自蔓延高溫合成實驗壓力與燃燒速率測試方法研究

邢園丁，毛仙鶴，魯 輝，劉現(xiàn)收，程 萍，秦志桂

（西北核技術(shù)研究所 陜西 西安710024）

自蔓延高溫合成實驗壓力與燃燒速率測試方法研究

邢園丁，毛仙鶴，魯 輝，劉現(xiàn)收，程 萍，秦志桂

（西北核技術(shù)研究所 陜西 西安710024）

自蔓延高溫合成技術(shù)是利用原料在初始點燃條件下化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生的高溫高熱，使燃燒反應(yīng)自發(fā)地進行，從而得到新的成分和結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物。通過對自蔓延高溫合成實驗壓力和燃燒速率測試方法的研究，根據(jù)實驗的要求，選擇合適的壓力傳感器，并自行設(shè)計有效的燃燒速率測試系統(tǒng)，合理選擇監(jiān)測點，編制滿足測試需求的數(shù)據(jù)采集及控制程序，獲取大量有效實驗數(shù)據(jù)，為測定自蔓延燃燒過程中的壓力和速率變化曲線，進行反應(yīng)熱力學(xué)、動力學(xué)分析，對反應(yīng)安全進行評估，提供有力的數(shù)據(jù)支持，并對相關(guān)研究具有重要的借鑒意義。

自蔓延高溫合成；壓力測試；速率測試；傳感器

自蔓延高溫合成（Self-propagating High-temperature Synthesis，SHS）技術(shù)是利用原料在初始點燃條件下化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生的高溫高熱，使燃燒反應(yīng)自發(fā)地進行，從而得到新的成分和結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物。SHS技術(shù)合成速度快、溫度高、合成產(chǎn)品稀疏多孔（孔隙的形成，一方面是由于反應(yīng)過程中原料中的氣體在急劇的升溫梯度下膨脹造成的，另一方面是雜質(zhì)的釋放、燃燒波的振蕩所造成的）。而孔隙度太高不利于長期固化包容有害物質(zhì)，有研究表明在含砂鋁熱劑熔融狀態(tài)時施加壓力，可提高生成材料的致密性。為測定自蔓延燃燒過程中的壓力變化曲線，進行反應(yīng)熱力學(xué)、動力學(xué)分析，對反應(yīng)安全進行評估，有必要對反應(yīng)體系進行系統(tǒng)的壓力和燃燒速率測量。

1 溫度測量系統(tǒng)組成及監(jiān)測點選取

純鋁熱劑燃燒理論計算溫度在3 000℃以上，自蔓延高溫合成固化項目中采用的是加砂鋁熱劑，燃燒過程中砂子熔融吸收部分熱量降低鋁熱劑的燃燒溫度，且燃燒速度放慢，降低了純鋁熱劑燃燒時的劇烈反應(yīng)。

1.1 含砂鋁熱劑壓力測試

1.1.1 壓力測量原理

圖1 密閉容器壓力傳感器布點示意圖Fig.1 Schematic diagram of closed container pressure sensor placement

壓力傳感器選用壓阻壓力傳感器，由于容器內(nèi)溫度過高，可選擇壓力傳遞的方式來測量。傳感器分3段，前端為感應(yīng)部分，中段是壓力傳遞部分，后端是測試芯片及變送器。前端伸進罐內(nèi)約10 mm，與罐內(nèi)填充砂土有一定距離，并罩上紗網(wǎng)，防止大量砂土進入空腔，感應(yīng)膜片選擇在高溫下受壓變形量小的膜片；中間壓力傳遞部分選擇壓縮性小的硅油，壓力傳遞快、損失小，硅油毛細管的長度可根據(jù)所測壓力的溫度來決定；后端采用普通應(yīng)變片或者壓阻芯片均可，直接測量硅油傳遞的壓力并轉(zhuǎn)換成4～20 mA的標準電流。前端設(shè)計成小法蘭或者螺紋形式與罐體密封。這種方式可實現(xiàn)溫度為400℃左右時的靜態(tài)壓力測量，可滿足實驗需求。

1.1.2 壓力測量系統(tǒng)組成

如圖2所示：壓力測量系統(tǒng)主要由壓力傳感器、ADAM數(shù)據(jù)采集控制模塊、串行通訊模塊以及測量主機組成。根據(jù)測量的實際需要擬采用上海朝暉壓力儀器有限公司生產(chǎn)的壓力傳感器（ZH-PT124B），該壓力傳感器測量范圍為0～10 MPa，精度為0.5%FS，滿足測量要求。

圖2 壓力測量系統(tǒng)組成Fig.2 Pressure measuring system

1.2 含砂鋁熱劑燃燒速率測試

1.2.1 燃燒測量原理

實驗所用自蔓延材料在常態(tài)情況下不導(dǎo)電，燃燒時導(dǎo)電。在實驗容器內(nèi)按一定間距布置多個電探針測點，材料燃燒時不同位置探針依次導(dǎo)通，并形成脈沖供示波器采集。通過測量各探針導(dǎo)通時間，可推算出材料的燃燒速率。

1.2.2 燃燒測量系統(tǒng)組成

如圖3所示，速率測量系統(tǒng)主要由探針、多通道脈沖形成網(wǎng)絡(luò)和示波器組成。其中示波器是采用Agilent公司的DSO6014A示波器，該系列示波器可提供100 MHz的高帶寬和高達2G Hz的采樣率，具有MegaZoomⅢ深存儲器以及高清晰的顯示器和靈活的觸發(fā)。其測量能力能夠滿足燃燒速率測量的要求。

圖3 自蔓延燃燒速率測量系統(tǒng)組成Fig.3 Self propagating combustion rate measurement system

2 實驗數(shù)據(jù)及分析

2.1 壓力測試數(shù)據(jù)及分析

2.1.1 10 kg含砂鋁熱劑實驗壓力測量數(shù)據(jù)

1）測試條件

實驗中含砂鋁熱劑用量10 kg，鋁熱劑和砂質(zhì)量比例1.8：1，裝藥直徑為 25 cm，裝藥高度 15 cm，埋深 32 cm，點火方式為由上至下，鋁熱劑用圓柱形白鐵皮固定，砂土烘干。

2）測試結(jié)果及分析

圖4為實驗過程中的現(xiàn)場測試部分圖片，主要包括實驗過程部分。

圖4 實驗過程圖片F(xiàn)ig.4 Experimental process

圖5 10 kg含砂鋁熱劑容器壓力測試曲線Fig.5 10 kg sand containing thermite container pressure testing curve

圖6 10 kg含砂鋁熱劑容器溫度測試曲線Fig.6 10 kg sand containing thermite container temperature test curve

通過對10 kg含砂鋁熱劑密閉容器壓力的測試可看出：容器內(nèi)壓力峰值在1.2 MPa范圍，峰值時間為3.4 h范圍，溫度峰值在42℃范圍，峰值時間為5.5～6 h范圍，并且溫度起始階段有一個先下降后上升的過程，分析是因為密閉容器內(nèi)砂土水蒸氣蒸發(fā)所致，并且與實驗完畢后，容器頂蓋布滿水蒸氣相印證。

2.1.2 15 kg含砂鋁熱劑實驗壓力測量數(shù)據(jù)

1）測試條件

實驗中含砂鋁熱劑用量15 kg，鋁熱劑和砂質(zhì)量比例1.8：1，裝藥直徑為 22 cm，裝藥高度 22 cm，埋深 43 cm，點火方式為由上至下，鋁熱劑用圓柱形白鐵皮固定，砂土烘干。

2）測試結(jié)果及分析

圖7 10 kg含砂鋁熱劑容器壓力測試曲線Fig.7 10 kg sand containing thermite container pressure testing curve

圖8 15 kg含砂鋁熱劑容器溫度測試曲線Fig.8 15 kg sand containing thermite container temperature test curve

通過對15 kg含砂鋁熱劑密閉容器壓力的測試可看出：容器內(nèi)壓力峰值在1.8 MPa范圍，壓力穩(wěn)定增加0.6 MPa左右，峰值時間為3.4 h范圍，溫度峰值在55℃范圍，峰值時間為5.5 h范圍，但溫度增加變化不是很穩(wěn)定，考慮主要是因為砂土內(nèi)水蒸汽不易控制所致，并且溫度起始階段也有一個先下降后上升的過程，分析是因為密閉容器內(nèi)砂土水蒸氣蒸發(fā)所致，此現(xiàn)象與實驗完畢后，容器頂蓋布滿水蒸氣相印證。

2.2 燃燒速率測試數(shù)據(jù)及分析

表1 燃燒速率測試結(jié)果Tab.1 Test results of the combustion rate

通過對歷次20 kg和50 kg含砂鋁熱劑實驗燃燒速率測試可看出：

1）由上至下的點火方式，鋁熱劑燃燒平穩(wěn)，燃燒過程時間較長，不易出現(xiàn)燒偏現(xiàn)象，平均燃燒速率為0.47 mm/s；

2）由下至上的點火方式，鋁熱劑燃燒劇烈，燃燒過程時間較短，易出現(xiàn)燒偏現(xiàn)象，平均燃燒速率為2.21 mm/s。

3 結(jié) 論

通過多次實驗驗證，測量系統(tǒng)穩(wěn)定可靠，能夠滿足實驗需求，獲取大量有效實驗數(shù)據(jù)，為測定自蔓延燃燒過程中的壓力和燃燒速率變化曲線，進行反應(yīng)熱力學(xué)、動力學(xué)分析，對反應(yīng)安全進行評估，提供有力的數(shù)據(jù)支持，并對相關(guān)研究具有重要的借鑒意義。

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Research on the pressure and burning-velocity test of self-propagating high-temperature synthesis

XING Yuan-ding， MAO Xian-he， LU Hui， LIU Xian-shou， CHENG Ping， QIN Zhi-gui
（Northwest Institute of Nuclear Technology，Xi’an710024，China）

Self-propagating high-temperature synthesis is using the high temperature and thermal produced by the stuff chymic reacting under the initialization combustion condition，which makes the combustion go along voluntarily to get the product in possession of new compositions and configurations.Based on the research on the pressure and burning-velocity of the selfpropagating high-temperature experiment， according to the test requirement， selecting pressure sensors and designing effective burning-velocity testing system， choosing reasonable surveillance spot，writing the data collection and control program settled for the experiment requirement and acquire a mass of effective data，which provides forceful data support for the determining curve of the pressure and velocity in the self-propagating high-temperature process，carrying through the dynamics and energetics analysis and evaluating the safety capability of the reaction.The paper can be used for reference by correlative researches.

self-propagating high-temperature synthesis； pressure test； velocity test； sensor

TP391

A

1674－6236（2012）03-0127-03

2011-12-09 稿件編號：201112056

邢園丁（1981—），男，河北石家莊人，碩士，工程師。研究方向：動態(tài)測試和電子測量。