利用共沉淀法制備超細YAG粉體及其表征

王 芳 宋杰光 李世斌 紀崗昌

(九江學院機械與材料工程學院，九江市綠色再制造重點實驗室,江西九江332005)

利用共沉淀法制備超細YAG粉體及其表征

王 芳 宋杰光 李世斌 紀崗昌

(九江學院機械與材料工程學院，九江市綠色再制造重點實驗室,江西九江332005)

釔鋁石榴石(YAG)具有穩定的化學性能，在作為化工新型材料使用中得到了廣泛應用。本文通過利用共沉淀法制備超細YAG粉體。通過研究可以得到，前驅體在1100℃下煅燒1h后，生成了純的YAG晶體。合成的YAG顆粒比較分散、細小，其粒度大小相當均一，粉體顆粒粒徑在200～350nm之間，其顆粒近似球形,顆粒之間有部分燒結現象出現。

釔鋁石榴石粉體；共沉淀法；前驅體；表征

0 前言

釔鋁石榴石(YAG)具有穩定的化學性能，在作為結構材料和功能材料使用中都得到了廣泛應用[1-3]。但是由于大尺寸YAG單晶生長需要特殊的設備和復雜的工藝，生產周期長，成本高，廢品率高,所以限制了其更廣泛的應用。與單晶相比，YAG透明陶瓷制備工藝簡單，成本較低,能夠根據器件要求制成所需的尺寸和形狀，易于實現批量化生產[4-5]。在某些情況下其性能已經超過單晶，成為很有競爭力的用來替代單晶的激光材料[6-7]。

制備YAG粉體的方法主要有混合煅燒法、燃燒合成法、溶膠-凝膠法、水熱法、沉淀法等[8-10]。沉淀法由于方法簡單，易于精確控制，在材料原料粉體的制備中應用廣泛。本文主要研究合成YAG粉體及并對其進行成分、粒徑及形貌表征，為合成高質量的YAG粉體及開發高性能的陶瓷材料提供參考。

1 實驗

1.1 YAG粉體的制備

主要原料為硝酸鋁 Al(NO3)·9H2O(分析純)、硝酸釔Y(NO3)·6H2O(分析純)。先將兩種硝酸鹽分別加入蒸餾水配制成一定摩爾濃度的溶液，后將鋁鹽和釔鹽按石榴石Y3Al5O12的組成原子配比混合溶液，再將混合液以一定速度滴入氨水的水溶液中，邊滴入邊攪拌，滴完后繼續攪拌陳化一定時間。將陳化好的沉淀物進行蒸餾水洗滌過濾四次，無水乙醇洗滌過濾一次、將所得沉淀物放入80℃的烘箱中烘干。最后將干燥好的沉淀物在空氣中放入馬弗爐中進行煅燒，燒結溫度分別為600℃、800℃、1100℃,保溫1h，獲得YAG超細粉體。

1.2 YAG粉體的表征

將煅燒前后所得的粉體分別用日本D/MAX-ШA型X射線衍射儀進行物相(XRD)分析，用德國耐馳STA 449C型綜合熱分析儀進行熱重-差熱(TG-DSC)分析，采用捷克TESCAN VEGAⅡ型掃描電鏡(SEM)和美國FEI Tecnai G20透射電子顯微鏡進行觀察微觀形貌。

2 結果與分析

2.1 YAG粉體的XRD分析

圖1為YAG前驅體經過不同溫度煅燒后得到的X射線衍射物相分析圖譜。從圖中可以看出，原始YAG前驅體沒有明顯的衍射峰，由此說明原始的粉體為非晶體。在600℃下煅燒后，可以看出在2θ=25～35°處出現寬峰，說明此粉體基本保持無定形態，但少量晶相的生成已經開始。隨著煅燒溫度的提高，在經800℃煅燒后的粉體，出現了Y2O3與Al2O3，說明Al(OH)3和Y(OH)3完全分解。在1100℃下煅燒后，YAG晶相的特征峰完全出現，說明大量晶相已經形成，而且具有完整的晶型，晶相衍射峰逐漸增強，YAG晶相的生成趨于完全。衍射譜圖中除了YAG衍射峰外，圖中沒有顯示Y2O3與Al2O3晶相的存在，說明粉體已經完全由Y2O3與Al2O3反應生成了純的YAG[11]。

2.2 YAG粉體的TG-DSC分析

圖2是YAG前驅體熱重-差熱分析。從圖中可以看出TG曲線表現為連續下降，主要的質量損失發生在400℃以下，占了總質量的29.17%，這是由于吸附水的蒸發、Al(OH)3、Y(OH)3的分解引起的。在500℃以上基本無失重，表明前驅體已經轉化為氧化物，樣品的熱重分析總失重為10.59%。在這一過程當中，DSC曲線存在一個吸熱峰和兩個放熱峰，600℃附近的吸熱峰是前驅體脫除吸附水所引起的；601.8℃附近的寬放熱峰可以認定為生成Y2O3與Al2O3晶相放熱引起的；而934.6℃附近的放熱峰可以認為是生成YAG晶相[12]，這與YAG前驅體在不同溫度下煅燒后的XRD分析一致。

2.3 YAG粉體的顯微形貌分析

圖3是前驅體在1100℃煅燒1h合成的YAG粉體的SEM和TEM照片。從圖3可以看出，YAG顆粒比較分散、細小，其粒度大小相當均一，粉體顆粒粒徑在200～350nm之間。由于YAG為立方晶結構[13]，因此，其顆粒形狀看上去也就近似球形。顆粒之間有燒結現象出現，這是由于在1100℃煅燒1h的過程中，粉體表面積高，其活化能較高，在較低溫度下促進粉體之間的燒結趨勢加劇而產生的，因此，通過共沉淀法合成的YAG超細粉體對溫度相當敏感，這有利于YAG粉體作為基體材料或者作為增強材料使塊體材料燒結致密化。

3 結論

本文通過利用共沉淀法制備所得YAG前軀體在1100℃下煅燒后，可獲得純的YAG粉體。通過研究可以得到，前驅體在1100℃下煅燒1h后，生成了純的YAG晶體。合成的YAG顆粒比較分散、細小，其粒度大小相當均一，粉體顆粒粒徑在200～350nm之間，其顆粒近似球形。顆粒之間有燒結現象出現。

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12 JIA D C,KIM D K,KRIVEN W M.Sintering behavior of gehlenite.PartI:Self-forming,macro-mesoporousgehlenite-pore-forming mechanism,microstructure,mechanical,and physical properties.Journal of the American Ceramic Society,2007,90:1760～1773

13 孫志紅,袁多榮,段秀藍.溶膠-凝膠法制備YAG材料概述.硅酸鹽通報,2004,(4):59～62

Preparation and Characterization of Superfine YAG Powders via the Co-precipitation method

WANG Fang SONG Jieguang LI Shibin JI Gangchang
(Jiujiang Key Laboratory of Green Remanufacturing,School of Mechanical and Materials Engineering,Jiujiang University,Jiujiang,Jiangxi 332005）

YAG is widely applied as a new chemical material because of some excellent performances in the chemistry.The pure superfine YAG powders are prepared via the co-precipitation method after calcining the precursor of YAG at 1100℃.The superfine YAG powders have better dispersion and narrow particle size distribution range between 200 and 350nm.The superfine YAG particles are mainly near-spherical,and some are partly sintered.

YAG powder;co-precipitation method;precursor;characterization

on May.23,2012

TQ174.75

A

1006-2874（2012）04-0004-03

2012-05-23

江西省自然科學基金(編號：20114BAB216023)；江西省"十二五"重點學科(材料加工工程)建設項目

宋杰光，E-mail:songjieguang@163.com

SONG Jieguang,E-mail:songjieguang@163.com