二氧化碳超臨界提取海蓬子油的工藝研究

王立江

（吉林農業科技學院食品工程學院，吉林吉林 132101）

海蓬子俗稱海蘆筍或海豆，是一種鮮美多汁，咸脆的綠色時令蔬菜。海蓬子嫩尖富含VA、VC和礦質元素，如鈉，鉀，鈣，鎂，以及多種人體所必需的微量元素碘，鐵，銅，鋅，錳等。此外，海蓬子嫩尖組織中的微量皂角苷，可降低血管壁膽固醇含量，具有利尿，抗壞血病的藥用價值[1－3]。研究表明[4－5]，海蓬子油有胡桃味，味道頗佳，勝似橄欖油。從產量上看，產種量每畝可達120 kg～150 kg，高于芝麻。海蓬子種子含油量30%，不飽和脂肪酸含量高達90%，其中油酸12.5%、亞油酸74.0%、亞麻酸2.6%，特別是其中含有共軛亞油酸（Conjugated linoleic acid），是亞油酸的異構體，具有抗腫瘤、抗氧化、降低動物和人體膽固醇以及甘油三酯和低密度脂蛋白膽固醇、抗動脈粥樣硬化、提高免疫力等藥用價值，具有較好的經濟開發價值，可供人類安全食用[6－8]。

本論文通過二氧化碳超臨界萃取技術對海蓬子油進行提取，以共軛亞油酸的得率為標準，確定最佳二氧化碳超臨界萃取工藝條件，為提高海篷子的附加值，共軛亞油酸的深入研究打下良好基礎。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 材料

海蓬子：購于吉林市藥店。

1.1.2 試劑

150 mg/kg～200 mg/kg的次氯酸鈉，亞油酸異構酶。

1.2 儀器與設備

HL－（5+1）/50－IIAQ 超臨界 CO2萃取裝置：杭州華黎泵業有限公司；FD－0.5真空冷凍干燥機：蘭州科近真空凍干技術有限公器有限公司；中藥粉碎槽：江陰鑫海藥化機械設備廠；紫外分光光度儀：蘇州奇樂電子科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 原料預處理方法[9－10]

海蓬子→檢測→去雜→清洗（自來水浸泡，流動水沖洗）→殺菌（150 mg/kg～200 mg/kg的次氯酸鈉）→清洗→切分（2 cm長）→瀝干（自然瀝干）→鋪盤（3.5 kg/盤）→速凍（－30℃速凍3 h～4 h）→真空干燥（干燥溫度為65℃）→出料

1.3.2 萃取工藝流程[11－13]

超臨界CO2流體萃取海蓬子油的工藝流程：

1.4 檢測方法[14-15]

采用紫外分光光度檢測法確定海蓬子油的提取率，由于被測物質在紫外可見光區的特定波長或一定波長的范圍內光的吸收度，對該物質進行定性和定量的分析方法。利用海篷子共軛亞油酸所含有的共軛雙鍵在紫外234 nm處有特征吸收峰，而亞油酸卻沒有，因此在此波長下檢測共軛亞油酸的吸光值，從而確定其提取率。

2 結果與分析

2.1 原料的預處理

采用1.3.1原料預處理方法，將海蓬子種子的含水量降低到5%以下為最佳。

2.2 萃取工藝單因素試驗

2.2.1 萃取壓力對海蓬子油提取率的影響

二氧化碳超臨界萃取海篷子油，在萃取溫度40℃，提取時間1.5 h，CO2流量13 kg/h的條件下，確定最佳萃取壓力，分別進行 15、20、25、30、35、40 MPa試驗，其結果見圖1所示。

萃取壓力是影響油脂提取效率的主要因素，萃取壓力增加則超臨界流體的密度增大，溶解能力增強，提高提取率，但萃取壓力與海蓬子油的萃取量并不是線性關系，當萃取壓力超過25 MPa時，海蓬子油的萃取量增加緩慢，這與壓力增大到一定程度，溶解能力增加緩慢有關。本實驗條件下，萃取壓力選30 MPa時，OD值最大，即海篷子油的萃取率最高。

2.2.2 萃取溫度對海蓬子油提取率的影響

二氧化碳超臨界萃取海篷子油，在萃取壓力30MPa，提取時間1.5 h，CO2流量13 kg/h的條件下，確定最佳萃取溫度，分別進行 34、36、38、40、42、44 ℃試驗，結果見圖2所示。萃取溫度對萃取率的影響比較復雜，在溫度較低時隨著萃取壓力的升高，萃取率也相應增大，這是由于在較低溫度下CO2流體分子運動較慢，在較高壓力的作用下CO2流體分子間距減小，流體的密度增大，從而使得超臨界流體溶解物質的能力增強，萃取率升高。本實驗條件下隨著溫度的升高萃取率逐漸提高，但上升的越來越緩慢。這是由于隨著溫度的升高，CO2流體的分子間距增大，分子間作用力減弱，CO2流體密度降低，因而減弱了CO2流體攜帶物質的能力，降低了萃取率。本實驗條件下，萃取溫度40℃較為合適。

2.2.3 萃取時間對海蓬子油提取率的影響

二氧化碳超臨界萃取海篷子油，在萃取壓力30MPa，萃取溫度40℃，CO2流量13 kg/h的條件下，確定最佳萃取時間，分別進行 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 h 試驗，其結果見圖3。

在研究中發現，萃取時間與提取率成正比關系，在萃取壓力，萃取溫度一定時，萃取時間越長，萃取率越高。隨著時間的延長，物料中的含油量逐漸降低，單位時間萃取量逐漸降低，再延長時間固然可以提高萃取得率，但從經濟角度考慮，時間越短，成本越低，通過試驗，確定萃取時間1.5 h較為合理。

2.2.4 CO2流量對海蓬子油提取率的影響

二氧化碳超臨界萃取海篷子油，在萃取壓力30 MPa，萃取溫度40℃，萃取時間1.5 h條件下，分別考察 CO2流量為 8、10、12、14、16、18 kg/h 的條件對海蓬子油提取率的影響見圖4。CO2流量是影響萃取率的又一主要因素。主要表現為兩個方面：其一，CO2流量增大時，CO2與物樣接觸時間少，不利于萃取；其二，傳質推動力會隨著CO2流量增大而增大傳質系數增加，有利于萃取。本實驗條件下，當CO2流量在12 kg/h至14 kg/h范圍內提取率較高。綜合考察，當CO2流量為13 kg/h時較為合理。

2.3 超臨界CO2流體提取海蓬子油工藝條件研究

根據上述單因素試驗，進行正交試驗，其因素水平如表1。

表1超臨界CO2流體萃取L9（34）正交試驗設計Table 1Supercritical CO2fluid extraction of L9（34）orthogonal experimental design

進行四因素三水平L9（34）正交試驗，以萃取后海篷子油的OD值最為檢測指標，結果見表2。

表2超臨界CO2流體萃取L9（34）正交試驗結果Table 2Supercritical CO2fluid extraction of L9（34）orthogonal experimental results

正交試驗結果，4個因素的顯著性為A＞C＞B＞D，所以超臨界CO2流體萃取海蓬子油的因素主次順序為：萃取壓力＞萃取時間＞萃取溫度＞CO2流量。最佳的工藝條件為A2B3C3D3，即萃取壓力30 MPa，萃取溫度40℃，萃取時間1.5 h，CO2流量14 kg/h，與正交表結果較符合。在最佳條件下進行3次平行試驗，得到海篷子油的OD值0.86，即共軛二烯酸含量較高的海篷子萃取油。

3 結論

從正交試驗的結果可知，以海蓬子油提取率為指標，超臨界CO2流體萃取海蓬子的最佳實驗工藝條件為：萃取壓力30 MPa，萃取溫度40℃，萃取時間1.5 h，CO2流量14 kg/h，OD值0.86。利用超臨界CO2流體萃取海蓬子油與傳統有機溶劑相比，具有工藝簡單、易分離、省時、節能、無溶劑殘留，生物學穩定性較好，所得海蓬子油色澤談黃，有胡桃仁樣的傾向氣味，各項理化指標達到優質使用植物油脂標準，工業化生產可行性較高。

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