劉 娟,朱文學,李汴生
(1.華南理工大學輕工與食品學院,廣東廣州510640;2.河南科技大學食品與生物工程學院,河南洛陽471003)
鮮地黃片的微波真空干燥工藝研究
劉 娟1,朱文學2,李汴生1
(1.華南理工大學輕工與食品學院,廣東廣州510640;2.河南科技大學食品與生物工程學院,河南洛陽471003)
研究了微波功率、真空度、切片厚度、裝載量對微波真空干燥鮮地黃片特性的影響,設計了四因素三水平的正交實驗,通過比較干燥時間、還原糖得率和多糖得率等指標,優化工藝參數。結果表明,微波干燥過程分升速、恒速和降速三個過程;影響鮮地黃片微波真空干燥特性的因素主次為:切片厚度>微波功率>真空度>裝載量。較優組合是:切片厚度12mm,微波功率800W,真空度0.06MPa,裝載量150g。
地黃,微波真空干燥,還原糖,多糖
1.1 材料與設備
鮮地黃 從市場上購買,挑選無病蟲害、無腐爛褐變、直徑大小相近的地黃;所用化學試劑 均為分析純。
微波真空干燥裝置 HWZ-2B型,廣州興興微波能有限公司。
1.2 實驗方法
1.2.1 原料前處理及干燥方法 鮮地黃經清水沖洗干凈后瀝干水分,沿橫截面切成一定厚度的切片,將切片平均分裝在載物盤中,置于微波真空干燥裝置中干燥,打開水管并啟動真空泵,待真空度達到設定值后,設定微波功率和干燥時間,每隔4min取出載物盤并測其重量,直至干燥終點。
1.2.2 影響因素和水平的設定 本實驗選取微波功率、真空度、切片厚度、裝載量四個因素,每個因素五個水平,每個水平重復測三次。具體設置如下:微波功率800、1200、1600、2000、2400W;真空度0、0.02、0.04、0.06、0.08MPa;切片厚度4、8、12、16、20mm;裝載量100、150、200、250、300g。
1.2.3 正交實驗因素水平的設定 正交實驗的因素水平設置如表1,每個因素重復兩次,實驗數值取兩次平行實驗數值的平均值。

表1 正交實驗因素水平表Table 1 Orthogonal tests’factor and level table
1.2.4 干燥終點的判定 根據國家醫藥管理局(82)藥儲字第17號文件規定,地黃的儲存安全水分范圍為14%~19%。實驗中為了防止干制品貯藏時霉變,影響糖的測定,可適當降低干制品含水量。根據分裝在載物盤中的地黃切片總重量,以及地黃的平均濕基含水量,計算每個載物盤中地黃干重,干燥過程中每4min測一次重量(載物盤和地黃切片),即可基本判定地黃干燥終點。
1.3 分析測定方法
1.3.1 含水量的測定 采用《食品中水分的測定方法》GB 5009.3-2010。濕基含水量:w=G1/G;干基含水量:X=G1/(G-G1),式中,G1:濕物料中水分含量,g;G:濕物料總質量,g。
1.3.2 糖的測定 還原糖的測定,按照DNS法[18];多糖的測定,參照苯酚-硫酸法[19]。
1.4 數據處理
本實驗數據采取加權綜合評分法對指標進行極差分析。其步驟如下:
a.根據干燥時間、還原糖、多糖的重要程度,確定干燥時間的加權值為ω1=0.25,還原糖的加權值ω2= 0.3,多糖的加權值ω3=0.45。
c.計算各指標觀測值的評分值yi*=-0.25yi1+0.3yi2+ 0.45yi3(對越小越好的指標前加“-”號,越大越好的指標前加“+”號)。
d.根據yi*為指標值按單指標進行極差分析。
2.1 微波功率對地黃切片干燥特性影響
微波功率對地黃切片干燥特性影響如圖1和圖2,研究了地黃切片在裝載量100g,真空度0.08MPa時,切片厚度12mm的條件下,不同微波功率的干燥曲線和干燥速率曲線。

圖1 不同功率的地黃切片干燥曲線Fig.1 The drying curve of microwave power

圖2 不同功率的切片干燥速率曲線Fig.2 The drying rate curve of microwave power
由圖1可以看出,當真空度、切片厚度、裝載量一定時,微波功率越大,到達干燥終點所需時間越短。適度的微波功率如1600W,既有利于增加傳質與傳熱速率,還可避免引起地黃切片內部膨化、發泡(水蒸汽由內向外逸出形成),使地黃切片干燥物具有較好的質量。但是,微波功率過高,如2400W,則會使地黃表面和內部溫度過高,易造成物料表面結皮、硬化、燒焦以及內部干燥不均勻[20]。
由圖2可以看出,微波功率越大,升速階段和恒速階段的干燥速率越大,降速階段曲線重合,說明不同微波功率在降速階段的干燥速率基本一致。不同功率的干燥速率曲線之間差異明顯,說明微波功率對地黃切片干燥速率有較大影響。各條曲線明顯地反映了微波干燥的升速、恒速和降速三個階段。
2.2 真空度對地黃切片干燥特性影響
真空度對地黃切片干燥特性影響如圖3和圖4,研究了裝載量100g,微波功率800W,切片厚度12mm的條件下,不同真空度的干燥曲線和干燥速率曲線。

圖3 不同真空度的地黃切片干燥曲線Fig.3 The drying curve of drying chamber pressure
由圖3可以看出,在微波功率、切片厚度、裝載量一定時,真空度越大,到達干燥終點所需時間越短。實驗時發現,真空度越小,干燥后的地黃切片褐變的切片數量和程度就會越嚴重。這可能是由于真空度小,水分汽化溢出速度慢,各種生化反應加劇。由圖4可以看出,在相同時間,不同真空度下的切片干燥速率不同,說明真空度對地黃切片干燥速率影響明顯,干燥過程中的三個干燥階段也較分明。
2.3 切片厚度對地黃切片干燥特性影響
切片厚度對地黃切片干燥特性影響如圖5和圖6,研究了地黃切片在裝載量100g,干燥功率800W,真空度0.06MPa的條件下,不同切片厚度的干燥曲線和干燥速率曲線。
由圖5可以看出,當微波功率、真空度、裝載量一定時,地黃的切片厚度越薄,干燥時間越短。隨著干燥時間的增加,干基含水率逐漸降低。圖中不同切片厚度干燥曲線幾乎重合,說明切片厚度對干燥時間影響不大。
由圖6可以看出,微波干燥過程分三個階段:升速、恒速和降速。切片厚度越薄,曲線越陡峭,這說明切片厚度越薄,干燥速率則越快。不同厚度的曲線的浮動范圍不大,說明切片厚度對干燥速率影響不大。但實驗中發現,地黃切片越薄,物料越容易因局部溫度過高出現焦化和結痂現象,干燥質量較劣;切片太厚時,干燥過程中會出現地黃切片崩裂現象。因此,微波干燥地黃切片的最適合的切片厚度為8~12mm。

圖5 不同切片厚度的干燥曲線Fig.5 The drying curve of slice thickness

圖6 不同切片厚度的干燥速率曲線Fig.6 The drying rate curve of slice thickness
2.4 裝載量對地黃切片干燥特性影響
裝載量對地黃切片干燥特性影響如圖7和圖8,研究了干燥功率1600W,真空度0.08MPa,切片厚度為12mm的條件下,不同裝載量的干燥曲線和干燥速率曲線。

圖7 不同裝載量的地黃切片干燥曲線Fig.7 The drying curve of loading capacity

圖8 不同裝載量的地黃切片干燥速率曲線Fig.8 The drying rate curve of loading capacity
由圖7可以看出,當微波功率、真空度、切片厚度一定時,裝載量越小,干燥時間越短,這是由于當其他條件一定時,裝載量越小,平均單位面積地黃切片上的能量密度就會越大,水蒸汽由切片內部向表面逃逸的速度就越快,干燥也就越快。由圖8可以看出,各曲線變化趨勢較平緩,但階段性明顯。不同裝載量的切片在恒速干燥階段的干燥速率不同,為了保證干燥的質量和效率,選取100~200g的裝載量較佳。
2.5 正交實驗及其結果
以干燥時間、還原糖得率和多糖得率為指標,采用L9(34)設計了微波干燥地黃片的四因素三水平正交實驗,正交實驗結果及極差分析見表2。

表2 正交實驗分析Table 2 Analysis of orthogonal test
通過表2可知,影響地黃微波真空干燥的干燥時間、還原糖和多糖因素主次為:切片厚度>微波功率>真空度>裝載量。較優組合為:切片厚度12mm,微波功率800W,真空度0.06MPa,裝載量150g。在對地黃切片干燥特性研究時發現,切片厚度對切片干燥時間和干燥速率影響不大,而上述實驗結果則剛好相反。其實這并不矛盾,因為在加權評分時,對干地黃中最重要的功效成分,且能評價地黃干燥質量的主要參數的多糖和還原糖賦予了較大的加權值,地黃干燥后的多糖和還原糖含量會因干燥工藝參數的不同而不同,其得率也可能因為不同因素的變動而波動較大,因此,也存在切片厚度對地黃綜合影響(干燥時間、還原糖和多糖得率)最顯著的這種可能。其他條件一定時,當切片厚度較薄時,干燥時間短,但干燥結束時整個切片焦化嚴重,糖類破壞嚴重;當切片較厚時,干燥時間長,內部糠心現象嚴重,糖類局部破壞嚴重。
3.1 地黃切片微波真空干燥分為升速、恒速和降速三個階段。干燥時間隨微波功率、真空度的增大和而變短,隨裝載量的減少而變短;干燥速率隨微波功率、真空度的增大而加快,隨裝載量的減少而加快;切片厚度對干燥時間和干燥速率影響不大。
3.2 通過四因素(微波功率、真空度、切片厚度、裝載量)三指標(干燥時間、還原糖得率和多糖得率)的正交實驗,篩選出地黃微波真空干燥的最佳工藝參數是:切片厚度12mm,微波功率800W,真空度0.06MPa,裝載量150g。
本實驗研究地黃切片的微波真空干燥,但是在目前的實際生產中,地黃等中藥材的傳統干燥方法(自然烘干和熱風干燥等)在設備成本和工藝程序上更占優勢,然而傳統的干燥所需的時間很長、速度很慢、能耗大、加工費用高。相比之下,采用微波真空干燥,可以節約大量的能源、提高加熱和干燥的速度,運行成本較低。并且微波真空干燥具有傳統干燥難以達到的效果,即具有快速、高效、低溫[21]的特點,能較好地保留被干燥原料的色香味和極大地減少熱敏性物質的損失。因此,微波真空干燥除了在對高附加值、且具有熱敏性的農副產品、保健品、食品、藥材、果蔬、化工原料等方面具有廣闊的市場前景外,還可用于化工產品的低溫濃縮、結晶水的脫除、酶制劑的干燥和中草藥的真空提取。在完善相關傳熱傳質機理,攻克干燥過程中水分的即時快速監測等技術后,微波真空干燥在科學研究和實際生產中的應用將更為廣泛。
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Study on microwave-vacuum dehydration process of the sliced fresh root of Rehmanniae glutinosa
LIU Juan1,ZHU Wen-xue2,LI Bian-sheng1
(1.College of Light Industry and Food Sciences,South China University of Technology,Guangzhou 510640,China;2.College of Food and Bioengineering,Henan University of Science and Technology,Luoyang 471003,China)
The effect of microwave power,drying chamber pressure,slice thickness and loading capacity on the character of the sliced fresh root of Rehmanniae glutinosa during microwave-vacuum dehydration were studied.To identify the optimum drying process parameters,the drying time,reducing sugar content and polysaccharide content of dried products were chosen as three indices for the orthogonal experiment.The results showed that three periods including raising-rate,constant-rate and fall-rate occurred in sequence during the process of microwave-vacuum dehydration.The first impact factor on drying time,reducing sugar and polysaccharide was the slice thickness,followed by the microwave power and the chamber pressure,while the load capacity was the last.The optimum combination of process parameters was:slice thickness of 12mm,microwave power of 800W,chamber pressure of 0.06MPa and load capacity of 150g.
Rehmanniae glutinosa;microwave-vacuum dehydration;reducing-sugar;polysaccharide
TS201.1
B
1002-0306(2012)03-0237-05
傳統的大宗中藥材地黃是玄參科植物地黃(Rehmannia glutinosa L)的塊根,具有多種藥理活性[1],地黃單獨或者與其他中藥組成處方已廣泛地應用于臨床實踐,并已取得較好的療效[2]。地黃在采收后,除鮮用外,一般都必須進行初步處理和干燥,干燥是保證中藥材質量的重要手段。地黃是典型的植物性含濕多孔膠體材料,具有很強的熱敏性和濕敏性(熱不穩定性和濕不穩定性),在干燥過程中如果得不到很好地保護,就會出現有效成分流失、分解、性味消失,甚至喪失藥用價值[3]。所以,地黃的干燥工藝就顯得非常重要。目前地黃的干燥多采用傳統的烘干、曬干或熱風干燥等干燥方法,近年來微波真空干燥技術在食品藥品中的應用越來越廣。湯大衛等在微波真空干燥技術的探討中,提出利用微波干燥能獲得普通干燥方式不能獲得的產品品質(如色澤、味道及營養物質等)[4];溫學森等研究了地黃在炮制過程中糖苷的性質變化[5],彭邦柱等探討了獼猴桃切片真空微波干燥工藝參數優化[6];Wang等研究了胡蘿卜經微波兩段干燥后能保證良好的干燥質量[7];Cui等研究了經微波真空干燥后蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖的含量與原樣相比無明顯變化[8]。國外對于微波真空干燥的研究也越來越深入。Bondaruk等研究了土豆片在干燥室壓力24kPa的條件下進行微波干燥時淀粉和總糖損失小于對流干燥[9];Giri等研究發現與熱風對流干燥相比,微波真空干燥干燥時間下降70%~90%,復水性較好[10];Therdthai等對比微波真空干燥和熱風干燥薄荷葉片,微波真空干燥后薄荷葉片的L*、a*、b*比熱風干燥的高[11];Bórquez等研究了紅梅先真空脫水再經微波真空干燥后能獲得色澤、口感和質構較好的干制品(濕含量7.8%)[12];Bai-Ngew等采用微波真空干燥方法干燥榴蓮,發現與傳統油炸方法相比,微波真空干燥后榴蓮脂肪含量至少降低90%[13]。Ressing、Figiel、Zhang、Wojdy?o等人在微波真空干燥方面也進行了深入的研究[14-17]。但是國內外對中藥材地黃的微波真空干燥研究卻很少。本實驗主要采用微波真空干燥方法研究了新鮮地黃切片的干燥特性,并通過正交實驗獲得了地黃微波真空干燥的最佳工藝參數,以期為地黃的干燥加工提供參考。
2011-02-28
劉娟(1988-),女,碩士研究生,主要從事食品加工和保藏研究。
河南省杰出青年基金(084100510005)。