HPLC分析方法在含麻黃制劑中的應用

毛泉明 王憶勤 燕海霞 張 寧* 王松濤 李浩浩

（上海中醫藥大學，上海 201203）

麻黃堿與偽麻黃堿色譜分析方法眾多[1-3]，本研究參考2010年版中國藥典[4]，在復方寧喘顆粒劑的基礎上，建立一種新型的分離分析麻黃堿與偽麻黃堿的色譜方法，并能適用于某些含量麻黃制劑的分離分析。

復方寧喘顆粒劑源于上海市名中醫朱瑞群教授的臨床經驗方，由麻黃、黃芩、地龍等八味藥材組成，經臨驗證本方具有良好的平喘、解痙、抗過敏等功能，并能改善微循環，控制炎癥病灶及炎癥反應等[5]。

1 儀器與試劑材料

儀器有安捷倫1200系列高效液相色譜儀，Satorius CP 225D 電子天平。 試劑材料是乙醚、三乙胺、磷酸、二正丁胺，分別為分析純并購于國藥集團化學試劑有限公司，甲醇（色譜純）；麻黃堿（171241-200404）與偽麻黃堿（171237-200505）購于中國藥品生物制品檢定所；麻黃等中藥分別購于上海藥房股份有限公司徐重道中藥飲片廠。小青龍合劑（110102）產于江西濟民可信藥業有限公司，通宣理肺丸（0015247）產于北京同仁堂股分有限公司同仁制藥廠，小兒清肺化痰顆粒（11020923）產于神威藥業有限公司。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱： Phenomenex 4u Polar-Rp 80A 250×4.6mm，保護柱：Phenomenex 填料同色譜柱；溫度為15℃；波長是210nm；流速為1.0mL/min；流動相：0.092%磷酸水溶液，含0.04%三乙胺與0.02%二正丁胺。

2.2 供試液的配制

2.2.1 對照品

精密稱取對照品麻黃堿與偽麻黃堿適量，分別用1.44%磷酸溶液定容備用，測定前用1.44%磷酸溶液稀釋并配制成混合對照品溶液。

2.2.2 樣品與陰性樣品

樣品供試液是根據復方寧喘顆粒劑處方，經水煎提取制成樣品試液；同樣制成相應的陰性供試液。

2.3 結果

經對色譜條件選擇與優化，確定了2.1的色譜條件，進樣量為10μL，并在該條件下對麻黃堿與偽麻黃堿兩組分分離分析，結果麻黃堿與偽麻黃堿均達到基線分離，而且色譜峰峰形與間距較好；陰性樣品無干擾（圖1）。此外，應用該方法對含麻黃制劑進行色譜分析，也得到較滿意的結果，證明該方法穩定可靠，快速，簡便易行，具有應用價值。

3 討 論

應用HPLC測定麻黃中的麻黃堿與偽麻黃堿的方法眾多[1-3]，2010版藥典規定應用新方法[5]測定單味麻黃中的麻黃堿與偽麻黃堿，該方法對于一些含麻黃的制劑可能有一定的局限性，因此本研究在該色譜條件的基礎上對復方寧喘顆粒劑中麻黃的色譜條件進行探索。

3.1 不同流動相配比對分離的影響

圖1

圖2

當檢測波長在210nm、流速為1.0mL/min，柱溫30℃時，甲醇與0.092%磷酸（含0.04%三乙胺與0.02%二正丁胺）配比為1.5∶98.5（2010版藥典法）及（0∶100），以處方藥為供試液，分別進樣，進樣量10μL，進行色譜分析，結果麻黃堿與偽麻黃堿沒法分離。

3.2 不同溫度對分離的影響

以100%的含0.092%磷酸水溶液為流動相，波長與流速不變，分別在30、25、20、18、與15℃時分析樣品，結果當溫度15℃時，樣品中的麻黃堿與偽麻黃堿達到基線分離，而且色譜峰峰形與間距較好（見圖1中的樣品圖）。溫度在此對分離的影響較大，因此在進行色譜分析時要嚴格控制柱溫。

3.3 應用

本研究首次應用極性乙醚連接苯基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱來分析復方中的麻黃成分，分別進行色譜分析的制劑有：小青龍合劑，通宣理肺丸，小兒清肺化痰顆粒（圖2），結果較滿意。該方法不僅適用于分離分析復方寧喘顆粒劑，也適用于其他一些含量有麻黃藥物的制劑，具有一定的應用于價值。

[1]葛斌,羅燕梅,許愛霞,等.HPLC測定麻黃藥材中麻黃堿與偽麻黃堿的含量[J].中國中藥雜志,2008,43(3):173-175.

[2]周斌,鄭鵬武,張鐵軍,等.HPLC測定麻杏石甘湯中麻黃堿和偽麻黃堿的含量[J].上海中醫藥雜志,2008,42(1):71-73.

[3]王寶琴,蘇健,韓敏彩,等.天麻及其制劑中天麻素含量測定方法研究概述[J].中國中醫藥信息雜志,2004,11(3):274-275.

[4]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典,2010年版 一部[S].北京:化學工業出版社,2010:300.

[5]燕海霞,王憶勤,王廣東,等.復方寧喘霧化劑提取工藝的正交實驗研究[J].時珍國醫國藥,2008,19(10):2392-2393.