DBS-偶氮胂光度法測定微量鈾的研究與應用

李耀國，楊 夏

（陜西核工業(yè)地質局224大隊，陜西 西安 710024）

DBS-偶氮胂光度法測定微量鈾的研究與應用

李耀國，楊 夏

（陜西核工業(yè)地質局224大隊，陜西 西安 710024）

研究了在H3PO4介質中，以TiCl3為還原劑的U（Ⅳ）與DBS-偶氮胂反應的條件及配合比，樣品分析結果證明：該方法可滿足微量鈾分析要求。

DBS-偶氮胂；分光光度計；微量鈾

分光光度法測定鈾的常用顯色劑是偶氮胂-Ⅲ和5-Br-PADAP［1］， 而 2-12-胂酸基苯偶氮-7-12.6-二溴-4-磺酸基苯偶氮-1.8-二輕基萘-3.6-二磺酸（簡稱DBS-偶氮胂）是一種靈敏的稀土和釷的顯色劑［2］，而未見用于測定鈾。

根據(jù) TiCl3將 U（Ⅵ）還原U（Ⅳ）與DBS-偶氮胂的顯色反應，研究了測定礦石中微量鈾的方法。在H3PO4、HCl介質中DBS-偶氮胂與U（Ⅳ）形成穩(wěn)定配合物，最大吸收峰為645 nm，摩爾吸光系數(shù) ε＝8.33×10-4mol·cm-1，配合物組成鈾：DBS-偶氮胂為1∶4，25 mL顯色體積中鈾在0～20 μg服從比耳定律。Th4＋、Zr4＋和稀土元素等干擾離子采用CL-TBP萃淋樹脂分離干擾［3］。該法經過了標準試樣驗證，分析結果可靠，便于推廣。

1 試驗樣品

1.1 儀器與試劑

儀器設備采用國產721數(shù)字顯示分光光度計、電熱板、馬弗爐和實驗室用常規(guī)玻璃器皿。

試劑有：

（1）DBS-偶氮胂：0.05%水溶液；

（2）鈾標準溶液：準確稱量1.179 2 g U3O8加 20 mL 1∶1 鹽酸和 1 mL 30%H2O2加熱至H2O2完全分解和U3O8全部溶解后，轉入1 000 mL容量瓶中，加水至標線，搖勻配成1 mg·mL-1鈾的母液， 稀釋成 10 μg·mL-1鈾的工作液；

（3） TiCl3溶液： 36%；

（4）尿素-亞硝酸鈉-鹽酸混合液：取尿素20 g，溶于100 mL 3%的鹽酸溶液中，然后與20%亞硝酸鈉溶液1∶1混成；

（5）CL-TBP萃淋樹脂：60～80目；

（6） 上柱液： 5 mol·L-1硝酸中含 2%酒石酸和1%硝酸鋁；

（7） 洗雜液： 1 mol·L-1硝酸中含 10%硝酸銨；

（8）色層柱的制備：將CL-TBP萃淋樹脂，用水調稀后，濕法裝柱（規(guī)格8 cm×0.8 cm），底部先墊上尼龍絲，裝至柱高差1 cm后，用玻璃纖維將上端覆蓋，流速控制在1～1.5 mL·min-1?！?br>