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不同處理方法對去除色素干擾蔬菜甲醛檢測的效果

2012-06-29 02:20:30沈凌志席文雯包靜云張宏超
長江蔬菜 2012年24期
關鍵詞:檢測

沈凌志,席文雯,包靜云,張宏超

(1.江蘇江陰市農產品質量檢測中心,214400;2.江陰市蔬菜副食品技術推廣站;3.萊陽市疾病預防控制中心)

甲醛是一種破壞生物細胞蛋白質的原生質毒物,進入人體后可使蛋白質凝固、變性,對人的皮膚、呼吸道、內臟等造成損害,麻醉人的中樞神經,對視網膜有刺激作用。若使用甲醛過量或者不當,輕者導致頭暈、頭痛、腹瀉,重者致畸或致癌,一次性攝入10 g則可能致人死亡,嚴重影響人們的身體健康。世界衛生組織確認甲醛為致畸、致癌物質,是公認的變態反應源,長期接觸可能導致基因突變。

2012年5月,有關媒體曝光了山東省青州市的一些不法商販,在運輸過程中使用甲醛溶液噴灑白菜進行保鮮,而這種方式竟然是行業內的一個“潛規則”。衛生部于2011年5月頒布了GB 2760-2011《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》,標準中未將甲醛列入食品添加劑范圍,意味著這種化學品將不得作為食品添加劑使用。

常見的食品中甲醛殘留量的測定方法有乙酰丙酮法[1,2]、鹽酸苯肼法[1,2]、間苯三酚法[3]和液相色譜法。在檢測前,對樣品進行快速定性粗篩,既能提高工作效率,又能節約檢測成本,但是蔬菜中的色素會影響快速檢測的效果。本文以乙酰丙酮法為例,采用3種不同的樣品處理方法,探討了蔬菜中色素對甲醛殘留量測定的影響。

1 原理

甲醛在pH值5.5~7.0條件下與乙酰丙酮及銨離子反應生成黃色化合物——3,5-乙酰基-1,4-二氫吡啶二羰酸,其在波長415 nm處有吸收峰,與標準系列比較定量。

2 儀器與試劑

安鑫寶WT-32C分析儀;冰醋酸;亞鐵氰化鉀(106 g/L);乙酸鋅(220 g/L);乙酰丙酮溶液:在 100 mL蒸餾水中加入醋酸銨25 g、冰醋酸3 mL和乙酰丙酮0.4 mL,振蕩促溶,儲于棕色瓶中,此液在2~8℃冰箱內可保存1個月。

3 分析步驟

3.1 樣品處理

①去蛋白法[3]稱取5 g勻漿樣于50 mL燒杯中,用50℃蒸餾水約50 mL將試樣洗入100 mL容量瓶中,加4 mL冰醋酸,搖勻,于85℃水浴中加熱1 h,取出冷卻至室溫,然后一邊轉動,一邊加入1 mL亞鐵氰化鉀,搖勻,再加入1 mL乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質。加水至刻度,搖勻,放置0.5 h,除去上層脂肪,清液用濾紙過濾,棄去初濾液10 mL,濾液備用。

②勻漿法 稱取5 g的勻漿樣,加入100 mL蒸餾水,攪拌均勻后靜置 15 min,過濾后備用。

③整株提取法 將完整的白菜葉整株放置燒杯內,加入100 mL蒸餾水,搖勻,靜置15 min后提取。

3.2 顯色操作

視所檢樣品中甲醛含量的高低,吸取樣品濾液5 mL,補充蒸餾水至10 mL,加入乙酰丙酮溶液1 mL混勻,搖勻靜置15 min后上機。同時做空白對照。

4 測定結果

本次試驗以添加已知濃度的甲醛標準溶液(1.02 mg/mL)1 mL和未添加甲醛的白菜葉片為樣品,每組分別采用去蛋白法、勻漿法、整株提取法進行對比試驗。從表1可知,同一樣品中,勻漿法與另兩種方法的結果差別較大。從表2可知,勻漿法中因色素干擾帶來了甲醛殘留的假陽性。

5 結論與討論

目前測定食品中甲醛的常用方法是分光光度法,此法易受溶液顏色的干擾,特別是和待測組分顯色相近的顏色。由表1可知,對于添加同一濃度甲醛的蔬菜,3種處理方法的測定結果相差較大,與實際添加的結果相比,去蛋白法和整株提取法最接近添加值,而勻漿法與添加值差別最大;由表2可知,勻漿法中因色素干擾帶來了甲醛殘留的假陽性。去蛋白法和勻漿法雖然都對蔬菜樣品進行了勻漿處理,但是去蛋白法對蔬菜中的色素進行了沉淀處理,盡可能地避免了顏色的干擾。而整株提取法只能對蔬菜表面的甲醛殘留進行提取,對于進入蔬菜中的甲醛則達不到提取效果,在此次試驗中,因是添加甲醛,所以此法的檢測結果與去蛋白法相近。

表1 添加甲醛的樣品測定結果對比

表2 空白樣品測定結果對比

有資料提出,農殘速測時,對一些含葉綠素較高的蔬菜,可采取活性炭來吸附提取液中色素的方法,減少色素的干擾。如果借用此法到蔬菜甲醛含量的測定中,活性炭在吸附色素的同時,也吸附了甲醛,從而帶來檢測結果的誤差。因此,通過這次試驗,發現蔬菜中甲醛速測時,可以采用去蛋白法處理樣品,避免蔬菜中色素對檢測結果的影響,減少假陽性的出現,提高檢測準確度。

[1]江萍.水產品中甲醛快速定性測定[J].現代預防醫學,2005,32(4):346.

[2]納文娟,劉慧燕,方海田.食品中甲醛殘留量檢測方法的比較[J].食品安全,2008(2):42-44.

[3]SC/T 3025-2006水產品中甲醛的測定[S].

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