離子阱低溫超高真空系統(tǒng)的研制

何超峰，張俊峰，葉海峰，章學華

(1.中國電子科技集團公司第十六研究所，合肥230043;2.安徽萬瑞冷電科技有限公司，合肥230088)

1 引言

離子阱是一種利用電荷與電磁場間的交互作用力來牽制帶電粒子運動的裝置，常被用于原子光譜研究中，以提高光譜測量精確度。為了研究某種離子，須將離子阱置于超高真空(優(yōu)于5.0×10－10Pa)環(huán)境中;另一方面，分子的熱運動與溫度有密切關(guān)系，溫度越低，分子運動越不劇烈，為了削弱被研究離子的運動能力，須將離子阱置于低溫(小于4.2 K)環(huán)境中。即低溫超高真空環(huán)境對離子阱裝置是必不可少的。我們設(shè)計了一套離子阱低溫超高真空系統(tǒng)，操作簡單，可靠性高，經(jīng)過性能測試，各項指標均優(yōu)于技術(shù)指標。

2 技術(shù)指標

(1)真空腔體常溫極限真空度:優(yōu)于5.0×10－8Pa;(2)真空腔體低溫工作真空度:優(yōu)于6.0×10－10Pa(3)離子阱外表面溫度:低于4.2 K。

3 系統(tǒng)組成

系統(tǒng)由真空腔體，真空抽氣系統(tǒng)(包括干泵、分子泵、離子泵和鈦升華泵復(fù)合泵)，脈管制冷機，溫度監(jiān)測及控制設(shè)備，真空測量及顯示設(shè)備以及超高真空手動閥等組成。

3.1 真空腔體

真空腔體主要作用是為離子阱工作提供超高真空低溫環(huán)境，如圖1所示，真空腔體分為上下兩段，上下間采用CF200法蘭連接。真空腔體上段筒體布置2支電測量饋通接口，用以溫度、真空度的測量和離子阱的通電，其密封形式為CF16刀口密封。制冷機冷頭連接在真空腔體上段，由制冷機冷頭結(jié)構(gòu)所限，此處密封只能選擇“O”型圈，材料為氟橡膠。離子阱連接在制冷機二級冷頭底部，兩者之間墊銦片以減小接觸熱阻。防輻射屏連接在制冷機一級冷頭上，以減小輻射漏熱［1］，防輻射屏材料為紫銅，整體鍍鎳處理。真空腔體下段布置真空抽口，電阻規(guī)管接口，電離規(guī)管接口，光學窗口等接口。這些接口的密封均采用不同規(guī)格的CF法蘭刀口密封形式。真空抽口處通過CF40四通連接四只超高真空手動閥，分別用于與真空腔體隔斷或連通、與干泵、分子泵機組隔斷或連通，與離子泵和鈦升華泵復(fù)合泵隔斷或連通，與大氣隔斷或連通。

3.2 真空抽氣系統(tǒng)

真空抽氣系統(tǒng)包括預(yù)抽氣系統(tǒng)和主抽氣系統(tǒng)，分別與真空腔體通過CF40金屬波紋管相連。為保證整個真空系統(tǒng)全區(qū)域潔凈無油，預(yù)抽氣系統(tǒng)由干泵(安捷倫)和渦輪分子泵(安捷倫)組成，干泵和分子泵之間設(shè)置電磁閥，防止真空系統(tǒng)在突然斷電情況下，大氣進入分子泵，損壞高速旋轉(zhuǎn)的分子泵葉片。由于真空腔體上裝有制冷機冷頭，該設(shè)備加熱溫度不能高于100℃，從而降低了整個系統(tǒng)的烘烤溫度。設(shè)計中分子泵僅作為主抽氣系統(tǒng)的預(yù)抽泵。主抽氣系統(tǒng)開啟壓力為5.0×10－6Pa，并以此計算出真空腔體所需要預(yù)抽系統(tǒng)的有效抽速，從而選擇渦輪分子泵抽速及極限壓力。

渦輪分子泵的壓縮比的關(guān)系式［2］如下:

圖1 真空腔體三維設(shè)計圖

式中 M—被抽氣體的分子;μ—轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速;g—泵比幾何系數(shù)。

從上式可見，在轉(zhuǎn)速和泵比幾何系數(shù)一定的條件下，渦輪分子泵的壓縮比與氣體分子質(zhì)量的關(guān)系是氣體分子的質(zhì)量越大，它的壓縮比越大，反之則小。而對一些輕質(zhì)量的氣體，它的壓縮比就小。從渦輪分子泵的極限壓強(Pf)［2］來看:

式中 P0—前級壓強;K—壓縮比。

由(1)式和(2)式可見:Pf∝P0/e(M1/2，μ，g)，質(zhì)量越大的氣體其獲得的分壓強越低，反之，質(zhì)量越小的氣體其獲得的分壓強越高。因此，渦輪分子泵抽氣的真空系統(tǒng)中，殘余氣體的主要成分是一些輕質(zhì)氣體，主要是氫氣。同時，超高真空系統(tǒng)中，材料放出的氣體組分也以氫氣為主［3］，這就限制了極限真空的提高。在真空獲得設(shè)備中，鈦升華泵是一種結(jié)構(gòu)簡單，造價低，使用方便，對氫氣等活性氣體抽速大的無油真空泵，選擇鈦升華泵來彌補渦輪分子泵對氫氣抽氣能力小的缺點，同時考慮分子質(zhì)量小的惰性氣體對真空系統(tǒng)極限真空的影響，而濺射離子泵對惰性氣體有大的抽速，選擇離子泵和鈦升華泵復(fù)合泵作為真空系統(tǒng)的主抽氣系統(tǒng)。

為了最大限度減少鈦的消耗量，以延長鈦升華器使用壽命，設(shè)備中主抽氣系統(tǒng)啟動壓力為5.0×10－6Pa，預(yù)抽氣系統(tǒng)用于排出真空腔體和復(fù)合泵空間內(nèi)大量的氣體負載和空氣中殘留的水分。主抽氣系統(tǒng)主要用于超高真空階段排氣。

3.3 溫度測量及控制

選擇LakeShore 336型號溫控儀配合已標定的DT670二極管溫度傳感器來實現(xiàn)對離子阱壁面溫度進行測量，在離子阱壁面放置加熱電阻采用熱對抗的方式實現(xiàn)對離子阱溫度控制。

3.4 真空度測量

根據(jù)極限真空的要求，選擇安捷倫convectTorr型號規(guī)管進行低真空測量，量程為1.0×10－1～105Pa，選擇安捷倫UHV－24P型號規(guī)管進行高真空測量，量程為6.7×10－10～1.0×10－1Pa，選擇安捷倫XGS－600真空計進行顯示。兩支規(guī)管在使用前都經(jīng)過了校準。

3.5 脈管制冷機

根據(jù)真空腔體輻射漏熱，考慮振動對離子阱工作的影響，選擇PT415－RM型號脈管制冷機對離子阱降溫，制冷機無負載情況下最低溫度可以達到2.8 K，制冷量指標為1.35W@4.2K with 36W@45K［3］。

4 系統(tǒng)裝配、調(diào)試及結(jié)果分析

4.1 系統(tǒng)裝配

系統(tǒng)裝配在潔凈間進行，在真空腔體裝配前，對所有不銹鋼零件按照超高真空系統(tǒng)清洗工藝清洗，并放入烘箱內(nèi)烘烤除氣，加熱溫度為250℃，持續(xù)時間為24 h。真空腔體上所有焊接采用氬弧焊，并對焊縫用氦質(zhì)譜檢漏儀檢漏，保證每條焊縫及每個法蘭密封處的漏率低于1.0×10－8Pa·L/s，保證整個系統(tǒng)漏率小于5.0×10－8Pa·L/s。環(huán)境溫度20℃左右，對各項準備工作檢查無誤后開機試驗。

4.2 調(diào)試過程

在調(diào)試過程中對該系統(tǒng)作了不同條件下真空腔體極限真空的測量。

(1)預(yù)抽氣系統(tǒng)開啟，主抽氣不開啟，系統(tǒng)不烘烤

系統(tǒng)組裝完畢后，各部分都不烘烤除氣，關(guān)閉放氣閥，打開其余閥門，啟動干泵，當真空腔體真空度低于1 Pa時開啟分子泵，2 h真空腔體真空度為8.0×10－4Pa，8 h真空腔體真空度為9.0×10－6Pa，12 h真空度為5.5 ×10－6Pa，16 h 后真空度為5.0 ×10－6Pa，20 h 真空度為5.0 ×10－6Pa，在這種條件下真空腔體的極限真空度為5.0×10－6Pa。圖2是分子泵開啟后真空度實測曲線圖。

(2)預(yù)抽氣系統(tǒng)開啟，主抽氣系統(tǒng)開啟，系統(tǒng)不烘烤

在上述試驗基礎(chǔ)上，開啟離子泵和鈦升華泵，升華電流為40 A，每隔4 h升華一次，一次升華時間為3 min，12 h后真空腔體的極限真空度達到4.1×10－7Pa。圖3為開啟主抽氣系統(tǒng)后真空腔體真空度的變化曲線。

圖2 不烘烤條件下預(yù)抽系統(tǒng)工作極限真空度實測曲線

圖3 主抽氣系統(tǒng)開啟后真空度的變化曲線

(3)預(yù)抽氣系統(tǒng)開啟，主抽氣系統(tǒng)開啟，系統(tǒng)烘烤除氣

在(2)試驗基礎(chǔ)上，真空腔體、抽空管道上均勻纏繞加熱帶，向真空腔體內(nèi)緩慢充入干燥高純氮氣，使真空腔內(nèi)壓力稍高于大氣壓，通過調(diào)壓器控制升溫速度，真空腔體內(nèi)離子阱的溫度緩慢升到90℃左右并維持這個溫度，然后開啟干泵對整個真空系統(tǒng)進行抽真空，此過程中維持抽真空管道上的溫度在150℃左右，利用離子泵和鈦升華泵復(fù)合泵自帶的加熱裝置維持自身溫度在200℃左右，24 h后開啟分子泵、主抽氣系統(tǒng)，在此過程中對鈦升華泵鈦絲和電離規(guī)規(guī)管進行除氣［4］，24 h后停止加熱，系統(tǒng)極限真空度達到1.9×10－8Pa，滿足技術(shù)指標要求。

(4)制冷機開啟試驗

真空系統(tǒng)真空度達到1.9×10－8Pa，開啟脈管制冷機，通過溫控儀監(jiān)測離子阱溫度變化。制冷機開啟100 min離子阱溫度達到了3.9 K的低溫，滿足技術(shù)指標要求，與此同時，真空系統(tǒng)極限真空度達到了5.0×10－10Pa。如圖4所示為離子阱溫度隨制冷機開啟時間變化曲線。如圖5所示為系統(tǒng)真空度隨制冷機開啟時間變化曲線。

圖4 離子阱溫度隨制冷機開啟時間變化曲線

圖5 系統(tǒng)真空度隨制冷機開啟時間變化曲線

4.3 結(jié)果分析

系統(tǒng)中離子泵和鈦升華泵復(fù)合泵對系統(tǒng)真空度的提高起到了很明顯的作用，僅用干泵和渦輪分子泵組成的預(yù)抽系統(tǒng)達不到極限真空度的要求;

真空系統(tǒng)烘烤，對獲得超高真空是必不可少的手段［5］。為達到最好的除氣效果，在干泵開啟的狀態(tài)下，烘烤時間不少于24 h，然后打開分子泵，離子泵、鈦升華泵復(fù)合泵對真空系統(tǒng)繼續(xù)進行24 h的抽氣，在加熱過程中對鈦升華泵鈦絲及電離規(guī)規(guī)管進行除氣，停止加熱24 h后系統(tǒng)回到常溫后，系統(tǒng)達到極限真空。

調(diào)試過程中，多次對已經(jīng)使用過的各型號CF法蘭無氧銅墊(CF200～CF16)進行二次使用，并經(jīng)氦質(zhì)譜檢漏儀檢漏，在第二次使用時對法蘭的預(yù)緊力比第一次大，可以保證1.0×10－8Pa·L/s的漏率要求。

從圖4來看，制冷機在開始的常溫狀態(tài)到55 min后的6.1 K之間降溫速度較快，而在60 min后的4.2 K到75 min后的3.9 K降溫速度緩慢，表明隨著系統(tǒng)溫度的降低，脈管制冷機的制冷量降低。從圖5來看，在制冷機開啟的前15 min，真空度變壞，表明此時制冷機冷頭及離子阱溫度沒有低到可以冷凝吸附氣體的程度，反而由于剛開啟制冷機的這段時間，壓縮氣體發(fā)熱致使真空度變壞。結(jié)合圖4和圖5來看，脈管制冷機在系統(tǒng)中不僅僅是作為冷源，而且具有冷凝吸附的作用，抽真空系統(tǒng)達到極限真空后，利用制冷機冷頭及離子阱表面冷凝和吸附氣體的物理過程獲得和保持系統(tǒng)較高的真空度。真空系統(tǒng)從常溫下1.9×10－8Pa的極限真空到低溫下5.0×10－10Pa的極限真空，提高了近2個數(shù)量級，表明溫度是影響真空系統(tǒng)極限真空的重要因素。

［1］閻守勝，陸果.低溫物理實驗原理與方法(第一版)［M］.北京:科學出版社，1985，204～211.

［2］Hennig J，王益芳.改進渦輪分子泵性能的幾項措施［J］.真空技術(shù)報導(dǎo)，1975，8(S1):28～32

［3］Cryomech Inc.PT415RM CP1000 User Manual，2007，25 ～40.

［4］達道安.真空設(shè)計手冊(第三版)［M］.北京:國防工業(yè)出版社，2004，297～324.

［5］龐嬿婉.超高真空工藝概要［J］.真空與低溫，1984，3(1):38 ～42.