船舶合成磁羅經油研制

宋敏，謝宇，王建華

(1.海軍后勤技術裝備研究所，北京100072;2.中國石化潤滑油重慶分公司，重慶400039)

船舶合成磁羅經油研制

宋敏1，謝宇2，王建華1

(1.海軍后勤技術裝備研究所，北京100072;2.中國石化潤滑油重慶分公司，重慶400039)

進口船舶磁羅經中使用了低黏度的聚甲基硅氧烷磁羅經油，國內無成熟產品可替代，為了滿足該類型磁羅經的用油需求，必須對該油進行國產化研制。文章研制了能夠替代俄ПМС－5聚甲基硅氧烷的船舶合成磁羅經油，通過理化性能試驗、環境適應性試驗和長期使用試驗證明，研制產品具有良好的高低溫性能，性能穩定，能夠滿足相關設備的使用要求。

船舶;低黏度;磁羅經油

Abstract:Low viscosity polymethylsilioxane is used in the imported vessel magnetic compass.There is no similar product in domestic market.So it is important to develop domestic substitute to meet the demand of imported magnetic compass.A kind of silicone oil was developed to replace the Russian＇s ПМС－5 polymethylsilioxane.It was shown by a series of experiments that the developed oil has excellent high－low temperature performances and stability.Actual application test indicated that the developed oil can meet the requirements of imported magnetic compass.

Key words:vessel;low viscosity;magnetic compass oil

0 引言

磁羅經屬于高靈敏度、高精度和高穩定性儀表，其用于支撐羅盤、起懸浮和阻尼作用的潤滑劑要求具有優良的黏溫性能、電絕緣性、穩定性，以及合適的黏度、密度和低的凝點。硅油合成油具有優良的黏溫性能，優異的熱氧化穩定性、電絕緣性、耐候性及能耐較大壓力和剪切力等性能，常作為儀表油用于精密、靈敏、準確的儀器儀表。我國從俄羅斯引進某型船舶的磁羅經中使用了低黏度的ПМС－5聚甲基硅氧烷，而目前國內常用的陀螺儀表油黏度都較高，不能滿足該型磁羅經用油的黏度要求。本文通過對甲基硅油的聚合和后處理工藝條件研究，研制了能夠替代俄ПМС－5聚甲基硅氧烷的船舶合成磁羅經油。

1 技術指標

引進船舶磁羅經中使用的ПМС－5聚甲基硅氧烷，是一種線性聚合物與支化聚合物的混合液，燃爆溫度不低于200，可在－60～200的溫度內使用，執行標準為俄羅斯ГОСТ 13032－77，具體技術指標見表1。

表1 ПМС－5聚甲基硅氧烷技術指標［1］

船舶合成磁羅經油技術指標的制定，在參照俄產品標準的基礎上，還參考了美國同類產品軍用規范VV－D－1078B中的相關規定(見表2)，其中研制產品采用了美軍標中的“酸值”指標替代俄標準中的“介質的反應”指標，另外還采用了美軍標中的“折光指數”和“介電常數”指標;為了提高產品的防腐蝕性能，增加了“銅片腐蝕”指標。船舶合成磁羅經油的技術指標見表3。

表2 美國二甲基聚硅氧烷減震液軍用規范VV－D－1078B［2］

表3 船舶合成磁羅經油的技術指標

2 產品研制

2.1 甲基硅油的結構

甲基硅油是線性聚二甲基硅氧烷的簡稱，結構通式為:

式中:n=0，則為六甲基二硅氧烷;

n=1、2、3…，則為聚合度為n的甲基硅油。

甲基硅油由于分子間作用力小，分子呈螺旋狀結構，甲基朝外排列并可自由旋轉，因而具有一系列特性，如無色透明液體、黏度范圍寬、黏度指數高、膨脹系數大、低蒸氣壓、高閃點、耐高溫、耐低溫、耐候、耐輻射、低表面張力、高壓縮率、高絕緣性、抗剪切、憎水、消泡、脫模、高光澤、對材料惰性、化學惰性、生理惰性等［3］，因此研制產品船舶合成磁羅經油采用低黏度的甲基硅油。

2.2 甲基硅油的合成方法

工業上普遍采用的生產方法是由低摩爾質量的二甲基環硅氧烷(D4或DMC)與三甲基硅氧烷封端的低摩爾質量的二甲基聚硅氧烷(MDnM)經平衡化反應制取。其他的合成方法還有:

二甲基二氯硅烷與三甲基氯硅烷共水解縮合法;

二甲基二氯硅烷的水解物與低摩爾質量的二甲基聚硅氧烷(MDnM)經平衡化反應制取;

低摩爾質量的聚二甲基硅氧烷二醇與三甲基硅醇或低摩爾質量的二甲基聚硅氧烷(MDnM)經平衡化反應制取［4］。

本文選用了第一種工業上普遍采用的生產方法合成滿足要求的甲基硅油。

2.3 船舶合成磁羅經油合成工藝條件的考察

2.3.1 封端劑與主鏈劑加量比例的確定

甲基硅油的黏度主要取決于其分子的平均摩爾質量，而在甲基硅油的聚合過程中，主要通過調節封端劑與主鏈劑加量比例來控制甲基硅油的黏度，為了滿足技術指標中黏度的要求，需調整封端劑與主鏈劑加量比例。研究中通過對封端劑與主鏈劑的加量比例和產品黏度之間的關系進行考察，確定出聚合反應后產品黏度滿足要求的封端劑與主鏈劑的加量比例為1∶4.5。

2.3.2 催化劑用量對產品酸值的影響

由于產品對酸值有嚴格的要求，而低黏度甲基硅油的聚合需要用到酸性催化劑，因此需要考察催化劑加量對產品酸值的影響。考察方法為:封端劑與主鏈劑的加量比例為1∶4.5，將聚合溫度和時間保持不變，改變催化劑的用量，聚合產物采用相同后處理方式，測定各產品的黏度和酸值。

研究發現，當催化劑加量較小時，催化劑的催化活性小，產品聚合反應不完全，制得的產品黏度小;而催化劑用量過大時，產品經后處理后酸值會超過0.05 mgKOH/g的指標要求。最終研究確定催化劑的加入量為2.5%。

2.3.3 蒸餾拔頂溫度對產品閃點的影響

甲基硅油在聚合反應后，仍然有10%左右的低沸物留在產物中，因此必須通過減壓蒸餾的方法來脫除揮發組分，而蒸餾拔頂的溫度決定了最終產品的閃點，因此研究中考察了不同蒸餾拔頂溫度對產品的黏度和閃點的影響。

當拔頂溫度較低時，由于輕餾分沒有被完全拔出，使得產品的閃點偏低;當拔頂溫度過高時，又因為過多的拔除了餾分，使得產品的黏度增大，超出了產品技術指標中對黏度的要求范圍。研究發現當蒸餾拔頂溫度為125時，產品的黏度及閃點都能滿足技術指標要求，因此確定蒸餾拔頂溫度為125。

2.4 船舶合成磁羅經油的性能評定

通過以上基礎油合成工藝條件的考察，確定了甲基硅油聚合反應及后處理的相關試驗條件及物料比例，按以上確定的工藝條件制備了船舶合成磁羅經油產品，并對產品進行了性能評定，評定結果見表4。

表4 船舶合成磁羅經油的性能評價結果

續表

表4的評價結果表明，研制的船舶合成磁羅經油的性能能夠很好地滿足產品的技術指標要求。

3 實際應用試驗

新研制的船舶合成磁羅經油在引進船舶某型磁羅經的國產研仿復示磁羅經上進行了實際應用試驗。

3.1 環境適應性試驗

對使用了船舶合成磁羅經油的復示磁羅經，進行了－30～50條件下的高低溫環境適應性試驗，表5為高低溫試驗結果。

表5 高低溫環境試驗結果

測試結果表明，試驗設備使用船舶合成磁羅經油后，在苛刻的環境條件下，其性能參數均能滿足設備技術條件的要求，而且油品的性能穩定，能夠滿足相關設備的使用要求。

3.2 長期使用試驗

研制的船舶合成磁羅經油在復示磁羅經上進行了一年多的長期使用試驗。經過長期浸泡使用后，船舶合成磁羅經油外觀保持透明清澈，無明顯變化，所接觸部件表面及密封材料無異常變化。表6是使用前后試驗油料的主要性能指標測試結果，圖1是使用前和使用一年后試驗油料的紅外光譜圖，表7是使用一年后試驗油料的ICP元素分析結果。

表6 試驗油料主要性能指標測試結果

續表

圖1 使用前和使用一年后試驗油料的紅外光譜圖

表7 使用后試驗油料的ICP元素分析結果

從表6中數據可以看出，使用一年后產品的酸值幾乎未出現變化，紅外光譜圖中未出現氧化產物，說明未發生氧化變質;黏度稍有增加，主要是由于裝置中的原用油料未沖洗干凈造成的，使用一年半后的監控數據表明，黏度和酸值的變化不大，說明產品的性能穩定，沒有發生氧化變質。從表7可以看出，使用后油樣中的元素含量無異常增加的情況，說明沒有對設備造成腐蝕及磨損。

4 結論

(1)通過對甲基硅油的聚合和后處理工藝條件進行考察研究，確定了船舶合成磁羅經油的合成反應配比和工藝條件，研制產品達到了戰術技術指標要求，總體技術性能達到了俄ПМС－5聚甲基硅氧烷的指標要求，部分性能超過了俄產品。

(2)通過環境適應性試驗和長期使用試驗證明，研制產品具有良好的高低溫性能，性能穩定，能夠滿足相關設備的使用要求。

［1］俄羅斯ГОСТ標準.ГОСТ 13032－77聚甲基硅氧烷液體技術條件［S］.

［2］美國軍用油料規范匯編(上冊)［M］.北京:中國人民解放軍總后勤部物資油料部，2003:336－341.

［3］幸松民，王一璐.有機硅合成工藝及產品應用［M］.北京:化學工業出版社，2000:391－393.

［4］顏志光，楊振宇.合成潤滑劑［M］.北京:中國石化出版社，1996:227－229.

Development of Vessel Synthetic Magnetic Compass Oil

SONG Min1，XIE Yu2，WANG Jian－hua1
(1.Navy Institute of Logistical Technology＆Equipment，Beijing 100072，China; 2.Chongqing Branch，Lubricant Company，Sinopec Corp.，Chongqing 400039，China)

TE626.3

A

2012－05－03。

宋敏(1965－)，女，高級工程師，1991年畢業于解放軍后勤工程學院應用化學專業，現從事艦船油料研發與應用、油料評定及快速檢測技術研究。

1002-3119(2012)05-0020-04