耐鹽及耐茶汁西藏酥油微膠囊乳化體系研究

石 燕，鄭為完，劉 凡，葛 輝

(南昌大學食品科學與技術國家重點實驗室，南昌大學食品科學與工程系，江西南昌 330047)

耐鹽及耐茶汁西藏酥油微膠囊乳化體系研究

石 燕，鄭為完，劉 凡，葛 輝

(南昌大學食品科學與技術國家重點實驗室，南昌大學食品科學與工程系，江西南昌 330047)

通過比較不同種類、配比及用量的乳化劑制備的酥油乳狀液穩定性及酥油微膠囊化效果，建立了牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯－酪朊酸鈉的西藏酥油微膠囊乳化體系，最佳配比為2.3∶0.7∶3。結果表明:用該乳化體系制備的酥油乳狀液性質穩定，產品酥油微膠囊在噴霧干燥過程中無轉型破乳現象。同時，該乳化體系制備的酥油微膠囊加水復原乳狀液色白、穩定，添加高濃度(5%)食鹽和高濃度茶汁(含1%紅茶提取物)，乳狀液無分層及粒子粘壁現象。

耐鹽，耐茶汁，西藏酥油，微膠囊，乳化體系

酥油由于含有較多的水和蛋白雜質，不易貯存，保質期很短，因此采用微膠囊技術將酥油制備成微膠囊可大大延長其保質期。在酥油中添加食鹽和茶粉制成的酥油茶是藏族同胞特別喜愛的飲品。目前市面上已有酥油微膠囊產品出售［1－2］，但是該產品在加入食鹽和茶粉后進行沖泡時表面會形成一層薄膜，這是由于酥油微膠囊化時乳化體系不穩定，產品在有食鹽和茶汁存在時產生了破乳現象，這樣就對酥油茶的感官及品質產生影響，為了生產出適合藏族同胞飲食習慣的酥油微膠囊產品，更好地開發酥油茶市場，有必要對酥油微膠囊的乳化體系進行深入研究，建立起耐鹽、耐茶汁的西藏酥油微膠囊乳化體系，使生產出的酥油微膠囊產品能滿足廣大藏族同胞的需要。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

西藏酥油 甘肅臨廈;牛油單甘酯、單雙甘酯、單甘酯、二乙酰酒石酸單甘酯、二乙酰酒石酸單雙甘酯、硬酯酰乳酸鈉、蔗糖酯、乳酸單硬脂酸、乳酸甘油酯、檸檬酸單甘酯、雙甘油單硬脂酸酯、單硬脂酸丙二醇酯 市購或日本太陽化學株式會社中國經銷商(均為食品級);太陽牌乳化劑 NO8030 日本太陽化學株式會社;酪朊酸鈉 新西蘭進口，食品級;玉米糖漿 市購，食品級;食鹽、紅茶 市購;沸程30～60℃石油醚、無水乙醇、乙醚、濃氨水 均為分析純。

SLS高壓均質機 上海申鹿均質機有限公司;MDRP－離心壓力噴霧干燥機 錫山市現代噴霧干燥機廠;FA1604電子分析天平 上海精天電子儀器廠;ZK025B型真空干燥箱 上海實驗儀器廠;真空抽濾設備 錦州市華迪冶金設備制造廠;SHB－3循環水多用真空泵 鄭州杜甫儀器廠;RE－52AA旋轉蒸發儀 上海亞榮生化儀器廠。

1.2 實驗方法

1.2.1 酥油微膠囊化工藝 酥油微膠囊工藝流程如圖1所示。

圖1 酥油微膠囊化工藝示意圖Fig.1 The technology schema of ghee’s microencapsulation

1.2.2 耐鹽乳化體系的篩選實驗

1.2.2.1 乳化劑選擇實驗 固定芯材酥油含量42%左右，壁材選用玉米糖漿添加3%酪朊酸鈉，對常用的乳化劑單甘酯、單雙甘酯、二乙酰酒石酸單雙甘酯、硬酯酰乳酸鈉、太陽牌乳化劑NO8030、雙甘油單甘酯、檸檬酸單甘酯、蔗糖酯進行比較，觀察乳狀液的穩定性及酥油微膠囊產品性狀。

1.2.2.2 乳化劑的配比選擇實驗 確定乳化劑后，改變乳化劑的配比，觀察對酥油包埋效果的影響。

1.2.2.3 乳化劑用量實驗 在最佳配比基礎上，采用不同的用量1.8%、2.0%、2.4%、2.8%、3.2%、3.6%、4.0%進行實驗，觀察乳化劑用量對酥油包埋效果的影響。

數學是人類對客觀世界的抽象，可以說沒有數學，就沒有人類文明，人類文明源于計數，經歷了進制、比例、幾何、圖形、空間、變量、函數、高數等數學形式，專業化程度越來越高，學科體系越來越龐大，高職高數要想有所突破，必須打破傳統教育的弊端，建立和專業結合的課程體系。

1.2.3 乳狀液穩定性測定［3］取一定量的乳狀液(包括均質的乳狀液和酥油微膠囊加水復原的乳狀液)，加同溫蒸餾水使其固形物濃度約為10%，置于10mL離心試管中，60℃恒溫水浴中恒溫5～10min，在4000r/min下，離心5min，觀察分層情況，記錄離心分離的體積，以確定乳狀液的穩定性。

乳狀液穩定性(%)

1.2.4 酥油微膠囊表面油含量的測定［4］應用石油醚提取法，精確稱取質量為2～3g的酥油微膠囊產品(m)，用40mL石油醚在輕微攪拌下準確浸提1min，立即用G3砂芯漏斗抽濾，用25mL石油醚洗滌濾渣40s，立即抽濾，將濾液轉移至已恒重的錐形瓶(m1)中，回收石油醚后，進一步抽蒸干溶劑，在65℃下真空烘干至恒重(m2)，表面油含量為:

1.2.5 酥油微膠囊產品總油脂含量的測定［5］精確稱取1g酥油微膠囊產品(M)，置于分液漏斗中，加10mL 60℃水使樣品充分溶解分散，冷卻，再加1.25mL濃氨水，混合后加10mL無水乙醇，混合，再加25mL乙醚，塞好塞子，振搖1min，開塞放出氣體，然后加入25mL石油醚，再振搖，開塞放氣，將分液漏斗置于漏斗架上，靜置分層，收集上層液于燒瓶(質量為M1)中，蒸干溶劑，置于65℃真空干燥箱中烘至恒重(M2)。計算公式為:

1.2.6 包埋率測定 油脂包埋率是衡量微膠囊化效

1.2.7 酥油微膠囊產品水分測定 采用GB/T5009.3－2003直接干燥法測定。

1.2.8 酥油微膠囊產品復原乳狀液性能測定［6］稱取25g酥油微膠囊產品于250mL燒杯中，加入80℃的熱水200mL，攪拌、充分溶解、分散、觀察復原乳狀液溶解情況，色澤，是否均勻;表面有無結膜、分層、有無粒子掛壁。

1.2.9 酥油微膠囊產品耐鹽實驗 稱取酥油微膠囊產品 5 份，每份 10g，依次加入 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0g的氯化鈉，用100mL煮沸并冷至80℃自來水沖泡，充分攪拌，觀察復原乳狀液性狀。

1.2.10 酥油微膠囊產品耐茶汁實驗 采用老紅茶葉加水煮沸3min，過濾取汁，測定茶汁中茶葉提取物的量，配成含茶葉提取物為1%的茶汁5000mL，用80℃水和1%茶汁按不同配比對酥油微膠囊產品進行沖泡，攪拌，觀察復原乳狀液性狀。率的重要指標，油脂包埋率是被包埋的油脂與總油脂之比，公式為:

2 結果與討論

2.1 乳化體系的選擇

按圖1酥油微膠囊化工藝和表1所列酥油微膠囊化的基本配方進行乳化劑選擇的系列研究，確定乳化劑體系。

表1 酥油微膠囊化的基本配方(%)Table 1 The main formula of ghee microcapsule(%)

水相乳化劑為酪朊酸鈉，總量約為3.0%，根據O/W型乳狀液對HLB值的基本要求，溶于油相的乳化劑HLB值應在5～7范圍內［7］。我們選擇一系列乳化劑，按表1基本配方進行乳狀液制備，進行穩定性及酥油微膠囊包埋效果研究，結果列于表2。

從表2可看出:根據制備的乳狀液穩定性，實驗序號為1、2、5、6乳化體系較好，乳狀液穩定性都達到了100%。根據制備出的酥油微膠囊產品的表面油含量、包埋率及復原乳狀液的性狀，上述四種乳化體系從優至劣依次為2、1、5、6。綜合考慮上述因素，最佳乳化體系應為單甘脂－硬脂酰乳酸鈉及牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯。上述實驗結果充分說明:乳狀液穩定是制備好的微膠囊產品的首要條件，但是好的乳狀液不一定能獲得好的微膠囊產品，這主要是在噴霧干燥過程中，由于加熱和水分快速蒸發而引起乳狀液性質的轉變，發生了破乳現象，或者部分乳狀液發生了轉型，由O/W型部分轉為W/O型［8］，以致微膠囊產品含有乳狀液使粒子掛壁或產品水分含量雖然不髙，但不干爽。

2.2 乳化劑配比的篩選［9］

在表2實驗的基礎上，我們選擇牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯及單甘酯－硬脂酰乳酸鈉兩組乳化體系，改變乳化劑配比，按表1的基本配方進行乳狀液穩定性和噴霧干燥實驗，實驗結果列于表3和表4。

表2 不同乳化劑體系實驗結果Table 2 The test result of selection of different kinds of emulsifier

表3 牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯配比實驗結果Table 3 The test result of mixture ratio of butter monoglyceride/diaceltyl tartaric acid ester of monodiglyceride

表4 單甘酯－硬酯酰乳酸鈉配比實驗結果Table 4 The test result of mixture ratio of monoglyceride and sodium stearyl lactylate

從表3和表4可看出:乳狀液穩定性都比較好，均接近100%。根據表面油含量、包埋率及復原乳狀液穩定性三者來選擇乳化劑配比，可以看出乳化體系牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯配比在較寬范圍，微膠囊效果都較好，而乳化體系單甘酯－硬酯酰乳酸鈉，乳狀液的穩定性雖然都較好，但包埋效果卻相差甚遠。根據乳狀液穩定性、表面油含量、包埋率及復原乳狀液穩定性確定了牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯、單甘酯－硬酯酰乳酸鈉兩組乳化體系的最佳配比分別為 2.3∶0.7、1.9∶1.1。

2.3 乳化劑用量的確定

按照表3、表4所選擇的兩組乳化體系的最佳配比，改變乳化劑用量制備酥油微膠囊，測定乳狀液穩定性，評價酥油微膠囊產品的性狀，實驗結果列于表5、表6中，由于乳化劑用量有所增減，配方表1中，玉米糖漿作相應的減增。

從表5可以看出，以乳化劑牛油單甘酯與二乙酰酒石酸單雙甘酯按2.3∶0.7的配比建立乳化體系，當其用量大于2.8%時，乳化液穩定性和微膠囊化效果都比較好，考慮到乳化劑用量大會增加成本，且在制備乳狀液過程中泡沫較多，對工藝有一定的影響，選擇乳化劑用量為3%較為適宜。

從表6可以看出，以乳化劑單甘酯與硬酯酰乳酸鈉按1.9∶1.1的配比建立乳化體系，當其用量大于3.2%時，乳狀液穩定性和微膠囊化效果都較好，考慮到節約成本，選擇該體系乳化劑用量為3.4%為宜。

表5 牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯乳化劑用量實驗結果Table 5 The test result of dosage of emolsifier of butter monoglyceride/diaceltyl tartaric acid ester of monodiglyceride

表6 單甘酯－硬酯酰乳酸鈉乳化劑用量實驗結果Table 6 The test result of dosage of emolsifier of monoglyceride and sodium stearyl lactylate

2.4 乳化體系耐鹽、耐茶汁實驗

酥油茶是添加食鹽和茶汁的飲品，酥油微膠囊產品應耐鹽、耐茶汁。以乳化劑牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯按2.3∶0.7的配比建立的乳化體系，用量選擇為3%，以乳化劑單甘酯與硬酯酰乳酸鈉按1.9∶1.1的配比建立的乳化體系，用量選擇為3.4%，采用噴霧干燥法制備酥油微膠囊，對產品進行耐鹽、耐茶汁實驗。選擇兩種不同乳化體系制備的酥油微膠囊10g，改變食鹽用量，分別用80℃熱水100mL沖泡，耐鹽實驗結果列于表7、表8。

表7 乳化劑為牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯的酥油微膠囊耐鹽實驗結果Table 7 The test result of ghee microcapsule’s salt endurance when choose butter monoglyceride and diaceltyl tartaric acid ester of monodiglyceride as emulsifier

表8 乳化劑為單甘酯－硬酯酰乳酸鈉的酥油微膠囊耐鹽實驗結果Table 8 The test result of ghee microcapsule’s salt endurance when choose monoglyceride and sodium stearyl lactylate as emulsifier

選擇牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯乳化體系制備的酥油微膠囊10g，改變茶汁用量，用80℃熱水沖泡，耐茶汁實驗結果見表9。

表9 乳化劑為牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯的酥油微膠囊耐茶汁實驗結果Table 9 The test result of ghee microcapsule’s tea liquor endurance when choose butter monoglyceride and diaceltyl tartaric acid ester of monodiglyceride as emulsifier

乳化劑為單甘酯、硬酯酰乳酸鈉的酥油微膠囊亦進行了耐茶汁實驗，實驗結果與表9一致。

從耐鹽、耐茶汁實驗可看出，所選擇的兩種乳化體系制備的酥油微膠囊產品在較低茶汁溶液中都能保持良好的乳化穩定性，但是以單甘酯－硬酯酰乳酸鈉為乳化劑的酥油微膠囊，耐鹽性較差，在1%的食鹽溶液中就有少許破乳，在食鹽濃度為3%時，就出現分層現象，這可能是硬酯酰乳酸鈉是離子型乳化劑，在強電解質存在下，硬酯酰乳酸鈉乳化能力大為降低，甚至失去乳化效果。牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯都是非離子型乳化劑，在食鹽濃度5%的條件下不影響其乳化性。

3 結論

建立了牛油單甘酯－二乙酰酒石酸單雙甘酯－酪朊酸鈉的西藏酥油微膠囊化乳化體系，最佳配比為2.3∶0.7∶3。該體系制備的酥油乳狀液穩定，噴霧干燥過程中不轉型(O/W→W/O型)破乳。應用該體系制備的酥油微膠囊加水復原乳狀液色白，穩定，無任何分層及粒子掛壁現象，同時，在高濃度(5%)食鹽和高濃度茶汁(含1%紅茶提取物)的情況下，也無任何破乳現象。這一性質完全符合并滿足西藏地區人們喜歡飲用鹽酥油茶的傳統習慣。應用該乳化體系生產的酥油茶可以從根本上改變市面上商品酥油茶沖泡后表面冒膜，甚至分層現象。

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Study on emulsifier system of resistance to salt and tea Tibet ghee microcapsule

SHI Yan，ZHENG Wei－wan，LIU Fan，GE Hui
(State Key Laboratory of Food Science and Technology，Department of Food Science and Engineering，Nanchang University，Nanchang 330047，China)

Using different species，ratio and the amount of emulsifier to prepare ghee microcapslues，then contrasted the effect of oil emulsion stability and ghee microcapslues to set up butter monoglyceride－diacetyl tartaric acid ester of monodiglyceride(DATEM)－sodium caseinate Tibet ghee microcapsule emulsifier system.The best proportioning was 2.3∶0.7∶3.The result showed that the system was helpful to stabilize the emulsion and there was no destabilization in the spray drying process.Meanwhile，with the application of the emulsifier system，reconstituted milk appeared ivory，had a good stability，without any delamination and particle hang wall phenomenon.At the same time there was no emulsion breaking phenomenon even in the high concentration salt(5%)and high concentration tea juice(including 1%substance distilled from black tea).

salt stress;resistance to tea juice;Tibet ghee;microcapsule;emulsion system

TS222.2

A

1002－0306(2012)17－0089－05

2012－01－04

石燕(1964－)，女，博士，副教授，研究方向:微膠囊技術在食品中的應用。

食品科學與技術國家重點實驗室自由探索資助課題(SKLF－TS－200924)。