某低品位稀土復(fù)合礦綜合利用試驗(yàn)研究

李 博,劉述平,徐凌飛

(中國地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)綜合利用研究所,四川成都 610041)

某低品位稀土復(fù)合礦綜合利用試驗(yàn)研究

李 博,劉述平,徐凌飛

(中國地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)綜合利用研究所,四川成都 610041)

對西南某地低品位稀土復(fù)合礦采用焙燒-酸浸工藝,稀土的浸出率大于81%,Nb的浸出率大于88%,Ga的浸出率可達(dá)99.08%,較好地實(shí)現(xiàn)了該稀土復(fù)合礦的綜合利用。

低品位;稀土復(fù)合礦;焙燒-酸浸

我國稀土資源豐富,礦種和稀土元素齊全,已探明的稀土資源為5 200萬t,占世界稀土儲量的36%以上。主要稀土礦床有:內(nèi)蒙古白云鄂博鐵-鈮-稀土共生礦床;四川冕寧“牦牛坪式”單一氟碳鈰礦礦床;南方風(fēng)化淋積型稀土礦床(即離子吸附型稀土礦床)[1,2]。

西南地區(qū)某稀土復(fù)合礦中稀土含量500 g/t左右、鈮含量130 g/t左右、鎵含量30 g/t左右,礦石中含有約23%的Al2O3,約34%的SiO2,約12%的S (大部分以硫鐵礦形態(tài)存在)。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),該礦由于缺乏主要礦物載礦體,難以進(jìn)行選礦富集,且其品位達(dá)不到處理含稀土的鉭鈮精礦或者稀土精礦的要求[3],同時還含有其它低含量有價元素,而目前國內(nèi)外對于在同一礦體中提取稀土、鈮、鎵金屬元素的研究也較少,基于此,本文采用焙燒-酸浸工藝對該低品位稀土復(fù)合礦進(jìn)行稀土提取,并對其它伴生有價元素進(jìn)行綜合利用。

1 原料部分及試驗(yàn)研究工藝

1.1 原料性質(zhì)

試驗(yàn)所用原料為西南地區(qū)某低品位稀土復(fù)合礦,原礦化學(xué)多項分析結(jié)果及X射線熒光光譜分別見表1及圖1。

表1 稀土復(fù)合礦化學(xué)多項分析結(jié)果%

圖1 稀土復(fù)合礦X射線衍射圖

經(jīng)X射線衍射分析結(jié)果表明該地區(qū)低品位稀土復(fù)合礦,主要礦物為高嶺石、黃鐵礦、石英;次要礦物為白鐵礦、金紅石、銳鈦礦;微量礦物為磷鋁鈰礦、易解石、鋯石、磷鋇鋁石。該稀土復(fù)合礦中既有部分稀土以離子吸附形態(tài)存在,也有部分稀土以礦物相形態(tài)存在,還賦存部分稀散、稀有元素屬低品位復(fù)雜稀土復(fù)合礦。

1.2 試驗(yàn)試劑及設(shè)備

試劑:硫酸、氫氟酸均為分析純。

試驗(yàn)設(shè)備:H01-3恒溫磁力攪拌器、水浴槽、2XZ-4X旋片式真空泵、CS101-3EB電熱鼓風(fēng)干燥箱、馬弗爐。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

由于該稀土復(fù)合礦稀土成分復(fù)雜,且稟賦形態(tài)多樣(離子型稀土和非離子型稀土共生),試驗(yàn)進(jìn)行多種工藝流程的考察,其結(jié)果見表2,主要化學(xué)反應(yīng)如下:

表2 各工藝流程比較試驗(yàn)結(jié)果

由表2可以看出,該低品位稀土復(fù)合礦采用離子交換方式浸出,只有30.1%的風(fēng)化殼淋積型稀土可以浸出,Nb和Ga基本不能浸出;采用離子交換-焙燒-酸浸工藝,稀土浸出率小于68%、Nb的浸出率只有73.6%、Ga的浸出率低于50%;而采用焙燒-酸浸工藝,稀土浸出率大于83%,Nb的浸出率大于88%,Ga的浸出率可達(dá)99%以上,因此,選擇焙燒-酸浸工藝處理該礦較為合適。

2.1 試驗(yàn)工藝流程

該礦為低品位稀土復(fù)合礦,要對多種有價金屬進(jìn)行綜合利用。該礦浸出工藝流程簡圖如圖2所示。

2.2 影響焙燒稀土復(fù)合礦浸出率的因素

采用馬弗爐焙燒工藝來分解稀土復(fù)合礦,在礦重為100 g、焙燒時間為1 h的條件下考察焙燒溫度對各有價金屬浸出率的影響,其試驗(yàn)結(jié)果見圖3。

圖2 低品位稀土復(fù)合礦焙燒-酸浸試驗(yàn)工藝流程簡圖

圖3 焙燒溫度對浸出率的影響

由圖3可以看出,稀土復(fù)合礦中的稀土浸出率隨著焙燒溫度的增高,先不斷增大,而后在焙燒溫度高于610℃時,稀土浸出率隨焙燒溫度的增高緩慢降低;Nb的浸出率隨著焙燒溫度的增高逐漸降低,當(dāng)焙燒溫度高于640℃時,Nb的浸出率隨著焙燒溫度的增高變化不大;Ga的浸出率隨著焙燒溫度的增高先增大,而后在焙燒溫度高于560℃時,Ga的浸出率隨著焙燒溫度的增高變化不大。綜合考慮,在浸出稀土和Ga時,為了讓Nb更多的富集在浸出渣中,選擇稀土復(fù)合礦焙燒溫度為640℃較為合適。表3為在礦重100 g、焙燒溫度640℃的條件下,不同焙燒時間對各有價金屬浸出率的影響。

表3 焙燒時間對各金屬浸出率的影響

由表3可以看出稀土復(fù)合礦中的稀土和Ga的浸出率隨著焙燒時間的延長變化不大,Nb的浸出率略微增加,從經(jīng)濟(jì)方面考慮選擇焙燒時間1 h較為合適。

2.3 酸浸試驗(yàn)

由于鈮的氧化物很難溶于含氧酸[4],鎵的氧化物在灼燒后也會降低其在含氧酸中的溶解性。利用這兩種氧化物均易溶于氫氟酸的特點(diǎn),對焙燒后稀土復(fù)合礦采用硫酸-氫氟酸浸出的方式處理,可以較好地實(shí)現(xiàn)多金屬的綜合浸出提取。在硫酸浸出段試驗(yàn)條件為H2SO4濃度250 g/L、浸出時間2 h、浸出溫度80℃、浸出液固比5∶1;氫氟酸浸出段試驗(yàn)條件為HF濃度40%、浸出時間2 h、浸出溫度75℃、浸出液固比4∶1的條件下,考察酸浸過程對各元素浸出率的影響,試驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

表4 酸浸試驗(yàn)結(jié)果

由表4試驗(yàn)結(jié)果可知,低品位稀土復(fù)合礦焙燒后,經(jīng)過硫酸浸出可以將80%以上的稀土浸出,礦中分別殘留40%左右的Ga和95%左右的Nb;采用HF酸后續(xù)浸出,可將礦中剩余的Ga和Nb得以利用,使得Ga的總浸出率大于88%,Nb的總浸出率大于99%。

3 結(jié) 論

對西南地區(qū)某低品位稀土復(fù)合礦采用離子交換方式浸出,只有部分風(fēng)化殼淋積型稀土可以浸出,Nb和Ga基本不能浸出;采用離子交換-焙燒-酸浸工藝,稀土浸出率小于68%、Nb的浸出率只有

73.6%、Ga的浸出率低于50%;而采用焙燒-酸浸工藝,稀土的浸出率大于81%,Nb的浸出率大于88%,Ga的浸出率大于99%,較好地實(shí)現(xiàn)了該稀土復(fù)合礦有價金屬的綜合利用。

[1] 徐光憲.稀土(下)[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1995.

[2] 郭青蔚,王肇信.現(xiàn)代鈮鉭冶金[M].北京:冶金工業(yè)出版社, 2009.

[3] 白煒,劉志強(qiáng),陳懷杰,等.某低品位復(fù)雜稀土精礦中提取稀土的研究[J].稀土,2009,30(6):67-70.

[4] 幸良佐.鉭鈮冶金[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1982.

Abstract:A low grade complex rare earth ore on the southwest area was processed by roasting and acid leaching process.The result shows that the leaching rate of rare earth is above 81%,the leaching rate of Nb is above 88% and the leaching rate of Ga reaches 99.08%,which achieves comprehensive utilization to the rare earth ore.

Key words:low grade;composite rare earth ore;roasting-acid leaching process

Study on Comprehensive Utilization of Low-grade Composite Rare Earth Ore

LI Bo,LIU Shu-ping,XU Ling-fei
(Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources,CA GS,Chengdu610041,China)

TD98

A

1003-5540(2012)03-0032-03

2012-03-19

李博(1977-),男,工程師,主要從事有色金屬濕法冶金研

究工作。