MOCVD石墨盤熱可靠性分析

沈 橋 ，甘志銀

1.華中科技大學機械科學與工程學院，湖北武漢 430074

2.廣東昭信半導體裝備制造有限公司，廣東佛山 528251

0 引言

石墨具備耐高溫，熱膨脹系數小，熱穩定性好，高溫下強度好，易加工等各種優點，被廣泛運用于各種加熱設備的加熱基座，但石墨材料耐磨損性較差，易產生石墨粉體，在真空下容易釋放吸附氣體，嚴重制約了石墨是使用，因此高溫真空下使用時，必須對石墨基材進行鍍膜處理。SiC涂層和石墨幾乎不發生界面反應，有很好的化學物理相容性，并且熱膨脹系數的差距較小(石墨為5E-6(1/K)，SiC為3E-6(1/K))，容易在涂層與基體的界面處獲得良好的梯度過渡，是理想的改善石墨材料耐磨性和抗氧化性的涂層材料[1-3]。SiC涂層具有優異的抗氧化性能、高溫力學性能、耐磨損、耐腐蝕性能以及良好的導熱性能，MOCVD等半導體行業的石墨盤的表面鍍膜廣泛采用SiC。

LED產業的快速發展，MOCVD設備單爐產量的擴大，首先表現為石墨盤的尺寸擴大，從而導致高溫下石墨盤破損失效的幾率陡升，MOCVD設備對石墨盤的熱穩定的要求越來越高。本文結合石墨盤破損的實際例子，通過模擬仿真論證石墨盤破損的可能性，提出一種熱穩定性更好的石墨盤結構，對MOCVD石墨盤的設計具有指導意義。

1 石墨盤失效形式

石磨盤的CTE約為5E-6(1/K)，楊氏模量為11.8GPa，抗拉強度為29 MPa。CVD制備SiC涂層的CTE為3E-6(1/K)，楊氏模量為490GPa，抗拉強度為170MPa。由于兩者力學性能的差異，高溫熱膨脹的下，往往是由于SiC涂層先破損，然后導致石墨盤破損。在MOCVD設備中，石墨盤的失效形式有兩種：SiC涂層產生裂紋和石墨盤破裂。在MOCVD生長工藝中，一旦SiC涂層破損，即使石墨盤尚未破損，由于石墨顆粒以及石墨吸附的氣體從SiC縫隙中擴散到腔體中，污染工藝生長環境，極大降低LED薄膜的質量。石墨盤破裂則是石墨盤失效的最終形式，這種失效不僅直接導致本次工藝的失敗，而且加熱器熱邊界的突然變化，對加熱器產生動載荷影響加熱器的穩定性，石墨盤以及LED襯底（一般為藍寶石）破損產生的顆粒，對MOCVD設備的穩定運行以及設備的絕緣性產生潛在威脅。

圖1 裂紋失效

圖2 破裂失效

2 石墨盤結構及模擬模型

廣東昭信半導體裝備制造有限公司成功在國內首先研制出生產型MOCVD（37X2’），具有自主知識產權的BDS 反應腔體如圖3所示：

圖3 BDS 反應腔體示意圖

本文仿真模型里主要包括：腔體壁面、石墨載片臺、石英支撐、石英整流罩、電阻片、加熱器反射板，并將中心三路入口簡化為一路，將密集噴淋簡化為噴淋面整體氣體入口。零件全部為軸對稱結構，且實際運行過程中具有石墨盤旋轉運動，因此采用二維軸對稱模型計算。模型結構如圖4 所示。其中石墨盤直徑D=400mm，石墨盤距噴淋高度11mm。

圖4 幾何模型示意圖

2.1 加熱器正常下的石墨盤熱應力

GaN的最高生長溫度一般在1000℃～1100℃，MOCVD正常工作下，石墨盤上表面的徑向溫度分布如圖5，±1K溫差的有效區域達到石墨盤面積的88.6%。石墨表面在1000℃～1100℃下通過CVD工藝蒸鍍一層80μm～120μ m的SiC涂層[4-6]，東洋碳素SiC工藝溫度一般為1000℃，模擬仿真時熱力應力參考溫度設為1000℃[7]。正常工作下的石墨盤最大熱應力如圖6，最大應力出現在SiC涂層內，達到為81.67MPa，遠小于CVD工藝SiC涂層170MPa的應力極限。石墨材質的最大熱應力為2.77MPa，遠低于石墨材質30MPa的應力極限。

圖6 正常工作下石墨盤最大熱應力

2.2 A、B、C三區失效對比

調整A、B、C三區加熱片的功率，分別模擬三區中某一區由于特定原因（例如電源故障，PLC控制失效）導致功率密度為零，這種意外情況下的石墨盤應力。

表1 熱應力對比

B區功率缺失 101K 8.47 175.6 C區功率缺失 210K 12.4 236.7

三區加熱中，C區加熱片失效導致石墨盤溫差最大，石墨盤和SiC涂層的熱應力也最大，SiC涂層的熱應力達到236.7MPa，遠大于CVD工藝SiC涂層170MPa的拉伸應力極限。A區加熱片失效導致石墨盤溫差達到135K，內部溫度梯度相對最小，熱應力也最小僅為92.5MPa，沒有超過SiC涂層的應力極限。B區電阻片失效，石墨盤溫差最低，但是相對于A區加熱片失效，石墨盤內部溫度梯度約為A區加熱片失效的1.5倍～2倍，其熱應力也遠大于A區失效，SiC涂層最大應力達到175.6MPa。

2.3 升溫過程中的熱應力

圖7 加熱器升溫曲線

MOCVD加熱器通過PID三區獨立控溫，一個典型的升溫曲線如圖7。可以看到，溫度曲線是收斂的，這說明采用PID控制方法，在一定的時間內，可以使石墨盤表面的溫度達到設定值。另一方面，三區獨立控溫造成三區升溫不同步，某一時刻的最大溫差可以達到50℃，最大熱應力達到70MPa左右，雖然沒有超過最大允許應力，但是在反復的升降溫過程中，非常容易導致疲勞損壞，導致石墨盤產生裂紋而失效。

2.4 石墨盤結構對熱可靠性的影響

MOCVD生產廠家中，一般采用如下兩種石墨盤結構，第一種以德國Aixtron和廣東昭信半導體裝備制造有限公司為代表，如圖8，第二種以美國VECCO為代表，如圖9。分別模擬兩種石墨盤結構在正常溫差±1K情況下和C區加熱器失效的最大熱應力情況下的應力分布情況，兩種結構最大外徑200mm，厚度9mm，模擬結果如表2。

圖8 U型結構石墨盤

圖9 平板型結構石墨盤

比較兩種結構，可以看出，無論是正常溫差下還是最大熱應力情況下，平板型結構石墨盤 的熱應力明顯小于U型結構石墨盤，平板型結構石墨盤的石墨盤即使在最大熱應力情況下，熱應力也沒有超過材料的應力極限。平板型結構石墨盤 的石墨盤在熱可靠性方面明顯由于U型結構石墨盤，這主要是由于U型結構石墨盤的石墨盤有相當部分的結構位于側面，這部分結構的溫度遠低于石墨盤有效區域的溫度，從而約束了石墨盤的熱脹冷縮，產生大量熱應力。

表2 兩種結構的熱應力對比

平板型結構 2K 0.3 9.73

基于以上分析，平板型結構石墨盤的石墨盤在熱可靠性方面明顯由于U型結構石墨盤 ，下面分析平板型結構石墨盤的兩個主要參數厚度h和半徑R對熱應力的影響。

2.5 石墨盤厚度對熱可靠性的影響

假設石墨盤溫度為最大熱應力工況，此時C區溫度失效，熱應力最大。改變石墨盤的有效厚度，可以看出，石墨盤有效厚度從7mm增加到9mm，熱應力從136.3MPa上升到138.6MPa，熱應力略有上升，但都未超過材料的極限熱應力。厚度對石墨盤的熱可靠性影響很小。

圖10 石墨盤厚度對熱應力的影響

2.6 石墨盤直徑對熱可靠性的影響

假設石墨盤溫度為最大熱應力工況，此時C區溫度失效，熱應力最大。在保證石墨盤內部溫度梯度相同的情況下，改變石墨盤的有效半徑，可以看出，石墨盤有效半徑從150增加到250mm，熱應力從118.7MPa迅速上升到166.8MPa，半徑250mm時都已經接近材料的極限熱應力。石墨盤半徑對石墨盤的熱可靠性影響很大，這也印證了隨著MOCVD單爐產量的越來越大，石墨盤裂紋失效和破損失效越來越頻繁的發生。

3 結論

1）概括了MOCVD設備石墨盤失效的兩種失效方式，即裂紋失效和破損失效；

2）結合實際情況，模擬了正常工況下和三區中某一區加熱失效情況下的熱應力，從理論上論述了C區加熱失效最容易導致石墨盤破損；

3）加熱器三區獨立控溫，石墨盤升溫不同步，導致產生較大的熱應力，在反復升降溫的過程中極易導致疲勞損壞，產生裂紋失效；

4）對比兩種主流的石墨盤結構，平板型結構石墨盤 在熱可靠性方面明顯優于U型結構石墨盤；

5）分析影響平板型結構石墨盤 熱可靠性的兩個主要因素，石墨盤的熱應力隨著直徑的增大而明顯增大，但是熱應力對石墨盤厚度的變化不敏感。

圖11 直徑對熱應力的影響

[1]付志強.SiC涂層對高溫氣冷堆用石墨摩擦磨損性能的影響[J].金屬熱處理，2005，30(9)：13-16.

[2]張玉娣，張長瑞，劉榮軍，等.C/SiC復合材料與CVD SiC涂層的結合性能研究[J].航空材料學報，2004，24(4)：27-29.

[3]張青，成來飛，張立同，等.界面相對3D一C/SIC復合材料熱膨脹性能的影響[J].航空學報，2004，25(5)：508-512.

[4]Y.M.Lu，I.C.Leu Microstructural study of residual stress in chemically vapor deposited b-SiC [J].200，124，262-265.

[5]劉榮軍，張長瑞，周新貴，曹英斌，劉曉陽.CVD SiC致密表面涂層制備及表征[J].金屬熱處理，2002(12)：3-6.

[6]劉榮軍，張長瑞，劉曉陽，周新貴，曹英斌.CVD過程中溫度對SiC涂層沉積速率及組織結構的影響[J].航空材料學報，2004，24(4)：22-26.

[7]Data in‘Carbon Graphite’.the catalogue of Toyo Tan So Co.