索氏法提取黑莓籽油工藝研究

唐小媛，韓永斌

（南京農業大學食品科技學院，江蘇南京210018）

索氏法提取黑莓籽油工藝研究

唐小媛，韓永斌*

（南京農業大學食品科技學院，江蘇南京210018）

以黑莓籽為原料，采用索氏法提取黑莓籽油。考察了溶劑性質、粉碎度、提取溫度、提取時間及料液比對黑莓籽油出油率的影響。通過正交實驗設計優化索氏法提取黑莓籽油的最佳工藝條件為：以石油醚為提取劑，黑莓籽粉碎過80目篩，提取時間2h，溫度為90℃，料液比1∶15（g∶mL），在此條件下實驗測得黑莓籽油平均出油率為22.855%。

黑莓籽油，索氏提取，優化

黑莓（Rubus spp.）為薔薇科（Rosaceae）懸鉤子屬（Rubus L.）多年生藤本植物，原產北美，因其果實富含維生素C、維生素K、葉酸、鞣花酸、沒食子酸、槲皮素、花青素及人體必需的礦物質錳等功能性成分，具有很高的經濟價值，在世界上被譽為“黃金水果”[1-2]。研究表明，黑莓籽油中不飽和脂肪酸的含量較高，其主要脂肪酸成分及含量為：亞油酸61.22%，亞麻酸17.60%，棕櫚酸3.71%，硬脂酸2.18%，油酸14.72%[3]，是一種具有開發價值的新型保健油脂。我國是亞洲種植黑莓的主要地區。目前關于黑莓籽油提取的文獻較少，劉云鶴等[4]采用超臨界CO2萃取黑莓籽油的得油率為16.10%，朱紅葉等[5]利用超聲輔助提取黑莓籽油得油率為17.06%，而索氏法提取黑莓籽油的研究未見報道。故本研究著重對索氏法提取黑莓籽油的工藝進行探討，以期為黑莓籽油的開發利用提供實驗依據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

黑莓籽 南京寶生源食品有限公司，60℃熱風干燥，粉碎過篩，密封保存；無水乙醇、正己烷、石油醚（b.p.60～90℃）、乙醚、乙酸乙酯等 均為分析純。

DHG-9030A型電熱恒溫鼓風干燥箱 上海一恒科技有限公司；高速中藥粉碎機 天津華鑫儀器廠；JA2003型電子天平 上海精密科學儀器有限公司；RE-52AA型旋轉蒸發儀 上海亞榮生化儀器廠；HH-6型數顯恒溫水浴鍋 常州國華電器有限公司；索氏提取器。

1.2 實驗方法

1.2.1 索氏法提取黑莓籽油工藝流程 黑莓籽→清理除雜→60℃熱風干燥→粉碎→過篩→稱重→索氏提取→旋轉蒸發→黑莓籽油

1.2.2 索氏法提取工藝的單因素及正交實驗

1.2.2.1 單因素實驗 取約5g黑莓籽粉，分別考察不同的提取溶劑（無水乙醇、正己烷、石油醚、乙醚和乙酸乙酯）、粉碎度（20、40、60、80、100目）、提取時間（30、60、90、120、150、180min）、提取溫度（70、75、80、85、90、95℃）、料液比（1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25）對黑莓籽油出油率的影響。所得的提取液于旋轉蒸發儀中減壓蒸餾，回收有機溶劑，得到黑莓籽油。

1.2.2.2 正交實驗 在單因素實驗的基礎上，選取對黑莓籽油出油率影響較顯著的提取溫度、提取時間、粉碎度3個因素進行L9（34）正交實驗，對提取條件進行優化。正交實驗因素水平表見表1。

表1 實驗因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal test

1.2.3 出油率計算 出油率（%）=提取油脂質量（g）/黑莓籽質量（g）×100

1.2.4 黑莓籽油理化指標測定 油脂感官指標按GB/T 5525-2008測定；折光指數按GB/T 5527-2010測定；皂化值按GB/T 5530-2005測定；酸值按GB/T 5534-2008測定；過氧化值按GB/T 5538-2005測定。

2 結果與討論

2.1 提取劑的選擇

圖1 不同溶劑對黑莓籽油出油率的影響Fig.1 Effect of different solvents on the extraction rate of blackberry seed oil注：標有不同字母的表示彼此間差異顯著，p＜0.05；圖2～圖5同。

由圖1可知，無水乙醇、正己烷、石油醚、乙醚和乙酸乙酯這五種溶劑中，石油醚的提取效率最高，且石油醚相對其他四種溶劑來說，沸程較高（b.p.60～90℃），不易揮發，毒性較小，回收率高，價格低廉。因此，綜合考慮，本實驗選取石油醚（b.p.60～90℃）為提取劑。

2.2 粉碎度對提取效果的影響

圖2 粉碎度對黑莓籽油出油率的影響Fig.2 Effect of grinding degree on the extraction rate of blackberry seed oil

由圖2可知，隨著粉碎度的增大，黑莓籽油出油率也隨之增加，但當粉碎度增加到一定程度后，出油率增加緩慢。物料粉碎度越大，即物料顆粒越小，物料顆粒間接觸面積及溶劑傳質面積越大，溶劑易滲入物料內部與油脂充分接觸，因而黑莓籽油出油率隨粉碎度增大而增大。但當粉碎度高于60目后，出油率隨著粉碎強度提高增加不顯著。原因可能是物料粒度過細，浸提過程中物料顆粒沉積，間隙減小，增加了物料與溶劑間傳質阻力，使黑莓籽油提取率降低[6]。

2.3 提取溫度對提取效果的影響

圖3 提取溫度對黑莓籽油出油率的影響Fig.3 Effect of extraction temperature on the extraction rate of blackberry seed oil

由圖3可以看出，隨著溫度的升高，黑莓籽油的出油率增加顯著，但當溫度高于85℃時，出油率增加遲緩。原因在于起初提取溫度的提高會增加油脂分子的動能，加速分子運動，促進擴散作用，故提取溫度的提高增大了提取速率。但當絕大部分油脂分子熱運動加劇到一定程度而擴散到溶劑中時，溫度的繼續升高則很難提高出油率[7]。

2.4 提取時間對提取效果的影響

圖4 提取時間對黑莓籽油出油率的影響Fig.4 Effect of extraction time on the extraction rate of blackberry seed oil

如圖4所示，提取時間越長，黑莓籽油的出油率越高。在起初的120min內，黑莓籽油的出油率隨著提取時間的延長增加顯著；但當提取時間超過120min后，出油率增長遲緩。這表明油脂的溶出漸漸達到平衡，萃取時間過長會令油脂的乳化現象加劇，而且還是是對能源的浪費，同時長時間的加熱還會使黑莓籽油的品質受到不利的影響[8]。因此，本實驗提取時間宜在120min附近。

2.5 料液比對提取效果的影響

圖5 料液比對黑莓籽油出油率的影響Fig.5 Effect of solid-liquid ratio on the extraction rate of blackberry seed oil

從圖5可以看出，隨著石油醚用量的增加，黑莓籽油出油率增加顯著。這是由于溶劑用量的增加增大了黑莓籽油與溶劑之間的濃度差，從而提高了傳質速率，令出油率增大，但是當溶劑用量增加至1∶15后，由于黑莓籽中的油脂含量逐漸減少，溶劑用量的增加對黑莓籽油得率的提高不再起顯著作用，此時，油脂提取率基本保持不變甚至呈下降趨勢，這樣會造成溶劑不必要的浪費。因而，本實驗料液比選擇為1∶15。

2.6 正交實驗結果及方差分析

表2 正交實驗結果Table 2 The results of orthogonal experiment

表3 方差分析結果Table 3 The results of analysis of variance

由表2、表3可知，各因素對黑莓籽油出油率的影響主次順序依次為：A＞C＞B，其中A、C對黑莓籽油出油率影響顯著，最佳水平的組合為A3B2C3，即提取溶劑選用石油醚，黑莓籽粉碎過80目篩，提取時間2h，溫度為90℃，料液比1∶15（g∶mL）。按此最佳條件進行驗證性實驗，測得黑莓籽油平均出油率為22.855%，此結果高于正交實驗中任意組合的出油率，說明正交實驗結果可靠，提取工藝可行。

索氏法是利用一定量溶劑對原料進行回流提取的方法，溶劑用量較少，萃取效率較高[9]。而與目前報道過的黑莓籽油提取方法相比，索氏法出油率要明顯高于超臨界CO2流體萃取法16.10%[4]及超聲波輔助提取法17.06%[5]。但索氏法所帶來的疑慮是產品油中的殘留溶劑問題，關于此疑慮已有學者對石油醚提取月見草籽油時產品油中殘留的溶劑含量進行測定，其結果僅有0.2mg/kg[10]，采取減壓蒸餾或提高回收溶劑的溫度100～105℃殘留溶劑是能夠被揮散掉的。因此，從提取成本和操作方便考慮，索氏法提取黑莓籽油還是有較大優勢。

2.7 索氏法提取的黑莓籽油理化指標分析

按正交實驗所得最佳工藝條件進行黑莓籽油索氏法提取，并對其進行理化指標分析，結果見表4。

表4 理化指標測定結果Table 4 The test results of physical and chemical index

3 結論

采用索氏法提取黑莓籽油，以出油率為評價指標，通過正交實驗得出最佳工藝條件為：以石油醚為提取劑，黑莓籽粉碎過80目篩，提取時間2h，溫度為90℃，料液比1∶15（g∶mL）。按此最佳條件進行驗證性實驗，測得黑莓籽油平均出油率為22.855%，高于目前報道的超臨界CO2流體萃取法及超聲波輔助提取法。

對索氏法提取的黑莓籽油的理化指標進行分析得到：黑莓籽油呈黃綠色，透明，具有黑莓籽油固有的氣味，皂化值為（200±2.5）mg/g，酸值為（4.17± 0.56）mg KOH/g，過氧化值為（18.77±1.12）mmol/kg。

[1]Sariburun E，Sahin S，Demir C，et al.Phenolic content and antioxidant activity of raspberry and blackberry cultivars[J].Food Sci，2010，75（4）：C328-C335.

[2]Hager TJ，Howard LR，Liyanage R，et al.Ellagitannin composition of blackberry as determined by HPLC-ESI-MS and MALDI-TOF-MS[J].Food Chem，2008，56（3）：661-669.

[3]VANHOED V，DECLERCQ N，ECHM C，et al.Berry seeds：a source o f specialty oils with high content of bioactives and nutritional value[J].Journal of Food Lipids，2009，16（1）：33-49.

[4]劉云鶴，林春梅，周鳴謙.超臨界CO2萃取黑莓籽油工藝的研究[J].安徽農業科學，2011，39（24）：14990-14992.

[5]朱紅葉，馬永昆，魏本喜.超聲輔助提取黑莓籽油及其脂肪酸成分分析[J].中國油脂，2010，35：5-8.

[6]劉雪梅，喬旭光，韓妮濤.蘋果籽油提取及其理化性質分析[J].旅食與油脂，2008（12）：23-25.

[7]楊新建，宋琳琳.南瓜籽油的萃取工藝條件及其性質研究[J].食品工業科技，2010，31（1）：263-268.

[8]陳曉冬.蘋果籽油提取工藝研究[D].武漢：華中農業大學，2007.

[9]陸占國，李偉.索式法提取酸漿果籽油及其成分分析[J].中國糧油學報，2010，25（12）：75-77.

[10]李景道，樸惠善，金光沫.月見草油溶劑提取法及其產品質量的研究[J].延邊醫學院學報，1988，11（1）：13-17.

Study on blackberry seed oil extraction technology by soxhlet methods

TANG Xiao-yuan，HAN Yong-bin*
（Department of Food Science and Technology，Nanjing Agricultural University，Nanjing 210018，China）

The blackberry seed oil was extracted by soxhlet methods from blackberry seed，and the effect of different solvents，grinding degree，extraction temperature，extraction time，solid-liquid ratio on the oil yield extraction were investigated.The optimal conditions were determined by orthogonal test as follows：benzine as solvents，grinding degree 80 mu，extraction temperature 90℃，extraction time 2h，solid-liquid ratio 1∶15（g∶mL）.Under the optimal conditions，the yield of blackberry seed oil was 22.855%.

blackberry seed oil；soxhlet extraction；optimization

TS224.4

B

1002-0306（2012）22-0303-03

2012-05-17 *通訊聯系人

唐小媛（1987-），女，碩士研究生，研究方向：農產品加工。

江蘇省科技支撐計劃（BE2010408）；江蘇高校優勢科學建設工程資助項目。