氟嘧磺隆高效液相色譜分析方法的研究

閆好民張云楓

（1.浙江禾田化工有限公司,浙江 杭州 310023；2.杭州環保科技咨詢有限公司，浙江 杭州 310014）

分析測試

氟嘧磺隆高效液相色譜分析方法的研究

閆好民1張云楓2

（1.浙江禾田化工有限公司,浙江 杭州 310023；2.杭州環保科技咨詢有限公司，浙江 杭州 310014）

采用高效液相色譜法，以甲醇+水為流動相，采用C18色譜柱和可變波長紫外檢測器，在254 nm波長下對樣品進行定量分析，結果表明氟嘧磺隆的線性相關系數為0.9999，標準偏差為0.1%，變異系數為0.1%，平均回收率為99.8%。

氟嘧磺隆；高效液相色譜；分析方法

氟嘧磺隆(primisulfuron-methyl)是瑞士汽巴-嘉基(Ciba-Geigy)公司于20世紀80年代初期開發的玉米田用選擇性芽后除草劑.屬超高效磺酰脲品種,施用于玉米田可防除禾本科雜草和闊葉雜草，對玉米安全，可與多種除草劑混用。目前國內還沒有關于氟嘧磺隆分析方法的報到，本文采用高效液相色譜法，通過流動相的選擇，能夠對樣品進行很好的分離，并對建立的分析方法進行了驗證，表明準確度和精密度都達到了很好的效果，是一種非常理想的分析方法。

1 試劑

甲醇：色譜純（百靈威公司生產）；水：二次蒸餾水；氟嘧磺隆標樣：99.0%（購于百靈威公司）。

2 儀器

高效液相色譜儀：安捷倫1260四元泵系列；

色譜柱：150 mm×4.6 mm （id）不銹鋼柱，內裝ZORBAX SB-Cl8填料；微量進樣器：100 μL。

3 分析條件

流動相：甲醇：水＝80：20；流動相流量：1.0 mL/ min；柱溫：35℃；檢測波長：254 nm；進樣體積：20 μL；氟嘧磺隆保留時間約6.9 min。

4 測定步驟

4.1 標準溶液的制備

稱取約0.04 g（準確至0.0002 g）氟嘧磺隆標樣于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解后定容，搖勻。用移液管移取5 mL此溶液于50 mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻待用。

4.2 試樣溶液的制備

稱取約0.04 g（準確至0.0002 g）氟嘧磺隆試樣于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解后定容，搖勻。用移液管準確移取5 mL此溶液于50 mL容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻待用。

4.3 測定

在選定的操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，待相鄰兩針峰面積的變化小于1%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進樣分析。

5 計算

將測得的兩針標樣溶液中氟嘧磺隆的峰面積和試樣溶液中氟嘧磺隆的峰面積分別進行平均，氟嘧磺隆的質量分數X1按下式計算：

式中：

A1-標樣溶液中，氟嘧磺隆峰面積的平均值；A2-試樣溶液中，氟嘧磺隆峰面積的平均值；m1-標樣的質量，g；

m2-試樣的質量，g；

P-標樣中氟嘧磺隆的質量分數,%。

6 結果與討論

6.1 流動相的選擇

其中，氟嘧磺隆的保留時間為6.9 min。

選擇甲醇：水為90：10、80：20和70：30對樣品進行定量，發現90：10樣品保留時間太短，分離效果不好，結果重現性較差，選擇70：30對樣品進行定量，出峰時間太長，分析時間太久，不利于樣品日常定量，用80：20對樣品進行定量，分離效果較好，重現性較好，可以達到定量的要求，所以選擇甲醇：水為80：20對樣品進行定量分析。

6.2 線性相關試驗

配制氟嘧磺隆5份不同質量濃度的溶液,在選定條件下對樣品進樣分析，每個樣品進樣兩次，并求峰面積的平均值，質量濃度和峰面積如表1，以氟嘧磺隆的質量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線見圖2，得線性方程為Y=43.9X+30.0，相關系數為0.9999。

表1 線性相關性試驗結果

6.3 精密度試驗

稱取同一批的氟嘧磺隆樣品5份，按選定的色譜操作條件進行分析，得到氟嘧磺隆的標準偏差為0.1%，變異系數為0.1%。結果見表2。

表2 分析方法的精密度試驗

6.4 準確度實驗

稱取5份已知含量的樣品，加入一定量的標準品，用選定的色譜條件對樣品進行定量，并計算氟嘧磺隆的回收率(如表3)，氟嘧磺隆的平均回收率為99.8%。

表3 分析方法的準確度實驗結果

7 結論

通過實驗可以看出，該分析方法精密度和準確度都比較高，能夠達到樣品定量的要求，同時方法操作簡便、省力、工作效率較高，是一種相對比較理想的定量分析方法。

[1]王身國.可生物降解的高分子類型,合成和應用[J].化學通報，1997(2)：45.

[2]劉海輝,許丹倩.除草劑氟嘧磺隆[J].浙江化工，2003，34（10）：1-2.

[3]黃明智.氟嘧磺隆的合成研究與田間除草效果[J].農藥2003,42(10)：15-17.

Analytical Method of Primisulfuron-methyl by HPLC

YAN Hao-min1，ZHANG Yun-feng2
(1.Zhejiang Hetian Chemical Co.,Ltd.,Hangzhou 310023,China;2.Hangzhou Environmental Science and Technology Consultation Co.,Ltd.Hangzhou 310014,China)

The method for quantitative analysis of primisulfuron-methyl by HPLC with methanol and water as mobile phase,Cl8column and variable wavelength detector at 254 nm was described.The results showed that the linear correlation coefficient was 0.9999,the standard deviation was 0.1%,the variation coefficient was 0.1%,the average recovery was 99.8%.

primisulfuron-methyl；HPLC;analytical method

1006-4184（2012）07-0034-02

2011-12-19

閆好民（1977-），男，浙江杭州人，工程師，主要從事農藥分析研究。