制備LZ82鎂鋰合金實驗方法的研究

劉美多，張文斌，魏麗丹，趙文光，李岳姝，徐宏斌

(雞西大學，黑龍江 雞西 158100)

制備LZ82鎂鋰合金實驗方法的研究

劉美多，張文斌，魏麗丹，趙文光，李岳姝，徐宏斌

(雞西大學，黑龍江 雞西 158100)

采用熔煉方法制備LZ82型鎂鋰合金，對合金進行常規擠壓和ECAP一道次擠壓，然后對合金進行光學顯微組織觀察、X射線衍射(XRD)，并分析等通道擠壓前后不同晶面相對強度的變化、宏觀織構測試其各向異性的變化，從而確定合成LZ82鎂鋰合金的一些特性。

顯微組織；鎂鋰合金；X射線衍射

鎂鋰合金是最輕的金屬結構材料，具有低密度、高比強度、高比剛度，良好的加工性能，抗高能粒子穿透能力，并且易回收再利用。因此包括鎂鋰合金在內的鎂合金被稱為“21世紀綠色金屬材料”。鎂鋰合金在航空航天、國防領域、汽車工業以及3C領域具有廣闊的應用前景。[1-3]

本文主要介紹了LZ82型鎂鋰合金的制備實驗中所采用的原料規格及純度、實驗設備、樣品的制備與表征手段、測試方法及實驗流程等，從而確定了合成LZ82型鎂鋰合金及分析其特性的實驗方法。

1制備及測試路線

本實驗內容主要包括三部分：合金的制備，實驗試樣的加工，試樣的組織和性能的測試。工藝路線如圖1.1所示。

圖1.1 工藝路線圖

1.1熔煉。

1.1.1熔煉準備。

真空感應熔煉爐一臺，用于熔鑄合金。型號ZG-0.01型，額定容量10kg，極限真空度6.67×10-3Pa，額定功率50KW，額定溫度1700℃，額定頻率8000Hz。

原料準備：按照Mg-8Li-2Zn(質量百分比，下同)的質量比例，每爐2500g進行配料，即50g的鋅，200g的鋰及2250g的鎂。所用原料為純鎂(gt;99.9%)、純鋰(電池級)及純鋅(gt;99.9%)。

1.1.2熔煉過程。

正式熔煉前，將除鋰外的原料放入烘箱中150℃烘干1.5h，然后按照下緊上松的原則將原料放入熔煉爐中，避免“搭橋”現象。

加熱熔煉的基本過程是：打開循環水泵，開機械泵及羅茨泵抽真空至1.0Pa以下，使爐內處于真空狀態，充入高純氬氣到接近外界氣壓(真空表顯示-0.02)，并保證整個熔煉過程爐內處于氣體保護狀態，金屬全部熔化后保溫10min，將合金也澆入低碳鋼模具中。在爐內1.5h后出爐，得到鑄態合金。之后對真空熔煉爐進行打掃清理。

1.2均勻化熱處理及車削加工。

由于得到的鑄錠存在較多的鑄造缺陷，如偏析現象、組織及成分不均勻等，所以需要進行均勻化處理。使用真空熱處理爐對得到的鑄錠在523K的溫度下，進行24小時均勻化熱處理(沖入氬氣進行氣體保護)。鑄錠經過車削加工，最終得到直徑100mm的擠壓用鑄錠。

車削加工：一是為了去掉表面的氧化皮，二是使鑄錠尺寸滿足常規擠壓機要求。操作時應注意機床轉速不能太快、進刀量不能太大，以防止局部過熱發生燃燒。

1.3變形加工。

1.3.1常規擠壓變形。

擠壓加工不同于其他加工方法，其變形過程在近似封閉的腔體內進行，材料在變形過程中承受很大的靜壓力，有利于消除鑄錠中的氣孔、疏松和縮孔等缺陷，提高合金的可變形性，使材料在一次成型過程中能承受很大的變形量，從而改善合金的性能。[5]

使用無錫逸鵬機械公司制造的500t的臥式擠壓機對得到的鑄錠進行常規擠壓處理。擠壓前對鑄錠、擠壓筒以及模具進行預熱，預熱溫度分別為300℃、280℃和350℃。將擠壓錠加工成橫截面為15×80mm的矩形板。

1.3.2等通道擠壓。

實驗模具：自行設計的擠壓模具如圖1.2所示，其中內角Ψ=45°，外角Φ=90°。

圖1.2 自行設計的ECAP模具示意圖

用自行設計的ECAP模具對常規擠壓合金進行一道次擠壓實驗。將組裝好的模具放入溫度設定在300℃的坩堝式電阻爐中加熱1.5h，使模具充分預熱，再將加工好的15×15×80mm的小矩形條放到模具中一同預熱1h。然后將模具連同常規擠壓試樣拿出放到油壓機下進行一道次等通道擠壓，用動物脂做潤滑劑。

2結果與討論

2.1高溫拉伸測試

2.1.1拉伸試樣。

運用電火花線切割加工拉伸試樣，常規擠壓合金拉伸試樣的寬度方向垂直于擠壓方向和水平方向，一道次等通道擠壓合金拉伸試樣的寬度方向與擠壓樣品的水平方向相垂直。拉伸試樣標距段的尺寸為2mm×3mm×5mm。將得到的拉伸試樣用2000#的砂紙進行打磨，去掉表面氧化皮等，使表面光亮。試樣的形狀與尺寸如圖1.3所示。

圖1.3 拉伸試樣的形狀及尺寸(mm)

2.1.2拉伸實驗。

拉伸試驗在長春科新試驗儀器有限公司生產的WDW3050電子式萬能試驗機上進行，拉伸機配有高低溫實驗箱。

室溫拉伸測試采用的橫梁速度為2mm/min。

常規擠壓合金的高溫拉伸在300℃不同的橫梁速度(0.05mm/min，0.3mm/min，3mm/min和30mm/min)及0.3mm/min不同的溫度(200℃，250℃，300℃，350℃)下進行。

一道次等通道擠壓合金的拉伸實驗分別在200℃，250℃，300℃，350℃的溫度下以0.05mm/min，0.3mm/min，3mm/min和30mm/min的不同橫梁速度進行拉伸。

拉伸開始前用鉛筆劃出標距長度。拉伸結束以后記錄抗拉強度和標距長度，再根據公式(1-1)計算出延展率：

(1-1)

l1是指拉伸后標距段的長度；l0是拉伸前標距的長度。

測試開始之前先將溫度升到實驗溫度，然后將試樣放入，當溫度再次達到設計的實驗溫度后保溫5-10min，開始測試。每個試樣拉伸至斷裂，結束拉伸，迅速取出試樣淬水，以保持試樣斷裂時的組織狀態。

2.2分析測試方法

2.2.1光學顯微組織。

對常規擠壓和一道次等通道擠壓合金制作金相試樣，進行光學顯微組織觀察。

金相試樣制備過程為：取樣、人工研磨。所用砂紙及研磨順序為:800目→1000目→1500目→2000目，換砂紙時必須用水進行沖洗，且研磨方向與上一道砂紙垂直，然后用磨拋機拋光，再用Cr2O3懸濁液作為拋光劑，拋光至“鏡面”，然后用水沖洗、用酒精棉球輕輕清洗，用吸耳球吹干。

侵蝕劑使用1%硝酸酒精溶液，侵蝕時間為15-20秒，使用LEICADMIRM金相顯微鏡觀察并利用計算機軟件進行照相。

一般認為，經過一道次ECAP后，合金的晶粒尺寸會有明顯的變小。但是本實驗中，經過一道次ECAP后，合金的晶組織不但沒有明顯的細化，β相的晶粒尺寸反而有所長大。出現這種情況的原因可能是因為本實驗中擠壓溫度較高保溫時間較長造成的。本實驗采用的擠壓溫度是300℃，保溫1.5h，而一般文獻中都在200℃下進行擠壓。由于溫度較高，使得晶粒在保溫和擠壓過程中長大，發生二次再結晶，晶粒長大。

2.2.2掃描電鏡分析(SEM)。

本測試所用的掃描電子顯微鏡為日本電子公司的SM-6360LV型掃描電子顯微鏡，主要用于觀測合金拉伸試樣的斷口形貌。

2.2.3X射線衍射(XRD)。

采用日本理學TTR-Ⅲ型X-射線衍射儀測定樣品的XRD譜，銅靶 (λ=0.1542 nm)，工作電壓為40kV，工作電流為150 mA，掃描速度為2°/min，掃描范圍為20°～80°。分析等通道擠壓前后不同晶面相對強度的變化。

在塑性變形過程中，位錯滑移并不引起晶體位向的變化，能夠引起晶體學位向改變的因素有位錯增殖(包括晶內和晶界位錯增殖)和孿生，位錯增殖是一個漸變的過程，而且由位錯增殖引起的微結構，如位錯胞或高密度位錯墻，其位向的統計分布是隨機的，而由孿生引起的位向改變則是固定的。如果合金的各晶粒在變形前具有某種擇優取向，在經過一個變形過程后，各晶粒擇優分布在另一個晶體學方向上，說明發生了孿生過程。通過對比X射線衍射圖中最強峰的轉移確定在塑性變形過程中是否有孿生形為產生。[6-8]

2.2.4宏觀織構的測試。

采用Philip公司的X’Pert PRD型織構測量儀進行測定，測定時選用Co Kα在靶作為入射光源，管為40kV，管電流為150 mA，按反射法測量Mg和Li的不完整極圖。

當晶粒的取向集中在某些或某一方向附近時，稱為擇優取向，把具有擇優取向的多晶體組織稱為織構。在金屬材料的制備和加工過程中，通常會形成不同類型的織構。織構一旦形成，將對材料的性能和成型工藝性能產生影響。為進一步研究LZ82合金在一道次ECAP變形過程中各晶面的取向變化情況，本實驗運用X射線法對常規擠壓和一道次ECAP變形的LZ82合金進行宏觀織構的測試，從而確定材料各向異性的變化。

3結論

3.1本文確定了制備LZ82合金中所采用的原料規格及純度、設備、與表征手段、測試方法及制備與測試流程。

3.2經過一道次ECAP后，合金的晶組織不但沒有明顯的細化，β相的晶粒尺寸反而有所長大。

3.3對LZ82合金進行光學顯微組織觀察、X射線衍射(XRD)，并分析等通道擠壓前后不同晶面相對強度的變化、宏觀織構測試其各向異性的變化，確定合成LZ82鎂鋰各向異性。

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ClassNo.:TF82DocumentMark：A

(責任編輯：宋瑞斌)

StudyofPreparationMethodsofLZ82Mg-LiAlloys

Liu Meiduo,Zhang Wenbin,Wei Lidan,Zhao Wenguang,Li Yueshu,Xu Hongbin

This article describes the LZ82-type Mg-Li alloys prepared by melting method . And the alloys is extruded through the conventional way and ECAP way. And the microstructure of the alloy is observed through X-ray diffraction (XRD), And the experiment analyzed the changes in the relative intensity of the different crystal faces before and after the channel extrusion, to determine the synthesis of LZ82 Mg-Li alloy and its characteristics.

microstructure；Mg-Li alloys；X-ray diffraction

劉美多，碩士，講師，雞西大學。

黑龍江省教育廳高職高專科學研究項目(項目編號：11555098)。

1672-6758(2012)09-0077-3

TF82

A