一種快速分離和富集萘系和菲系化合物的小型氧化鋁柱層析法

陳祖林，趙紅靜，張 敏，劉海鈺 （長(zhǎng)江大學(xué)地球環(huán)境與水資源學(xué)院，湖北武漢430100）

芳烴是烴源巖中可溶有機(jī)質(zhì)和原油的重要組成部分，平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1%～45%之間。芳香烴分子結(jié)構(gòu)中包含豐富的地質(zhì)地化信息，一直為地球化學(xué)家所關(guān)注[1]。但由于芳烴的結(jié)構(gòu)復(fù)雜，在地質(zhì)體中所形成的同系物和異構(gòu)體較多，因此在族組分分離出的芳烴化合物在色譜分析過(guò)程中常常會(huì)出現(xiàn)同系物和異構(gòu)體共溢出現(xiàn)象，在色譜分析中很難得到單個(gè)化合物的信息[2～5]，制約了對(duì)芳烴化合物單體烴同位素的進(jìn)一步研究。由此，在芳烴單體烴研究領(lǐng)域亟需發(fā)展一種易于操作的快速分離方法[6]。針對(duì)這些問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外有機(jī)地球化學(xué)家采取了一些對(duì)策，如利用高壓液相色譜和薄層色譜等手段對(duì)芳烴餾分進(jìn)一步分離純化，以便能在色譜分析中解決共溢出現(xiàn)象，達(dá)到單個(gè)化合物分離出峰的效果，以便達(dá)到單個(gè)化合物的信息[4～7]。筆者嘗試采用一種小型填充柱色譜的方法，使原油芳烴中的萘系和菲系化合物組分得到完整的分離和純化富集，不僅可深化沉積有機(jī)質(zhì)中單體芳烴的研究，還可實(shí)現(xiàn)芳烴單體化合物的色譜－同位素質(zhì)譜 （GC－IRMS）測(cè)試。

1 樣品的分離與純化

1.1 樣品預(yù)處理

稱原油樣品60mg左右置于50ml三角瓶中，加入正己烷40ml，超聲波中震蕩5min后，靜置12h后過(guò)濾去掉瀝青質(zhì)，待分離。

1.2 試劑與材料

試驗(yàn)所用到的試劑有：正己烷 （分析純）、二氯甲烷 （分析純），所有試劑使用前均經(jīng)重蒸純化。柱色譜使用吸附劑為中性氧化鋁 （分析純），使用前在馬弗爐中在450℃活化5h后放置備用。……