金銀花泡騰飲料片加工工藝的研究

申屠超，程青青，單偉光，唐 嵐，*

(1.浙江工業(yè)大學(xué)藥學(xué)院，浙江杭州 310032; 2.浙江樹人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院，浙江杭州 310015)

金銀花泡騰飲料片加工工藝的研究

申屠超1，2，程青青1，單偉光1，唐 嵐1，*

(1.浙江工業(yè)大學(xué)藥學(xué)院，浙江杭州 310032; 2.浙江樹人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院，浙江杭州 310015)

以崩解時(shí)限、口感、澄明度等為考察指標(biāo)，通過單因素實(shí)驗(yàn)及正交實(shí)驗(yàn)篩選金銀花泡騰飲料片配方。實(shí)驗(yàn)表明，最佳配方為:金銀花浸膏粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，崩解劑用量為27%(由PEG6000包裹的碳酸氫鈉與檸檬酸組成，重量比為1.3∶1)，32%乳糖為稀釋劑，1%PEG6000為潤(rùn)滑劑。其中制粒時(shí)和制粒后加入的崩解劑比例為5∶4。本法工藝可行、重現(xiàn)性好，所制得金銀花泡騰片崩解性好，硬度符合要求，崩解后所形成的飲料澄明、口感好。

金銀花，制粒工藝，泡騰片

金銀花為忍冬科植物忍冬(LonicerajaponicaThunb.)的干燥花蕾或帶初開的花，又名銀花、金花、忍冬花、金藤花等。金銀花具有清熱解毒、疏散風(fēng)熱的功效，臨床用于治療溫病發(fā)熱，熱毒血痢，癰瘍風(fēng)熱感冒，支氣管炎等癥。金銀花主要含黃酮、有機(jī)酸、揮發(fā)油等成分(如木犀草苷、綠原酸等)。金銀花作為藥食同源的中藥，由于其具有抗菌［1］、抗流感［2］、抗氧化［3］等作用，在生活中被廣泛應(yīng)用，金銀花的飲品、保健品、藥品深受消費(fèi)者的歡迎，如金銀花各類液體飲料、金銀花露、金銀花口香糖等。泡騰片是以適宜的有機(jī)酸和碳酸氫鹽或碳酸鹽為崩解劑制成的一種片劑，遇水可放出大量二氧化碳而呈泡騰狀，口服泡騰片在冷水中即可迅速崩解，利于吸收，較其他型攜帶、服用方便，適用于兒童、老年人和不能吞服固體制劑的患者。泡騰片的配方和加工工藝是影響泡騰片質(zhì)量的關(guān)鍵因素，倍受眾多學(xué)者的關(guān)注，如維生素C［4］、速溶茶［5］、夏桑菊［6］泡騰片的制備。質(zhì)量較好的口服泡騰片泡騰完畢后即為一杯酸甜可口的飲品，如苦瓜［7］、南瓜玉米粉［8］泡騰片固體飲料。目前，金銀花飲料多為瓶裝液體飲料，這種飲料包裝工藝復(fù)雜、成本高、攜帶不便。若能將金銀花開發(fā)成泡騰片，方便攜帶，加水就成為金銀花飲料，又可當(dāng)咀嚼片，也可為其他植物液體飲料的泡騰飲料片的開發(fā)提供思路。因此，本文對(duì)金銀花泡騰片的配方組成及加工工藝進(jìn)行研究與探索。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

金銀花 浙江溫州市華宇中藥飲片有限公司，經(jīng)鑒定為忍冬科植物忍冬(LonicerajaponicaThunb.)的干燥花蕾;乳糖、檸檬酸、碳酸氫鈉、聚乙二醇6000 (PEG6000)、麥芽糊精 均為食品級(jí);聚乙烯吡咯烷酮K30(PVPK30) 藥用輔料。

101－2型電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海路達(dá)實(shí)驗(yàn)儀器有限公司;ZB－lD智能崩解儀 天津市天大天發(fā)科技有限公司;PSY－1型片劑手動(dòng)硬度計(jì) 上海黃海藥檢儀器廠;CFZ－820/820B除濕機(jī) 杭州山島電器有限公司;DP－120單沖壓片機(jī) 泰州市天泰制藥機(jī)械廠。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 金銀花浸膏粉制備 取金銀花6kg，加水浸泡1h，第一次用14倍水加熱回流1h，過濾，再重復(fù)提取兩次(每次用10倍水，提取0.5h)，合并提取液，60℃減壓濃縮至稠膏，在60℃減壓干燥后粉碎得浸膏粉1257g。

1.2.2 崩解時(shí)限的測(cè)定 參照中國(guó)藥典2010版一部附錄ⅫA進(jìn)行。

1.2.3 泡騰片硬度的測(cè)定 用PSY－1型片劑手動(dòng)硬度計(jì)測(cè)定泡騰片的硬度。

1.2.4 泡騰片制備方法 取占整個(gè)片劑重量的40%金銀花浸膏粉，加入15%由PEG6000包裹的碳酸氫鈉與檸檬酸重量比為1.3∶1組成的崩解劑，32%乳糖為稀釋劑，混勻，用1%PVPK30無水乙醇溶液制粒，過20目篩，在(45±5)℃下減壓干燥4h，整粒，加入12%由PEG6000包裹的碳酸氫鈉與檸檬酸重量比為1.3∶1組成的崩解劑和1%PEG6000為潤(rùn)滑劑，壓片，即得成品。

1.2.5 泡騰片中浸膏粉用量的選擇 以泡騰后形成的飲料的口感、色澤、氣味來篩選泡騰片配方中的金銀花浸膏粉的用量。

a.口感:根據(jù)口嘗濃淡程度分為味道淡、適中、有焦膩味;b.色澤:根據(jù)泡騰片泡騰后形成的飲料的顏色，分為微黃、黃、較黃;c.氣味:根據(jù)泡騰片泡騰后形成的飲料的顏色，分為香、微香、有焦味。

1.2.6 崩解劑篩選

1.2.6.1 崩解劑中酸源的選擇 檸檬酸是目前應(yīng)用最廣泛的泡騰劑酸源，適用于各種泡騰片。檸檬酸易溶于水、口感好，其酸味可以矯正金銀花的澀味，故本研究選擇檸檬酸為酸源。

1.2.6.2 崩解劑中堿源的選擇 以酸、堿(由碳酸鈉與碳酸氫鈉以不同的比例組成)重量比為1∶1為崩解劑，崩解劑占片重的20%，以40%乳糖為稀釋劑，金銀花浸膏粉比例為40%，用1%PVPK 30乙醇溶液制粒，過20目篩，在(45±5)℃下減壓干燥4h，整粒，加入1%PEG6000為潤(rùn)滑劑，壓片，比較不同堿源制成的泡騰片的發(fā)泡情況與崩解時(shí)限。

1.2.6.3 崩解劑用量選擇 以碳酸氫鈉與檸檬酸重量比為1∶1為崩解劑，比較崩解劑含量5%、10%、15%、20%、25%、30%的金銀花泡騰片的崩解時(shí)限。

1.2.6.4 崩解劑中酸堿比例的選擇 泡騰片中酸和堿的比例要適中，否則會(huì)影響金銀花飲料的口感。碳酸氫鈉與檸檬酸的最佳產(chǎn)氣摩爾比是1∶0.76，酸的用量往往超過理論用量，以起到矯味劑的作用。因此，在保證兩者完全反應(yīng)，酸略有剩余的條件下，比較了碳酸氫鈉與檸檬酸重量比為1∶0.7、1∶1.0、1∶1.2、1∶1.5時(shí)所制得金銀花泡騰片飲料的口感。

1.2.7 稀釋劑的篩選 泡騰片的吸濕性是影響片劑產(chǎn)品質(zhì)量和儲(chǔ)存期的主要影響因素之一，稀釋劑選擇不當(dāng)，制成顆粒后，會(huì)吸濕變軟、發(fā)泡、結(jié)塊。以崩解時(shí)限和顆粒性質(zhì)為指標(biāo)，比較水溶性稀釋劑乳糖、麥芽糊精的效果。

1.2.8 潤(rùn)滑劑的篩選 由于制備的是泡騰飲料，潤(rùn)滑劑需要能溶于水，因此選擇水溶性的PEG6000作為潤(rùn)滑劑。

1.2.9 制粒工藝研究 金銀花泡騰片制備過程中浸膏粉易吸濕，酸堿容易受濕度影響而發(fā)生反應(yīng)。因此，將碳酸氫鈉用PEG6000包裹后再制粒，在不同的相對(duì)濕度環(huán)境下比較包裹前后氣泡發(fā)生時(shí)間，并以崩解時(shí)限為考察指標(biāo)，采用L9(34)正交表進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，篩選內(nèi)、外加崩解劑比例及包埋堿中PEG6000與碳酸氫鈉的比例。因素水平表見表1。

表1 因素水平表Table 1 Factors and levels in orthogonal array design

2 結(jié)果與分析

2.1 配方篩選

2.1.1 金銀花浸膏粉的用量 擬制備泡騰片每片重1g，飲用時(shí)每片加約400～500m L水沖服。金銀花浸膏粉的用量將影響到泡騰后形成的飲料的口感、色澤、氣味等，并影響泡騰片的制劑成型，金銀花浸膏粉用量的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。由結(jié)果可見，金銀花浸膏粉用量為20%時(shí)，色澤、口感、氣味均較淡;浸膏粉用量為60%時(shí)，口感、氣味均略帶焦味;浸膏粉用量為40%時(shí)色澤、口感、氣味均較適宜。

表2 浸膏粉用量比較Table 2 Comparison of dosage of extract powder

2.1.2 崩解劑中堿源的選擇 以不同比例混合的碳酸鈉、碳酸氫鈉為堿源的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)堿源中含有碳酸鹽時(shí)，崩解時(shí)限均大于5m in，而以碳酸氫鈉為堿源，崩解時(shí)限小于5m in，澄明度好，產(chǎn)生的氣泡量多。因此，選擇碳酸氫鈉作堿源為宜。

表3 堿源的比較Table 3 Comparison of kinds of alkali

2.1.3 崩解劑用量選擇 不同崩解劑用量比較結(jié)果見表4。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，崩解劑含量小于20%時(shí)，崩解時(shí)限大于5m in。故崩解劑含量以25%左右為宜。

表4 崩解劑用量的優(yōu)選Table 4 Dosage of disintegrat optimized

2.1.4 崩解劑中酸堿比例的選擇 崩解劑中酸堿比例選擇的比較結(jié)果見表5。由結(jié)果可見，碳酸氫鈉與檸檬酸重量比為1∶1所制得泡騰片崩解后形成的飲料能保持金銀花的原味，口感又好，因此選擇碳酸氫鈉與檸檬酸重量比為1∶1。

表5 酸堿比例的優(yōu)選Table 5 Proportionop of acid and alkalioptimized

2.1.5 稀釋劑的篩選 稀釋劑篩選的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6，結(jié)果表明，以麥芽糊精為稀釋劑制成的顆粒吸濕性強(qiáng)，崩解時(shí)限大于10m in，以乳糖為稀釋劑制成的顆粒干燥、易壓片且片劑光潔度好，崩解時(shí)限小于5m in，因此選擇乳糖為稀釋劑。

表6 稀釋劑比較Table 6 Comparison of diluents

因此，篩選出的配方為:金銀花浸膏粉用量為泡騰片總量的40%，以乳糖為稀釋劑，以碳酸氫鈉與檸檬酸重量比為 1∶1為崩解劑(占片劑總量大于20%)，1%PEG6000為潤(rùn)滑劑。

2.2 制粒工藝研究

2.2.1 堿用PEG6000包裹前后的比較 碳酸氫鈉用PEG6000包裹前后在不同濕度環(huán)境產(chǎn)生氣泡時(shí)間結(jié)果見表7。由結(jié)果可見，堿用PEG6000包裹后，吸濕產(chǎn)生氣泡的時(shí)間比不包裹的慢，說明堿用PEG6000包裹后有一定的防潮作用。且堿經(jīng)包裹后幾乎不影響泡騰片崩解時(shí)限。

表7 堿包裹前后產(chǎn)氣泡時(shí)間的比較Table 7 Comparison of foaming time of alkali encapsulated by PEG6000 or not

2.2.2 酸堿制粒方法的比較 酸堿混合制粒和分別制粒的泡騰片崩解時(shí)限結(jié)果見表8。結(jié)果表明，分別制粒的的泡騰片崩解力度不夠，崩解時(shí)限大于7m in，因此選擇酸堿共同制粒。

表8 酸堿制粒方法比較Table 8 Comparison of granulationmethod of acid and alkali

2.2.3 正交法篩選制粒方案 崩解劑的加入方法會(huì)影響片劑的崩解時(shí)間，通常在制粒時(shí)加一部分，制粒后加一部分有助于縮短崩解時(shí)間。因此，對(duì)內(nèi)加、外加的崩解劑(酸堿比例為1∶1.0)的量及包裹堿中的堿和PEG6000的比例進(jìn)行L9(34)正交實(shí)驗(yàn)篩選，其結(jié)果見表9。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，以崩解時(shí)限為評(píng)價(jià)指標(biāo)時(shí)，從直觀分析看，以A2B3C2崩解時(shí)限最短，即15%的內(nèi)加崩解劑、12%的外加崩解劑、碳酸氫鈉與PEG6000的用量比例為3∶1。九組實(shí)驗(yàn)樣品口感均相差不大，澄明度都很好，色澤黃色偏淡黃。

表9 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表與結(jié)果Table 9 Design and results of orthogonal test

根據(jù)選出的最佳工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果見表10。優(yōu)選配方的金銀花泡騰片崩解時(shí)限平均為2.53m in，硬度平均為3.48kg，符合中國(guó)藥典2010版一部附錄ⅫA項(xiàng)下泡騰片的要求，工藝可行、重復(fù)性好。

表10 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 10 Results of verification test

3 結(jié)論與討論

本研究最后篩選出的配方及工藝為:40%金銀花浸膏粉，加入15%由PEG6000包裹的碳酸氫鈉與檸檬酸重量比為1.3∶1組成的崩解劑，32%乳糖為稀釋劑，混勻，用1%PVPK30無水乙醇溶液制粒，過20目篩，在(45±5)℃下減壓干燥4h，整粒，加入12%由PEG6000包裹的碳酸氫鈉與檸檬酸重量比為1.3∶1組成的崩解劑和1%PEG6000為潤(rùn)滑劑，壓片，即得成品。本研究所制得的金銀花泡騰飲料片所得溶液澄明度好、有金銀花香氣、味微酸、口感好。

由于金銀花浸膏粉的吸濕性，泡騰片中的泡騰劑極易受潮發(fā)泡，故本泡騰片的制備要在相對(duì)濕度較低的環(huán)境下進(jìn)行。

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Study on preparation ofLoniceraejaponicaeflos effervescent tablets for beverage

SHEN Tu－chao1，2，CHENG Qing－qing1，SHAN W ei－guang1，TANG Lan1，*
(1.College of Pharmaceutical Science，Zhejiang University of Technology，Hangzhou 310032，China; 2.College of Biological and Environmengtal Engineering，Zhejiang Shuren University，Hangzhou 310015，China)

The form ulation and p repatation p rocess ofLoniceraejaponicaeflos effervescent tab lets were stud ied through the sing le factor experiment or orthogonal test which evaluated by d istinteg ration tim e，taste，c larity.And research results showed the op tim ized form ulation were as follows:40%(w)Loniceraejaponicaeflos extrac t powder，27%(w)effervescent d isinteg rant which containing sod ium bicarbonate encapsulated by PEG6000 and citric acid(1.3∶1，w/w)，32%(w)lac tose as d iluent，1%(w)PEG6000 as lub ricant.And the ratio of the innerd isinteg rant and outer－d isinteg rantwas 5∶4.The verification test showed that the p repatation p rocess ofLonicerae japonicaeflos effervescent tab lets was feasib le and rep roducib le and the tab lets disinteg rated fast and had good hardness.After d isinteg rated and d issolved in water the effervescent tab lets can form c lear and good taste d rinks. Key words:Loniceraejaponicaeflos;g ranulating p rocess;effervescent tab let

TS278

B

1002－0306(2012)12－0255－04

2012－02－29 *通訊聯(lián)系人

申屠超(1957－)，男，教授，研究方向:原子光譜分析及應(yīng)用。