利用微量?jī)x器莫爾法測(cè)定氯的含量

陶海燕

(武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院 湖北武漢 430072)

隨著全球環(huán)境問(wèn)題的加劇以及人類(lèi)環(huán)保意識(shí)的不斷增強(qiáng)，綠色化學(xué)顯得尤為重要[1]，大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行綠色化學(xué)實(shí)驗(yàn)改革與嘗試也更加必要。微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)是大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)綠色化的重要途徑和方向；微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)不僅可以減少試劑使用量和“三廢”排放量，而且在水、電等能源的消耗以及降低實(shí)驗(yàn)成本等方面也起著不可忽視的作用[2]。

大學(xué)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)“可溶性氯化物中氯的含量測(cè)定”是讓學(xué)生掌握用莫爾法進(jìn)行沉淀滴定的原理和方法，并學(xué)習(xí)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定[3]。該實(shí)驗(yàn)采用微量容量?jī)x器取代常規(guī)容量?jī)x器，對(duì)減少貴重試劑AgNO3的使用量和降低重金屬?gòu)U液的排放量，培養(yǎng)學(xué)生綠色化學(xué)的理念，以及在今后的生活和學(xué)習(xí)中自覺(jué)養(yǎng)成環(huán)保習(xí)慣等都能起促進(jìn)作用。

1 原理

2 試劑及儀器

圖1 WD-COII型微量滴定管

NaCl基準(zhǔn)試劑(在500～600℃灼燒0.5h后，放在干燥器中冷卻,也可將NaCl置于帶蓋的瓷坩堝中加熱，并不斷攪拌，待爆炸聲停止后，將坩堝放入干燥器中，冷卻后使用)；待標(biāo)定的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液(同樣使用微量滴定法測(cè)定)；5%的K2CrO4溶液；25mL錐形瓶；25mL燒杯；25mL容量瓶；2.00mL移液管；武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院試驗(yàn)中心自主研制的WD-COII型3.00mL微量滴定管(中國(guó)專(zhuān)利ZL002 30756.1，主要由微型滴定管、聚四氟乙烯恒壓塞及塑料滴頭3部分組成，見(jiàn)圖1)。在實(shí)際操作時(shí),利用小吸耳球從微型滴定管頂部吸入滴定劑，通過(guò)聚四氟乙烯恒壓塞調(diào)節(jié)零點(diǎn)，用塑料滴頭控制液滴的大小；零點(diǎn)調(diào)好后，仍通過(guò)聚四氟乙烯恒壓塞進(jìn)行滴定，被滴定液可用微型錐形瓶盛裝。

該裝置具有以下特點(diǎn)：酸堿通用，不易阻塞，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，易損部位滴頭可更換，裝置使用壽命長(zhǎng)。滴定誤差小，讀數(shù)精度高(可讀至0.001mL)。

3 實(shí)驗(yàn)步驟

3.1 微量容量?jī)x器測(cè)定

3.1.1 0.1moL/L AgNO3溶液的標(biāo)定

溶解0.85g AgNO3于50mL蒸餾水中，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，待標(biāo)定。準(zhǔn)確稱取0.1462g基準(zhǔn)NaCl，置于小燒杯中，用蒸餾水溶解后，定量轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取2.00mL NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加2mL水，再加入0.1mL 5%K2CrO4溶液，在不斷搖動(dòng)下，用AgNO3溶液滴定至溶液呈磚紅色即為終點(diǎn)。計(jì)算AgNO3溶液的準(zhǔn)確濃度。

3.1.2 樣品中氯含量的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取0.20g NaCl試樣，置于燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取2.00mL NaCl試液于25mL錐形瓶中，加入2mL水，加入0.1mL 5%K2CrO4溶液，在不斷搖動(dòng)下，用AgNO3溶液滴定至溶液呈磚紅色即為終點(diǎn)。計(jì)算NaCl試樣中Cl的含量。

3.2 常量容量?jī)x器測(cè)定

3.2.1 0.1moL/L AgNO3溶液的標(biāo)定

溶解8.5g AgNO3于250mL不含Cl-的蒸餾水中，將溶液轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，待標(biāo)定。準(zhǔn)確稱取1.4621g基準(zhǔn)NaCl，置于小燒杯中，用蒸餾水溶解后，定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取25.00mL NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加25mL水，加入1mL 5%K2CrO4溶液，其他操作與使用微量容量?jī)x器測(cè)定相同。計(jì)算AgNO3溶液的準(zhǔn)確濃度。

3.2.2 樣品中氯含量的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取2.00g NaCl試樣置于燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取25.00mL NaCl試液于250mL錐形瓶中，加入25mL水，加入1mL 5%K2CrO4溶液，其他操作與使用微量容量?jī)x器測(cè)定相同。計(jì)算NaCl試樣中Cl-的含量，分析結(jié)果如表1所示。

表1 常量容器和微量容器測(cè)定氯含量中試劑用量比較

4 討論

通過(guò)對(duì)微量容量?jī)x器與常量容量?jī)x器測(cè)定樣品中氯含量實(shí)驗(yàn)結(jié)果的比較，可知微量容量?jī)x器與常量容量?jī)x器測(cè)定結(jié)果基本相符；然而就兩種不同容量?jī)x器在接近滴定終點(diǎn)時(shí)控制液滴的難易程度而言，微量容量?jī)x器更為容易(常量滴定管為20～30滴/mL，微量滴定管為130～150滴/mL)，故使用微量滴定管所得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更為準(zhǔn)確可靠。

采用微量容量?jī)x器測(cè)定氯含量的實(shí)驗(yàn)，試劑用量少(僅為使用常量容量?jī)x器用量的1%～10%)，反應(yīng)速度快，不僅能有效節(jié)約試劑，降低實(shí)驗(yàn)成本，而且減少了水、電等能源的消耗，同時(shí)還降低了化學(xué)實(shí)驗(yàn)對(duì)環(huán)境的污染。

參 考 文 獻(xiàn)

[1] Anastas P T,Warner J C.Green Chemistry:Theory and Practice.New York:Oxford University Press Inc,1998

[2] 紀(jì)紅兵,奈遠(yuǎn)斌.化工進(jìn)展,2007,26(5):605

[3] 武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院實(shí)驗(yàn)中心.武漢大學(xué)無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn).第2版.武漢:武漢大學(xué)出版社,2005