吹掃捕集－氣相色譜-質譜聯用法檢驗地表水中六氯苯

武開業 常培雄

（1.榆林市環境監測總站 陜西 榆林 719000；2.榆林市榆陽區環境監測站 陜西 榆林 719000）

0 引言

六氯苯（hexachlorobenzene.HCB），分子式為 C6Cl6，六氯苯在常溫下為無色的晶狀固體，熔點為230℃，于822℃升華，20℃的蒸汽壓為1.45×10－3Pa，難溶于水，在水中的溶解度為5μg/L，微溶于乙醇。 溶于熱的苯、氯仿、乙醚，是一種選擇性的有機氯抗真菌劑，也是一種基礎化工原料。

由于其毒性和難降解性，給人們生活帶來了不利的影響，所以對其濃度進行監測是非常必要的。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

氣相色譜 （Trace GC Ultra）-質譜（DSQⅡ）聯用儀 （Thermofisher 公 司 ）；TRACE TR-WaxMS高溫石英毛細管色譜柱 （30m×0.25mmID， 0.25μm film）；吹掃捕集器（CDS8000）；六氯苯標準溶液（1000mg/L，國家環保局標準物質研究所）；超純水由Millipore超純水機制備。

1.2 氣相色譜-質譜條件

載氣：高純He；載氣流量控制方式：壓力控制；流速：1.2mL/min，恒流模式，進樣量1μL，不分流進樣；數據采集和處理：N2000軟件工作站。進樣口溫度：150℃，質譜檢測器溫度180 ℃；離子源：電子轟擊離子源（EI）；電子能量：70eV；檢測模式;選擇離子掃描模式檢測，掃描特征離子m/z：282，284，286；溶劑延遲3分鐘。升溫程序：初始溫度80℃，保持10 min；六氯苯的出峰時間為9.32min。

1.3 六氯苯標準溶液的配制

取1000mg/L六氯苯標準溶液100uL于100mL棕色容量瓶中，制得六氯苯標準儲備溶液，于4℃條件下儲存，使用時取該溶液若干配制濃度為10、20、50、80、100ug/L的標準溶液，用于制作標準工作曲線。

1.4 水樣的采集和保存方法

采樣時候先加入0.3－0.5g抗壞血酸于頂空瓶內，取水至滿瓶，密封，采樣后24h內完成測定。

2 結果與討論

2.1 標準物質總離子流圖和MS圖

本方法選用TRACE TR-WaxMS毛細柱，在選定的色譜條件下對六氯苯進行選擇性離子掃描（SIM），作出總離子流圖（圖1），根據其質譜（圖2）對異丙苯進行定性鑒定，全掃描圖譜的背景干擾非常嚴重，而實驗測定的水樣所含目標化合物含量不高，所以本實驗不采用全掃描，SIM的優勢在于僅對目標化合物的特征離子進行掃描，減少了背景干擾，所以能夠很大的提高檢測限和靈敏度，可以準確對目標化合物進行定性和定量檢測。

2.2 標準曲線、精密度和檢出限

當選取10～100 ug/L范圍的6個濃度時，六氯苯所獲得的標準工作曲線為 Y＝2.78×106 X-1.36×106，相關系數為 0.9998，方法檢出限為2μg/L，每個濃度做三個平行實驗，RSD在1.98%～2.15%之間，說明本方法用于水中六氯苯的檢測結果是可靠的。

2.3 樣品測定結果

我們對環境水樣進行了監測，每個水樣做三個平行實驗，結果見表1。

表1 環境樣品測定結果及回收率

3 結論

研究結果表明，本方法前處理簡單，回收率比較高，線性關系和檢出限都比較理想，能夠同時對目標化合物進行定性和定量檢測，適合于地表水中六氯苯的檢測。

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