六羥樹脂改性對(duì)人造板生產(chǎn)用淀粉膠粘劑性能影響的研究

王 鵬，顧正彪，2，*，程 力，洪 雁，何晨雨，吳名峰

(1.江南大學(xué)食品學(xué)院，江蘇無(wú)錫 214122;2.食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇無(wú)錫 214122)

六羥樹脂改性對(duì)人造板生產(chǎn)用淀粉膠粘劑性能影響的研究

王 鵬1，顧正彪1，2，*，程 力1，洪 雁1，何晨雨1，吳名峰1

(1.江南大學(xué)食品學(xué)院，江蘇無(wú)錫 214122;2.食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇無(wú)錫 214122)

研究了六羥樹脂改性對(duì)淀粉膠粘劑性能的影響。結(jié)果表明，六羥樹脂與淀粉在催化劑存在的條件下發(fā)生了醚化反應(yīng)，最佳改性條件為:六羥樹脂添加量7mL/100g淀粉膠，催化劑(檸檬酸)添加量0.3g/100g淀粉膠，反應(yīng)溫度65℃，反應(yīng)時(shí)間1h。將最佳改性條件下制備的淀粉膠粘劑用于刨花板的壓制，結(jié)果表明，六羥樹脂改性在保證淀粉膠流動(dòng)性的情況下，提高了所制刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度和耐水性。

淀粉，膠粘劑，六羥樹脂，人造板

目前人造板生產(chǎn)使用最廣泛的是甲醛系列膠粘劑［1］，其在生產(chǎn)與使用過(guò)程中不可避免地釋放出甲醛等有害氣體，危害人體健康［2］。美國(guó)加州空氣管理署(CARB)關(guān)于木質(zhì)人造板中甲醛釋放量的法規(guī)(ATCM)已于2008年1月1日實(shí)施［3］，嚴(yán)格規(guī)定了各類人造板中游離甲醛含量，該舉措對(duì)我國(guó)人造板的出口造成不利影響。2009年我國(guó)刨花板年產(chǎn)量達(dá)到1431萬(wàn)m3，居世界第一位，但是出口量?jī)H為12萬(wàn)m3，僅占生產(chǎn)總量的0.84%［4］。淀粉分子是天然可再生的大分子，目前已有諸多學(xué)者［5－7］對(duì)淀粉進(jìn)行改性，制成淀粉膠粘劑，利用淀粉中為數(shù)眾多的羥基之間產(chǎn)生的氫鍵結(jié)合力來(lái)粘合木材，取得了較好的效果。但是目前淀粉膠粘劑在人造板粘接方面的應(yīng)用并不多，這主要是由人造板生產(chǎn)工藝決定的，現(xiàn)有的人造板生產(chǎn)技術(shù)為了方便施膠和減少干燥時(shí)間，要求膠粘劑固形物含量高、黏度低并保證粘結(jié)強(qiáng)度，同時(shí)基于成本的考慮要求改性方法盡量簡(jiǎn)單。六羥樹脂即六甲氧基甲基三聚氰胺(簡(jiǎn)稱HMMM)是具有多個(gè)活性取代基團(tuán)的高效交聯(lián)劑，在交聯(lián)劑領(lǐng)域中具有重要地位。本文利用六羥樹脂對(duì)適當(dāng)降解的淀粉進(jìn)行改性，制備了一種適合人造板生產(chǎn)用的淀粉膠粘劑，并以刨花板為應(yīng)用對(duì)象研究了六羥樹脂改性對(duì)淀粉膠粘劑性能的影響。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

玉米淀粉 工業(yè)級(jí)，山東諸城興貿(mào)玉米開發(fā)有限公司;過(guò)硫酸銨A.R、鹽酸A.R、氫氧化鈉A.R、聚乙烯醇(PVA)1750 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品;六羥樹脂 上虞市海利化工有限公司;丁苯膠乳無(wú)錫亞泰合成膠有限公司。

萬(wàn)能材料實(shí)驗(yàn)機(jī) 深圳凱強(qiáng)利實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;FT－IR SPECTROM ETER ThermoElectron Corporation公司;Brookfield DV－II、Pro型旋轉(zhuǎn)黏度儀美國(guó)Brookfield公司;RW20 DS25型攪拌機(jī) 德國(guó)IKA公司;R－3201型熱壓機(jī) 武漢啟恩科技發(fā)展有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 PVA溶液的配制 將PVA粉末與去離子水按照1∶9的質(zhì)量比加入四口燒瓶中，采用自動(dòng)攪拌機(jī)對(duì)上述混合液進(jìn)行攪拌并緩慢加熱至90℃，保溫2h后冷卻取出，得到10%(w/w)PVA溶液。

1.2.2 淀粉膠粘劑的制備 將玉米淀粉與鹽酸配成淀粉乳，加入過(guò)硫酸銨，裝入配有攪拌器的四口燒瓶中，在60℃條件下酸解氧化一段時(shí)間后，調(diào)節(jié)pH至7左右，調(diào)節(jié)溫度至合適值。待溫度穩(wěn)定后加入六羥樹脂和催化劑(檸檬酸)，反應(yīng)一段時(shí)間后加入10%(w/w)PVA溶液，然后升溫至85℃保溫0.5h，緩慢降溫至50℃保溫0.5h后取出即得到所制膠粘劑。

1.2.3 淀粉膠流動(dòng)性的測(cè)定 以所制淀粉膠的黏度值來(lái)反映膠粘劑的流動(dòng)性。所制淀粉膠粘劑采用brookfield黏度儀測(cè)定其黏度，取60s時(shí)測(cè)得黏度。參數(shù)如下:轉(zhuǎn)子(SSP):SC 4－29，轉(zhuǎn)速(SSN):60r/min，數(shù)據(jù)間隔(DCI):10s，等待時(shí)間(WTI):70s。

1.2.4 刨花板壓制 稱取一定量木屑，按照施膠量(淀粉膠質(zhì)量占木屑質(zhì)量的比重)13%添加所制淀粉膠。搓揉均勻后倒入自制模具中，均勻的壓實(shí)制成板胚后放到事先升溫到170℃的熱壓機(jī)中。調(diào)節(jié)熱壓機(jī)壓力 8MPa維持3min后，調(diào)節(jié)熱壓機(jī)壓力12MPa再維持3min，冷卻后取出所制刨花板，在室溫下陳化1d。

1.2.5 刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測(cè)定 參照GB/T17657－1999中刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試方法測(cè)試。

1.2.6 刨花板吸水膨脹率測(cè)定 參照GB/T17657－1999中刨花板的吸水膨脹率測(cè)試方法測(cè)試。

1.2.7 紅外光譜分析 將六羥樹脂與淀粉反應(yīng)后的樣品干燥脫水，并將所得固體反復(fù)用蒸餾水洗滌后干燥粉碎成粉末樣品。將該樣品與恒重后的玉米淀粉、酸解氧化處理的玉米淀粉分別采用 Thermo Electron Corporation公司的FT－IR型紅外光譜儀以溴化鉀壓片法在500～4000cm－1范圍內(nèi)掃描，測(cè)定紅外光譜。

2 結(jié)果與分析

2.1 交聯(lián)反應(yīng)

由圖1可以看出，六羥樹脂與玉米淀粉反應(yīng)產(chǎn)物的紅外光譜與未經(jīng)改性的玉米淀粉紅外光譜大體相似。但是改性后的玉米淀粉的光譜圖在1549.82cm－1處出現(xiàn)了明顯的六羥樹脂化學(xué)結(jié)構(gòu)中典型的N－C－N的彎曲及環(huán)的變形振動(dòng)引起的吸收峰［8］，在1085.41cm－1處出現(xiàn)了醚鍵 C－O－C 吸收峰，表明玉米淀粉與六羥樹脂發(fā)生了反應(yīng)，生成了醚鍵。如圖2所示，六羥樹脂結(jié)構(gòu)式中存在6個(gè)位置對(duì)稱的甲氧基，Imam［9］等認(rèn)為這六個(gè)活性的甲氧基在一定條件下可以與淀粉中存在的羥基發(fā)生反應(yīng)，在淀粉分子與六羥樹脂分子間生成醚鍵，形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

2.2 六羥樹脂添加量對(duì)膠粘劑性能的影響

六羥樹脂與淀粉體系其他反應(yīng)條件為:溫度為60℃，反應(yīng)時(shí)間為1h，不添加催化劑。考察六羥樹脂添加量對(duì)所制淀粉膠粘劑黏度和所制刨花板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的影響，結(jié)果如圖3所示。

圖1 紅外光譜圖Fig.1 The infrared spectrogram

圖2 六羥樹脂化學(xué)結(jié)構(gòu)式Fig.2 The chemical structure of HMMM

圖3 六羥樹脂添加量對(duì)淀粉膠粘劑粘結(jié)性能和黏度的影響Fig.3 The effect of dosage of HMMM on viscosity of starch－based adhesive and the IB of particleboard

由圖3中淀粉膠粘劑的黏度曲線和刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度曲線可以看出，六羥樹脂添加量對(duì)所制刨花板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度及淀粉膠的黏度有較大影響。隨著六羥樹脂添加量的增大，淀粉膠粘劑的黏度逐漸上升，同時(shí)所制備的刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度也逐漸增大。

這是因?yàn)榈矸鄯肿优c六羥樹脂發(fā)生了交聯(lián)反應(yīng)，形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)［9］，使得所制刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度和淀粉膠粘劑的黏度有明顯上升。由刨花板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度曲線可以看出，當(dāng)六羥樹脂添加量達(dá)到7mL/100g淀粉膠時(shí)，所制刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度由六羥樹脂添加量5mL/100g時(shí)的0.2MPa提高到六羥樹脂添加量7mL/100g時(shí)的0.24MPa，曲線斜率最大，增幅達(dá)到20%。繼續(xù)添加六羥樹脂用量，刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度增大并不明顯，可能是六羥樹脂已經(jīng)與淀粉充分反應(yīng)，甲氧基已被淀粉分子取代。同時(shí)，由淀粉膠粘劑的黏度曲線可以看出，當(dāng)六羥樹脂添加量達(dá)到7mL/100g淀粉膠時(shí)，淀粉膠粘劑的黏度由六羥樹脂添加量5mL/100g時(shí)的233.67mPa·s上升到256.33mPa·s，增幅最大為9.7%，繼續(xù)增大六羥樹脂添加量淀粉膠粘劑黏度上升不明顯。

2.3 催化劑添加量對(duì)膠粘劑性能的影響

六羥樹脂與淀粉體系其他反應(yīng)條件為:六羥樹脂添加量為7mL/100g淀粉膠，反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)時(shí)間為1h。考察催化劑添加量對(duì)所制淀粉膠粘劑黏度和所制刨花板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的影響，結(jié)果如圖4所示。

圖4 催化劑添加量對(duì)淀粉膠粘劑粘結(jié)性能和黏度的影響Fig.4 The effect of dosage of catalyzer on viscosity of starch－based adhesive and the IB of particleboard

由圖4中淀粉膠粘劑的黏度曲線和刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度曲線可以看出，催化劑的使用對(duì)所制刨花板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度及淀粉膠的黏度有較大影響。隨著催化劑使用量的增大，淀粉膠粘劑的黏度逐漸上升，同時(shí)所制備的刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度也逐漸增大。當(dāng)催化劑的添加量達(dá)到0.3g/100g淀粉膠時(shí)催化效果最為明顯，此時(shí)所制刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度達(dá)到0.29MPa，比不添加催化劑時(shí)刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度提高了20.8%。同時(shí)淀粉膠粘劑的黏度由不添加催化劑時(shí)的256.33mPa·s上升到催化劑的添加量為0.3g/100g淀粉膠時(shí)的276.33mPa·s。

六羥樹脂仲氨基上甲氧基的醚化反應(yīng)催化機(jī)理如圖5所示，實(shí)驗(yàn)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)表明，在催化劑作用下六羥樹脂仲氨基上甲氧基的醚化反應(yīng)對(duì)—NHC2OH和未解離的催化劑HA為一級(jí)反應(yīng)［10］，且反應(yīng)(2)決定催化反應(yīng)的反應(yīng)速率［11］。當(dāng)添加的催化劑不超過(guò)0.3g/100g淀粉膠時(shí)，催化劑提供適量質(zhì)子，催化反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行，起正催化作用。當(dāng)催化劑添加量超過(guò)0.3g/100g淀粉膠時(shí)，繼續(xù)添加催化劑則體系中過(guò)量的催化劑HA使得反應(yīng)(2)向逆反應(yīng)方向進(jìn)行，催化劑起負(fù)催化作用，此時(shí)六羥樹脂與淀粉的反應(yīng)程度降低，相應(yīng)地膠粘劑的粘結(jié)強(qiáng)度和黏度均出現(xiàn)了下降。

圖5 六羥樹脂仲氨基上甲氧基的醚化反應(yīng)催化機(jī)理Fig.5 The catalyse mechanisms of the reaction

2.4 反應(yīng)溫度對(duì)膠粘劑性能的影響

六羥樹脂與淀粉體系其他反應(yīng)條件為:六羥樹脂添加量為7mL/100g淀粉膠，反應(yīng)時(shí)間為1h，催化劑添加量為0.3g/100g淀粉膠粘劑。考察反應(yīng)溫度對(duì)所制淀粉膠粘劑黏度和所制刨花板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的影響，結(jié)果如圖6所示。

圖6 反應(yīng)溫度對(duì)淀粉膠粘劑粘結(jié)性能和黏度的影響Fig.6 The effect of reaction temperature on viscosity of starch－based adhesive and the IB of particleboard

由圖6中淀粉膠粘劑的黏度曲線和刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度曲線可以看出，反應(yīng)溫度對(duì)所制刨花板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度及淀粉膠的黏度有明顯影響。隨著反應(yīng)溫度的提高，淀粉膠粘劑的黏度逐漸上升，同時(shí)所制刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度出現(xiàn)先增大后降低的趨勢(shì)。當(dāng)反應(yīng)溫度為65℃時(shí)刨花板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度達(dá)到最大，此時(shí)所制刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度達(dá)到0.3MPa。當(dāng)反應(yīng)溫度繼續(xù)升高時(shí)，刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度出現(xiàn)下降。由淀粉膠粘劑的黏度曲線可以看出隨著溫度的升高淀粉膠粘劑的黏度逐漸上升，當(dāng)溫度超過(guò)65℃時(shí)，隨著反應(yīng)溫度的提高淀粉膠粘劑的黏度曲線斜率變大，淀粉膠粘劑的黏度上升更為顯著。

這可能是由于溫度升高淀粉糊化膨脹，淀粉分子中的羥基暴露，有利于羥基與交聯(lián)劑六羥樹脂仲氨基上的甲氧基接觸，有利于醚化反應(yīng)的發(fā)生，提高了淀粉膠粘劑的粘結(jié)強(qiáng)度和黏度。但當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，淀粉過(guò)度糊化膨脹形成空間位阻［10］妨礙了淀粉分子中的羥基與六羥樹脂中活性基團(tuán)的接觸，反應(yīng)效率降低，使得所制刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度降低，同時(shí)使得淀粉分子中未反應(yīng)的羥基數(shù)量增大，而這些未反應(yīng)的羥基在溫度上升時(shí)急劇吸水，淀粉分子急劇膨脹使得淀粉膠粘劑的黏度急劇上升，淀粉膠粘劑的流動(dòng)性下降。

2.5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)膠粘劑性能的影響

六羥樹脂與淀粉體系其他反應(yīng)條件為:六羥樹脂添加量為7mL/100g淀粉膠，反應(yīng)溫度為65℃，催化劑添加量為0.3g/100g淀粉膠。考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)所制淀粉膠粘劑黏度和所制刨花板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度的影響，結(jié)果如圖7所示。

由圖7中淀粉膠粘劑的黏度曲線和所制刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度曲線可以看出，隨著反應(yīng)的進(jìn)行刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度及淀粉膠的黏度逐漸增大。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到1h后繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，刨花板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度曲線和淀粉膠粘劑黏度曲線趨于平緩，刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度及淀粉膠的黏度增大并不明顯，這有可能是由于六羥樹脂已經(jīng)與淀粉充分反應(yīng)，甲氧基已被淀粉分子充分取代。

圖7 反應(yīng)時(shí)間對(duì)淀粉膠粘劑粘結(jié)性能和黏度的影響Fig.7 The effect of reaction time on viscosity of starch－based adhesive and the IB of particleboard

2.6 六羥樹脂改性淀粉膠對(duì)所制刨花板耐水性的影響

由表1可以看出，在催化劑存在的條件下，六羥樹脂改性的淀粉膠制成的刨花板吸水膨脹率明顯降低，刨花板的耐水性顯著增大。這是由于六羥樹脂的活性基團(tuán)與淀粉分子中的羥基進(jìn)行了轉(zhuǎn)醚化反應(yīng)，羥基發(fā)生反應(yīng)生成醚鍵，屏蔽了淀粉分子中的大量羥基，使膠粘劑的耐水性提高。注:1.A為未經(jīng)改性的淀粉膠制成的刨花板;B為經(jīng)六羥樹脂改性但未添加催化劑的淀粉膠制成的刨花板;C為六羥樹脂在催化劑存在下改性的淀粉膠制成的刨花板;2.A，B，C三組均未添加防水劑，D組樣品在熱壓前加入適量的防水劑。

表1 六羥樹脂改性淀粉膠對(duì)所制刨花板耐水性的影響Table 1 The effect of modification by HMMM on water resistance of particleboard

2.7 淀粉膠與尿醛膠性能的比較

將較佳工藝條件下制備的淀粉基膠粘劑與傳統(tǒng)脲醛膠的性能進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如表2所示。

表2 淀粉膠粘劑與脲醛膠粘劑主要性能的比較Table 2 Comparison of main performance of particleboards

由表2可知，淀粉膠粘劑固形物含量與脲醛膠粘劑較為接近，淀粉膠粘劑所制刨花板的吸水膨脹率與脲醛膠粘劑接近且已達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中不高于8%的要求。雖然所制刨花板內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和脲醛膠粘劑所制刨花板的內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度相比還有差距，但是六羥樹脂簡(jiǎn)單改性淀粉膠效果明顯，可以部分替代甲醛類膠粘劑或與其他方法一起(如針對(duì)木材的改性)完全替代甲醛類膠粘劑應(yīng)用于人造板的生產(chǎn)。另外本文制備的淀粉膠粘劑環(huán)保無(wú)毒，無(wú)甲醛添加，對(duì)人體和環(huán)境不存在危害，符合人造板行業(yè)未來(lái)的發(fā)展需要。

3 結(jié)論

3.1 IR分析表明，六羥樹脂與淀粉發(fā)生了醚化反應(yīng)，兩者反應(yīng)物除了保持淀粉的特征吸收峰以外，在1549.82cm－1處出現(xiàn)了明顯的六羥樹脂化學(xué)結(jié)構(gòu)中典型的C=N骨架振動(dòng)吸收峰。

3.2 六羥樹脂的最佳改性條件為:六羥樹脂添加量7mL/100g淀粉膠;催化劑添加量0.3g/100g淀粉膠;反應(yīng)溫度65℃;反應(yīng)時(shí)間1h。

3.3 六羥樹脂對(duì)淀粉進(jìn)行改性效果明顯，所制膠粘劑粘結(jié)性能有明顯提高。在最佳改性條件下制備的淀粉膠粘劑與脲醛膠粘劑相比，耐水性較為接近且達(dá)到國(guó)標(biāo)要求，流動(dòng)性較為接近，雖然內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度有一定差距，但其可以部分替代甲醛類膠粘劑或與其他方法一起(如針對(duì)木材的改性)完全替代甲醛類膠粘劑應(yīng)用于刨花板的生產(chǎn)。

3.4 本文所述淀粉膠粘劑的改性方法簡(jiǎn)單易行，改性效果明顯，所制淀粉膠粘劑無(wú)甲醛添加，無(wú)毒無(wú)味，對(duì)人體和環(huán)境不存在危害，符合人造板行業(yè)未來(lái)的發(fā)展需要。

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Study on the effect of modification by HMMM on the capability of starch－based adhesive for the production of wood－based panels

WANG Peng1，GU Zheng－biao1，2，*，CHENG Li1，HONG Yan1，HE Chen－yu1，WU Ming－feng1
(1.College of Food Science，Jiangnan University，Wuxi 214122，China;2.State Key Laboratory of Food Science and Technology，Wuxi 214122，China)

In this paper，the capabilities of starch－based adhesive modified by hexamethoxy－methylmelamine were studied.The result showed that a etherization reaction was occurred between hexamethoxy－methylmelamine and starch.The optimum dosage of hexamethoxy－methylmelamine and catalyzer were 7mL and 0.3g for 100g adhesive，and the optimum reacting temperature and reacting time were 65℃ and 1h respectively.Particleboards prepared with an optimal adhesive formulation exhibited good water resistance and internal bond strength while the fluidity of the starch－based adhesive remained in a good level.

starch;adhesive;hexamethoxy－methylmelamine;wood－based panel

TS231

A

1002－0306(2012)17－0123－04

2012－02－24 *通訊聯(lián)系人

王鵬(1987－)，男，碩士研究生，研究方向:制糖工程。

江蘇省科技支撐(工業(yè))計(jì)劃(BE2011015);2011年度高校科研成果產(chǎn)業(yè)化推進(jìn)項(xiàng)目(JHB2011－28)。