微波消解-紫外法測(cè)定水中總氮與國(guó)標(biāo)方法的比較研究

李秋波

（大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，遼寧大連116023）

微波消解-紫外法測(cè)定水中總氮與國(guó)標(biāo)方法的比較研究

李秋波

（大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，遼寧大連116023）

將微波消解-紫外法測(cè)定總氮從方法檢出限、校準(zhǔn)曲線(xiàn)、精密度和準(zhǔn)確度、實(shí)際樣品測(cè)定4個(gè)方面與國(guó)標(biāo)紫外法作了比較研究，進(jìn)行了消解時(shí)間比對(duì)實(shí)驗(yàn)，說(shuō)明了微波消解-紫外法測(cè)定總氮的注意事項(xiàng)。結(jié)果表明，微波消解-紫外法檢出限為0.115mg/L，高于國(guó)標(biāo)紫外法；校準(zhǔn)曲線(xiàn)具有較好線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)，斜率與國(guó)標(biāo)紫外法一致；方法精密性和準(zhǔn)確性較好，實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果與紫外法保持一致，在總氮監(jiān)測(cè)中具有可行性。微波消解-紫外法節(jié)省了總氮監(jiān)測(cè)的整個(gè)用時(shí)。

總氮；微波消解；高壓蒸汽滅菌器；紫外法；國(guó)標(biāo)方法；比較

總氮監(jiān)測(cè)是環(huán)境保護(hù)部門(mén)防治水環(huán)境污染，實(shí)施全國(guó)主要水污染物排放總量控制工作中的一個(gè)重要組成部分。水質(zhì)中總氮的測(cè)定通常使用過(guò)硫酸鉀將有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽，再以紫外法、偶氮比色法、離子色譜法或氣相分子吸收法測(cè)定[1]。我國(guó)測(cè)定水質(zhì)中總氮的標(biāo)準(zhǔn)分析方法有《水質(zhì)總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法》 （HJ 636-2012，以下簡(jiǎn)稱(chēng)“紫外法”）[2]和《水質(zhì)總氮的測(cè)定氣相分子吸收光譜法》 （HJ/T 199-2005）[3]。國(guó)標(biāo)紫外法是測(cè)定水質(zhì)中總氮的經(jīng)典方法，水樣在高壓蒸汽滅菌器中于120℃～124℃下消解30min，整個(gè)消解過(guò)程包括升溫、冷卻在內(nèi)至少需要1.5 h。因此，國(guó)標(biāo)紫外法測(cè)定總氮所需時(shí)間較長(zhǎng)，若出現(xiàn)高壓蒸汽滅菌器漏氣、比色管管口破裂、塞子彈出等情況，需對(duì)水樣重新消解，測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和監(jiān)測(cè)工作的效率都將受到一定影響[4，5]。……