DTB連續結晶器在去除水合肼中十水碳酸鈉的應用

趙志堅，史 昱，張小欽

（河北諾達化工設備有限公司，河北石家莊050035）

化工裝備與設計

DTB連續結晶器在去除水合肼中十水碳酸鈉的應用

趙志堅，史 昱，張小欽

（河北諾達化工設備有限公司，河北石家莊050035）

去除水合肼中十水碳酸鈉，傳統工藝采用間歇結晶方式。間歇結晶方式存在許多缺點，如設備結疤嚴重、生產能力小、勞動強度大。介紹了采用連續冷卻結晶設備（DTB冷卻結晶器）去除水合肼中十水碳酸鈉的方法。連續結晶工藝，克服了間歇結晶工藝的缺點。采用DTB冷卻結晶器去除水合肼中的十碳酸鈉，可使其質量分數由12.03%降低至0.55%。介紹了DTB冷卻結晶器的工作原理，簡述了冷卻結晶設備及配套設備的設計要點。

水合肼；十水碳酸鈉；DTB冷卻結晶器；連續結晶

水合肼工業生產方法主要有拉西法、尿素氧化法、酮連氮法和過氧化氫法，目前中國主要采用尿素氧化法。尿素氧化法制備水合肼工藝過程：將尿素溶于水中配制成尿素溶液，在硫酸鎂存在下尿素溶液與次氯酸鈉和燒堿混合溶液在管式氧化反應器中反應制得粗肼，肼質量分數大于2%；將粗肼除雜提純，去除其中的碳酸鈉、氯化鈉、氫氧化鈉等雜質；淡肼水溶液增濃。粗肼提純過程，傳統工藝采用間歇結晶。間歇結晶設備不控制過飽和度，結疤沉積嚴重，生產能力小，勞動強度大。河北諾達化工設備有限公司針對粗肼除雜過程，設計了DTB連續結晶器，并應用于生產。結果表明，采用連續結晶［1］工藝，克服了間歇結晶工藝的缺點，除雜效果很好，使粗肼中的碳酸鈉質量分數由于12.03%降低至0.55%。

1 工藝流程

采用DTB連續結晶器，對粗肼進行除雜，使其中的碳酸鈉冷卻結晶［2］，工藝流程圖見圖1。粗肼進料溫度為45℃，結晶終點溫度為0℃。根據碳酸鈉的溶解度和過飽和度，先利用冷母液的冷量將原料液預冷到20℃（這個過程溶液不結晶），之后再進入DTB冷卻結晶器，使十水碳酸鈉［3］結晶出來。結晶料漿送去沉降分離，分離出的十水碳酸鈉可以回收利用，肼水溶液送去下一個除鹽工序。

2 設備簡述

2.1 粗肼預冷卻器

粗肼預冷卻采用的是列管式冷卻器，粗肼走管程，冷母液走殼程，粗肼由45℃降溫至20℃，此過程無晶體析出。此設備設計要點是保證冷卻管內物料流速穩定，確保管程無死區，防止粗肼在設備內局部過冷導致十水碳酸鈉晶體析出，堵塞換熱管。因此該設備采用雙管程設計，并且在布管方面做了較大改進，同時加長了管箱。這樣，保證了冷卻溫度的均勻性，改善了高流速帶來的布料不均勻，避免了物料流道有死區。

2.2 DTB冷卻結晶器

2.2.1 DTB 結晶器［4］介紹

根據物料特性選用DTB冷卻結晶器。結晶器內設置導流筒，形成循環通道。導流筒內設有推進式攪拌器，可以看作內循環軸流泵。懸浮料液在攪拌器的推動下，經導流筒上升至液體表面，然后沿導流筒與圓筒形擋板之間的環形通道至容器底部，然后又被吸入導流筒的下端，完成一次循環。由于導流筒能夠同時輸送晶漿與過飽和溶液，使之充分混合，并分布到結晶器各處，晶體顆粒在此過程中消耗產生過飽和度并不斷增大，同時也使結晶器內過飽和度處于較低的水平，避免大量新的晶核產生，創造了比較良好的晶體生長環境。

DTB結晶器由于設置了導流筒，形成了良好的內循環通道，很大程度上減小了攪拌電機的功率，同時降低了外部循環的能量消耗，在節能方面有很好的表現。

2.2.2 冷卻結晶工藝過程

經過預冷卻的粗肼溶液進入結晶器出口循環管與飽和溶液混和，混和后的溶液經過外換熱器冷卻后形成低溫過飽和溶液，然后以循環泵為動力重新進入結晶器導流筒攪拌器上部，與攪拌的晶漿混和后經由導流筒快速進入溶液上部，過飽和液與晶漿的混和液沿導流筒與擋板間的環形區域流向下部，同時過飽和度消除，長大后的晶體由結晶器底部排出。

2.2.3 設備設計要點

DTB冷卻結晶器設計要點：1）結晶器的攪拌以及結晶器的構造嚴格按照流場模擬進行參數優化；2）設備內表面采用拋光處理，防止晶體在內表面結疤；3）攪拌器選用大流量推進式攪拌器。

外換熱器設計要點：1）換熱管采用內拋光管，減少管程內側結疤的可能；2）管程進口處進行流道設計，保證管程內液體分布均勻；3）殼程內折流板設計滿足殼程冷凍鹽水的流通需要，保證殼程無死區。

2.3 冷凍鹽水循環系統

為了更好地控制溶液的過飽和度，防止換熱器內部結疤，需要保證外換熱器的殼程和管程的溫差保持在一個小的恒定范圍。冷凍鹽水的溫度是-15℃，所以在外換熱器的殼程系統設置了一臺大流量、低揚程的軸流泵，保證冷凍鹽水在外換熱器良性循環。-15℃的冷凍鹽水由軸流泵進口加入，經由軸流泵與殼程冷凍鹽水均勻混和，換熱后的冷凍鹽水從外換熱器的冷凍鹽水出口管線采出，這樣可以保證換熱器殼程的水溫變化在1℃左右，保證換熱器的管程和殼程保持恒定的溫差，使外換熱器的運行更穩定。

3 結束語

將DTB冷卻結晶器應用于去除粗肼中十水碳酸鈉的生產工藝，相對于傳統的間歇結晶設備，其具有生產強度大、操作簡單、自動化程度高、節能、占地面積小、投資少等優點。同時，考慮到實際生產中容易出現的各種問題，從工藝和設備兩方面對生產的連續性和穩定性做出了有效的改進。

［1］葉鐵林.化工結晶過程原理及應用［M］.北京：北京工業大學出版社，2006.

［2］時鈞，汪家鼎，余國琮，等.化學工程手冊（上卷）［M］.2版.北京：化學工業出版社，2002.

［3］周連江，樂志強.無機鹽工業手冊［M］.2版.北京：化學工業出版社，2003.

［4］丁緒淮，談遒.工業結晶［M］.北京：化學工業出版社，1985.

Application of DTB continuous crystallizer in eliminating Na2CO3·10H2O in hydrazine hydrate

Zhao Zhijian，Shi Yu，Zhang Xiaoqin
（Hebei Nuoda Chemical Equipment Co.，Ltd.，Shijiazhuang 050035，China）

The traditional process adopted batch crystallization to eliminate Na2CO3·10H2O in hydrazine hydrate.But there were many disadvantages in the process of batch crystallization,such as serious scarring,small production capacity，and high labor intensity.The method of using continuous DTB cooling crystallizer in eliminating Na2CO3·10H2O in hydrazine hydrate.was introduced.The continuous crystallization process overcame the shortcomings of the intermittent crystallization process.The introduction of DTB cooling crystallizer in eliminating Na2CO3·10H2O in hydrazine hydrate could drop its mass fraction from 12.03%to 0.55%.It also told how DTB cooling crystallizer works and also briefly introduced the key design points of cooling crystallization equipment and its associated equipment.

hydrazine hydrate；Na2CO3·10H2O；DTB cooling crystallizer；continuous crystallizer

O51.6

A

1006-4990（2012）09-0054-02

2012-03-20

趙志堅（1980— ），男，學士，助理工程師，主要從事化工機械方面的研究。

聯系方式：zjzhao666@126.com