油瀝青差異大，尤其是運動粘度和車轍因子指標。

(3)總體上看，RTFOT法與實際瀝青拌合時的老化情況更接近，且RTFOT法所需時間更短，更能及時得到石油瀝青的檢測結果，更有利于道路石油瀝青產品的質量控制。因此，建議國家規范中明確只采用RTFOT法檢測道路石油瀝青的抗短期老化性能。

［1］交通部公路科學研究所.公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程(JTJ 052－2000)［M］.北京:人民交通出版社，2000:61－70.

［2］交通部公路科學研究所.公路瀝青路面施工技術規范(JTJ F40－2004)［M］.北京:人民交通出版社，2004:14－15.

［3］楊明，孫文成，胡明佳等.對瀝青 RTFOT與TFOT允許互相替代的商榷［J］.交通科技，2002，191(2):18－21.

［4］賀華，陳海峰.瀝青老化方式及時間對瀝青性能的影響［J］.西部探礦工程，2006，117(1):249－250.

［5］王鵬，曾凡奇，郭成超.瀝青老化方式及時間對瀝青性能的影響［J］.湖南交通科技，2006，32(4):7－10，18.

［6］趙玉翠，王翠紅，陳繼軍等.石油瀝青老化性能研究［J］.石油瀝青，2000，14(4):1－5.

［7］鄒異紅，陳守明，陳偉三.棒狀薄層色譜分析儀檢測瀝青四組分試驗方法研究［J］.石油瀝青，2009，23(6):17－21.

Analysis of Correlation for Aging Effect on RTFOT and TFOT to Asphalt from Different Oil Sources

CHEN Shou-ming，CHEN Xian，CHEN Wei-san
(Luxiang Co.LTD，Guangzhou 510635，Guangdong，China)

The rotated thin film oven tests(RTFOT)have been done to two types of asphalt which from different oil sources under the condition of different aging time.The performance indexes of aged residues such as soft point，penetration，ductility，kinematic viscosity at the temperature of 135℃，factor of rut and so on were detected.And that identical performance indexes of aged residues after thin film oven test(TFOT)under the temperature of 163℃and during 5 hours were also detected.The correlation of aging effect on RTFOT and TFOT to asphalts have been analyzed.The conditions of substitute for RTFOT and TFOT in aging test of asphalts from different oil sources were studied in this paper.

thin film oven test，rotated thin film oven test，asphalt，oil sources，correlation

TQ 330.1+4

2011－11－18