國(guó)標(biāo)鋁及鋁合金鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅量的改進(jìn)方法

韋艷琴

山東兗礦輕合金有限公司，山東鄒城 273500

本文基于對(duì)現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范下有關(guān)鋁及鋁合金試驗(yàn)樣本中硅含量測(cè)定所選取的鉬藍(lán)光度法在實(shí)際作業(yè)過(guò)程中存在的問(wèn)題分析與總結(jié)，提出了一種基于樣品溶解與硝酸酸化反應(yīng)作業(yè)，通過(guò)還原方式實(shí)現(xiàn)對(duì)鋁及鋁合金硅含量數(shù)據(jù)獲取的新型測(cè)定方式。通過(guò)對(duì)改進(jìn)后鉬藍(lán)光度法測(cè)定鋁及鋁合金中硅量結(jié)果的分析發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過(guò)改進(jìn)后的硅量測(cè)定方式具備較高的準(zhǔn)確性與真實(shí)性，并且有效控制了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的成本支出，實(shí)現(xiàn)了鉬藍(lán)光度法測(cè)定應(yīng)用的有效性與可靠性，其重要意義是不容小覷的。本文試針對(duì)以上問(wèn)題做詳細(xì)分析與說(shuō)明。

1 傳統(tǒng)國(guó)標(biāo)鉬藍(lán)光度法進(jìn)行鋁及鋁合金中硅含量測(cè)定存在問(wèn)題分析

傳統(tǒng)意義上有關(guān)鉬藍(lán)光度法進(jìn)行鋁及鋁合金中硅含量的測(cè)定方式不僅實(shí)驗(yàn)操作及分析過(guò)程比較繁瑣，耗費(fèi)時(shí)間相對(duì)而言比較長(zhǎng)，并且整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要想確保硅含量測(cè)定數(shù)據(jù)的有效性與可靠性，對(duì)于實(shí)驗(yàn)相關(guān)設(shè)備儀器的選取以及操作流程而言均表現(xiàn)出了比較高的難度。具體而言，在整個(gè)有關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鉬藍(lán)光度法進(jìn)行鋁及鋁合金中硅含量的測(cè)定過(guò)程當(dāng)中，涉及到的儀器設(shè)備包括銀燒杯以及須水浴等在內(nèi)，這在無(wú)形之中導(dǎo)致整個(gè)測(cè)定實(shí)驗(yàn)的成本問(wèn)題比較突出。更為關(guān)鍵的一點(diǎn)在于：從硅含量測(cè)定數(shù)據(jù)的可靠性與真實(shí)性角度上來(lái)說(shuō)，傳統(tǒng)意義上的國(guó)標(biāo)鉬藍(lán)光度法還表現(xiàn)出了如下幾個(gè)方面的顯著缺失：首先，酸化反應(yīng)發(fā)生在堿溶氧化作用之后，導(dǎo)致酸化過(guò)程中所存在的干擾因素增多，進(jìn)而無(wú)法確保所形成正硅酸產(chǎn)物的有效性；其次，硫酸亞鐵銨還原劑的添加劑量存在明顯的不合理問(wèn)題，導(dǎo)致發(fā)色體系的穩(wěn)定性程度較低，無(wú)法確保最終測(cè)定數(shù)據(jù)的合理性與穩(wěn)定性。

2 國(guó)標(biāo)鋁及鋁合金鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅量的改進(jìn)方法分析

首先需要稱取0.1g～1.0g鋁樣品或是鋁合金樣品，將其直接放置于含有4g劑量氫氧化鈉的燒杯反應(yīng)容器當(dāng)中，通過(guò)洗瓶向該燒杯反應(yīng)容器當(dāng)中注入10mL劑量的水，充分加熱直至燒杯中樣品發(fā)生溶解反應(yīng)。待燒杯反應(yīng)容器內(nèi)溶解樣品充分冷卻后，同樣需要借助于洗瓶裝置加入一定劑量的水，使其沖稀。將所獲取的稀釋溶解溶液放置于含有25mL劑量硝酸的250mL容積錐形瓶當(dāng)中，同時(shí)向該錐形瓶當(dāng)中注入10mL過(guò)硫酸銨試劑（過(guò)硫酸銨試劑基本參數(shù)控制在300g·L-1）。在此基礎(chǔ)之上繼續(xù)借助于洗瓶裝置進(jìn)行一定劑量水的添加處理（添加劑量以將真各個(gè)容器內(nèi)液體體積控制在60mL～70mL參數(shù)范圍之內(nèi)為準(zhǔn)）。在此基礎(chǔ)之上需要直接針對(duì)該錐形瓶容器進(jìn)行加熱處理（加熱狀態(tài)以出現(xiàn)大泡，且出現(xiàn)紅色液體為準(zhǔn)），加熱狀態(tài)停止后對(duì)其進(jìn)行充分冷卻處理。冷卻處理后所獲取的溶液應(yīng)當(dāng)放置入定量瓶容器當(dāng)中，借助于水體稀釋的方式確保攪拌均勻。之后需要將這部分溶液分為兩體積均等部分，分別將其轉(zhuǎn)入50mL體積量瓶裝置當(dāng)中，定義為A瓶以及B瓶。首先，需要針對(duì)A瓶中的溶液進(jìn)行5mL劑量鉬酸銨溶液的添加處理（鉬酸銨溶液基本參數(shù)應(yīng)當(dāng)控制為50g·L-1），確保溶液與后添加溶液充分融合之后應(yīng)當(dāng)將其放置于沸水浴中進(jìn)行加熱處理（此過(guò)程中的加熱時(shí)間為30s。同樣也可采取在常溫狀態(tài)下靜置15min～20min的方式達(dá)到加入目的），之后需要加入10mL劑量的草酸溶液試劑（草酸溶液試劑基本參數(shù)應(yīng)當(dāng)控制為50g·L-1）。直至反應(yīng)莊內(nèi)出現(xiàn)沉淀溶解開(kāi)始30s后按照同樣操作方式將實(shí)驗(yàn)樣品溶液中加入5mL計(jì)量的硫酸亞鐵銨溶液（硫酸亞鐵銨溶液試劑基本參數(shù)應(yīng)當(dāng)控制為50g·L-1）。在采取水稀釋處理后確保攪拌均勻，將其作為硅量測(cè)定過(guò)程中的顯色溶液試劑；其次，需要針對(duì)B瓶中的溶液進(jìn)行10mL劑量草酸溶液試劑、5mL劑量鉬酸銨溶液試劑以及5mL劑量硫酸亞鐵銨溶液試劑的添加處理（草酸溶液試劑基本參數(shù)應(yīng)當(dāng)控制為50g·L-1、鉬酸銨溶液試劑基本參數(shù)應(yīng)當(dāng)控制為50g·L-1、硫酸亞鐵銨溶液試劑基本參數(shù)應(yīng)當(dāng)控制為50g·L-1）。在針對(duì)以上混合溶液試劑進(jìn)行水稀釋處理的基礎(chǔ)之上確保攪拌均勻，將其作為參比溶液。以上處理步驟完成之后，實(shí)驗(yàn)作業(yè)人員需要將A瓶及B瓶反應(yīng)試劑放置于1cm～5cm吸收皿反應(yīng)裝置當(dāng)中，結(jié)合對(duì)分光光度計(jì)的應(yīng)用，選取680nm波長(zhǎng)位置測(cè)定與實(shí)驗(yàn)樣品溶液相對(duì)應(yīng)的吸光度參數(shù)，進(jìn)而在工作曲線當(dāng)中進(jìn)行與之相對(duì)應(yīng)硅量的查找處理。

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)本文所提出此種改進(jìn)方式的綜合應(yīng)用，發(fā)現(xiàn)基于鉬藍(lán)光度法所進(jìn)行的鋁及鋁合金中硅量測(cè)定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性得到了明顯提升，并且實(shí)驗(yàn)設(shè)備及實(shí)驗(yàn)環(huán)境中的限制性因素較小，合理控制了測(cè)定成本，并且改進(jìn)后的有關(guān)硅量測(cè)定的最低檢出限自原有測(cè)定方式下的0.01%下降至0.001%，檢測(cè)作業(yè)真實(shí)且可靠。總而言之，本文針對(duì)有關(guān)國(guó)標(biāo)鋁及鋁合金鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅量的改進(jìn)方法相關(guān)問(wèn)題做出了簡(jiǎn)要分析與說(shuō)明，希望能夠引起各方工作人員的特別關(guān)注與重視。

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