新型海綿膠黏劑的制備

林 楓，段申龍

（寧夏大學化學化工學院，寧夏銀川 750021）

新型海綿膠黏劑的制備

林 楓，段申龍

（寧夏大學化學化工學院，寧夏銀川 750021）

通過選用合適的固化劑，在此基礎上利用環氧樹脂膠接原理，選擇不同配比來確定最優固化劑用量。最終結果表明：在粘結特定物品時，需要在膠黏劑中加入特定的固化劑，膠黏劑中固化劑含量不同，所得膠黏劑的黏度、固化時間和粘結效果不同，當膠黏劑中各組分比例為環氧樹脂/鄰苯二甲酸二丁酯/間苯二胺=100/16/4.5時所得的膠黏劑為最優膠黏劑，此時粘結海綿效果最好。

環氧樹脂；固化劑；膠黏劑；海綿

隨著社會經濟和生活水平的提高，膠黏劑在人們的日常生活和生產中發揮著越來越重要的作用。由于膠黏劑具有應用范圍廣、使用簡便、經濟效益高等特點，因此無論是在高精尖技術中還是在一般的現代化工業中，膠黏劑都發揮著極其重要的作用，已經成為現代工業和國防工業不可缺少的一種材料[1，2]。

發展低毒和無毒的環保型膠黏劑已成為國際主流，今后膠黏劑的發展方向應該是環保的熱熔型、水基型和無溶劑型膠黏劑。未來全球合成膠黏劑市場將以低污染的水基膠和熱熔膠為主流，環保型膠黏劑將成為市場的搶手貨[3]。

海綿使用后成為廢舊海綿，廢舊海綿的處理需要大量的資源。而應用膠黏劑重新粘結制成成品的海綿可以節約大量的資源，并且回收后粘結制成成品后的價值，遠遠大于回收、處理、加工等的成本，因此，新型海綿膠黏劑的開發將成為環保型膠黏劑的一個熱點。所以本實驗研究的成本低、使用方便、適合于海綿的膠黏劑是很有應用價值的。

1 實驗材料

試劑材料：環氧樹脂、鄰苯二甲酸二丁酯（稀釋劑、增塑劑）、丙烯酸樹脂、司盤-80、吐溫-80（乳化劑）、間苯二胺（固化劑）、乙二胺（固化劑）、廢舊海綿。

儀器：水浴鍋、電子調溫電爐、精密增力電動攪拌器、電子天平、四頸瓶、自制金屬反應器、粉針劑瓶、鐵架臺。

2 確定固化劑和主要實驗材料

根據前期試驗選材，主要選擇了環氧樹脂、丙烯酸樹脂兩種原料。而根據性價比，丙烯酸樹脂每公斤的價格約為環氧樹脂價格的2.5倍，所以選擇環氧樹脂為主要原料。鄰苯二甲酸二丁酯為環氧樹脂的非活性稀釋劑，大部分環氧樹脂膠黏劑所應用的稀釋劑及增塑劑都為它，并且鄰苯二甲酸二丁酯的成本低，適合于本實驗的要求。

2.1 實驗方法

（1）按配比：環氧樹脂/鄰苯二甲酸二丁酯（100/10），稱取環氧樹脂約100 g、鄰苯二甲酸二丁酯10 mL，于250 mL四頸瓶中水浴加熱60℃攪拌1 h，停止攪拌取出混合物。取切割后的小塊海綿（6.3g）于鐵盤中，用混合物（60.8 g）粘結海綿，在海綿上加1.2 kg的金屬負重，觀察隨時間變化的粘結狀況。

（2）按配比：環氧樹脂/鄰苯二甲酸二丁酯/乙二胺（100/15/8）。

秤取環氧樹脂100.5 g、鄰苯二甲酸二丁酯15 mL，加熱混合置于四頸瓶中，去瓶重稱量得混合物109.5 g，水浴加熱攪拌。計算得應加入乙二胺8.4 mL，當溫度達到30℃時加入乙二胺，繼續攪拌觀察反應現象。

2.2 實驗結果與分析

（1）結果：24 h后觀察粘結的海綿碎塊，碎塊未粘結，粘結劑未固化。48 h后觀察仍未固化粘結，用手觸摸有粘性。

分析：未加入固化劑，無法固化起到粘結作用。

（2）結果：隨著攪拌，反應物逐漸呈現固化，最終反應物固化于四頸瓶中無法取出，四頸瓶炸裂（故后面實驗改用自制金屬反應器）。

分析：用乙二胺做固化劑，固化時間短，可用于粘結高強度物品，不能達到用于海綿粘結的效果。

3 確定最佳配比

根據第一部分的實驗結果，由于粘結不同物品需選擇不同的固化劑。在固化劑選擇中，根據實驗試劑的情況，選擇了乙二胺、間苯二胺兩種固化劑。由第一部分試驗可知乙二胺固化劑適用于粘結高強度的物品，且以乙二胺為固化劑的膠黏劑，固化時間短，粘結后直接呈固體狀態，最終確定間苯二胺為粘結海綿膠黏劑的固化劑。

（1）試探性實驗，按環氧樹脂/鄰苯二甲酸二丁酯（100/16/10），秤取環氧樹脂51.6 g、鄰苯二甲酸二丁酯3.4 mL于小燒杯中加熱混合均勻后，取3份少量混合物于10 mL粉針劑小瓶中，小瓶1中混合物重8.9 g，小瓶2中混合物重7.9 g，小瓶3中混合物重7.2 g。分別在3個小瓶中加入間苯二胺0.8 g、0.7 g、0.6 g，攪拌均勻。分別取少量產物粘結兩塊海綿，觀察隨時間變化兩塊海綿粘結情況。

結果：所得產物呈棕色，24 h后所有海綿粘結，膠黏劑固化。3份產物粘結效果良好，但粘結表面成塊狀。

分析：3份膠黏劑都為按配比100/15/10制得，按結果分析間苯二胺可用于海綿膠黏劑的固化。

（2）按配比：環氧樹脂/鄰苯二甲酸二丁酯/間苯二胺（100/16/2.5），秤取環氧樹脂50.4 g加入自制金屬反應器中，水浴加熱至50℃時加入鄰苯二甲酸二丁酯8 mL攪拌。當溫度達到60℃時加入間苯二胺1.3 g，持續攪拌，每間隔半小時取產物少量檢測pH、顏色、粘稠度，并用于粘結海綿，檢測其固化時間及粘結度。

結果：放置48 h后膠黏劑未固化，粘結表面較軟，試劑瓶中產物仍有流動性。用于海綿表面粘結，粘性差（見表1）。

分析：膠黏劑中固化劑量過少，粘結后無法固化，無法達到粘結海綿的效果。

（3）按配比：環氧樹脂/鄰苯二甲酸二丁酯/間苯二胺（100/16/3.5），秤取環氧樹脂51.9 g加入自制金屬反應器中，水浴加熱至50℃時加入鄰苯二甲酸二丁酯8.2 mL攪拌。當溫度達到60℃時加入間苯二胺1.8 g持續攪拌，每間隔半小時取產物少量檢測pH、顏色、粘稠度，并用于粘結海綿，檢測其固化時間及粘結度。

結果：48 h后觀察兩塊海綿，膠黏劑未完全固化，試劑瓶中產物仍可極緩慢流動。用于海綿表面粘結，粘性很差。

分析：膠黏劑中固化劑量少，粘結后無法達到粘結海綿的效果。

（4）按配比：環氧樹脂/鄰苯二甲酸二丁酯/間苯二胺（100/16/4），秤取環氧樹脂52.6 g加入自制金屬反應器中，水浴加熱至50℃時加入鄰苯二甲酸二丁酯8.4 mL攪拌。當溫度達到60℃時加入間苯二胺2.1 g持續攪拌，每間隔半小時取產物少量檢測pH、顏色、粘稠度，并用于粘結海綿，檢測其固化時間及粘結度。

結果：48 h后觀察兩塊海綿，膠黏劑固化，兩塊海綿被拉開，試劑瓶中產物基本不流動。用于海綿表面粘結，可以粘結。

分析：膠黏劑中固化劑基本合適，但粘結效果不能達到要求。

（5）按配比：環氧樹脂/鄰苯二甲酸二丁酯/間苯二胺（100/16/4.5），秤取環氧樹脂55.4 g加入自制金屬反應器中，水浴加熱至50℃時加入鄰苯二甲酸二丁酯8.9 mL攪拌。當溫度達到60℃時加入間苯二胺2.5 g持續攪拌，每間隔半小時取產物少量檢測pH、顏色、粘稠度，并用于粘結海綿，檢測其固化時間及粘結度。

結果：24 h后海綿表面粘結，膠黏劑固化，粘結表面較軟，試劑瓶中產物無流動性，但用玻璃棒蘸取呈乳狀粘性較大。用于海綿表面粘結，粘結效果很好。

分析：膠黏劑中固化劑含量基本符合要求，粘結效果達到要求。

（6）按配比：環氧樹脂/鄰苯二甲酸二丁酯/間苯二胺（100/16/5），秤取環氧樹脂50 g加入自制金屬反應器中，水浴加熱至50℃時加入鄰苯二甲酸二丁酯8 mL攪拌。當溫度達到60℃時加入間苯二胺2.5 g持續攪拌，每間隔半小時取產物少量檢測pH、顏色、粘稠度，并用于粘結海綿，檢測其固化時間及粘結度。

結果：放置24 h后，膠黏劑固化，粘結表面較硬。用于海綿表面粘結，粘性較好。

分析：黏度較好，粘結表面較硬，固化劑量大。

（7）按配比：環氧樹脂/鄰苯二甲酸二丁酯/間苯二胺（100/16/5.5），秤取一定量的環氧樹脂，按配比量取一定量鄰苯二甲酸二丁酯混合攪拌均勻后，移置自制金屬反應器中。水浴加熱攪拌，當溫度達到60℃時加入固化劑間苯二胺，按比例加入間苯二胺，溫度保持60℃持續攪拌。每間隔半小時取產物少量檢測pH、顏色、粘稠度，并用于粘結海綿，檢測其固化時間及粘結度。

結果：放置24 h后，膠黏劑固化，粘結表面較硬。用于海綿表面粘結，粘性很好（見表1）。

分析：黏度好，粘結表面很硬，固化劑量過大。

表1 最佳配比優選表

4 結論

最終結果表明：在粘結特定物品時，需要在膠黏劑中加入特定的固化劑，膠黏劑中固化劑含量不同，所得膠黏劑的黏度、固化時間和粘結效果不同，當膠黏劑中各組分比例為環氧樹脂/鄰苯二甲酸二丁酯/間苯二胺=100/16/4.5時所得的膠黏劑為最優膠黏劑，此時粘結海綿效果最好。

[1] 張文才，杜素軍，豐功吉，劉俊權.含硅聚氨酯膠粘劑國內外研究現狀[J] .科學之友，2011，15（8）：128-129.

[2] 詹中賢.聚氨酯熱熔膠粘劑的合成與應用的研究[J] .中國膠粘劑，2006，（1）：41-44.

[3] 文志紅，陳延娜，鄔素華，高留意.水性聚氨酯膠粘劑[J] .中國膠粘劑，2011，13（4）:55-58.

TQ430.7

A

1673-5285（2012）07-0052-03

2012－04-07

攻關項目：寧夏大學自然科學基金NDZR10-43。

林楓，女（1979-），浙江臨安人，寧夏大學講師，碩士，主要從事無機及分析方面的教學研究工作。