如何保證煙包溶劑殘留檢測結果的準確性？

馬廣省+房效永+王炳峰

為降低吸食卷煙對人體健康帶來的危害，煙草行業一直在走降焦減害之路；同時，其對卷煙包裝等輔助材料中的溶劑殘留、重金屬、熒光物質等有毒有害成分的限量要求越來越高，指標限量值越來越低。為滿足煙草行業對煙包安全衛生指標的更高要求，煙包印刷企業積極探索控制措施，但無論采取何種控制措施，都必須以檢測數據為依據，而要想使控制措施有效得當，就必須保證檢測結果的準確性。

下面，筆者根據近年來煙包溶劑殘留檢測的經驗，同時結合近期在實驗室認可（CNAS）推進過程中學到的知識，就如何保證煙包溶劑殘留檢測結果的準確性，談談自己的觀點和看法。筆者認為，為保證煙包溶劑殘留檢測結果的準確性、及時性和有效性，應做好如下幾個方面的工作。

實驗室空氣質量監控

1.目的

保證實驗室內部空氣質量滿足煙包溶劑殘留檢測方法的要求，不對化學試劑、檢測樣品和檢測設備等造成不良影響，保證檢測結果的準確性和有效性。

2.措施

實驗室空氣質量監控方法有多種，如購置專用空氣質量檢測設備定期進行檢測；委托專業空氣質量檢測機構定期上門進行服務等。

我公司采取的方法為：取一張白紙從中間裁開，一分為二，一份放置在檢測區域內，讓其充分暴露在室內空氣中，另一份密封在取樣袋內，24小時后按“空白實驗”的方法對兩份白紙進行溶劑殘留平行檢測。

實驗室空氣質量監控頻率至少每月1次，或者在檢測數據出現異常時，再對空氣質量進行檢測，以排查檢測數據異常是否由空氣污染所致。

3.空氣質量符合性判定

因《煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空-氣相色譜/質譜聯用法》（YC/T 207-2014）標準中規定：溶劑殘留檢測以兩次平行測定結果的算術平均值為最終測定結果，精確至0.01mg/m2；當平均值小于1.00mg/m2時，兩次測定值之間絕對偏差應小于0.10mg/m2。故我公司實驗室空氣質量符合性判定方法為：如果兩次測定結果之間絕對偏差小于0.10mg/m2，則空氣質量符合檢測要求；否則，空氣質量不符合檢測要求，表示實驗室內部空氣已經受到污染，應立即停止檢測工作，開窗通風換氣，同時查找空氣受到污染的原因，具體按《不符合工作的控制程序》執行。實驗室經通風換氣后，應重新進行空氣質量檢測，待檢測結果符合要求后，方可重新開始樣品檢測工作，必要時應對空氣受污期的檢測樣品重新取樣檢測（或在確認留樣未受污染的前提下，對留樣進行復檢）。

標準物質監控

1.目的

保證標準物質的有效性，因為一旦標準物質出現問題，就會導致檢測結果出現嚴重偏離。

2.前提

煙包溶劑殘留檢測所用標準物質，應為國家標準檢測中心提供的標液，標液應儲存在冰箱中，在-18℃的溫度下保存，保質期半年。

3.措施

實驗室應對標準物質的儲存環境實施監控，監控方法為：用溫度計測量冰箱內標準物質儲存區域溫度是否在標準范圍內，并保持監控記錄。同時做好核查工作，核查方法為：觀察標準物質保質期是否在有效期內，若超出保質期，應停止使用；觀察標準物質是否有沉淀，若有沉淀，應停止使用。期間，核查頻次至少每3個月1次，并保持核查記錄。

檢測設備監控

1.目的

保證檢測設備的準確性和有效性。

2.前提

煙包溶劑殘留檢測應使用通過檢定/校準的檢測設備（執行《量值溯源管理程序》）；使用前應對檢測設備的檢定/校準結果進行確認；檢定/校準結果不能滿足檢測方法要求時，應停止使用，進行維修后重新進行檢定/校準，直至檢定/校準結果能夠滿足檢測方法要求，方可正式投入使用。

3.措施

檢測設備在兩次檢定/校準周期之間要進行期間核查（具體執行《期間核查管理程序》），核查結果判定具體執行《檢測結果質量控制作業指導書》，經期間核查確認檢測設備保持良好置信度的檢定/校準狀態的，方可繼續使用；經期間核查確認檢測設備失準的，按《儀器設備管理程序》處理。

專用器皿清洗

1.目的

避免因器皿污染而導致檢測結果出現偏差。

2.措施

煙包溶劑殘留檢測的專用器皿是頂空瓶，對原輔材料、印刷半成品和成品實施監控檢測時，頂空瓶清洗后可以循環使用。

頂空瓶清洗時，清洗人員首先要配帶好防護用品，把需要清洗的頂空瓶用無水乙醇浸泡1～2小時，再用試管刷把難以去除的污漬刷洗干凈，并用自來水沖洗干凈；然后將頂空瓶放入超聲波清洗機中，加入適量洗潔精和自來水進行超聲波清洗，每次清洗20分鐘，重復超聲振蕩3次后，倒掉廢液；接下來，超聲波清洗機中重新加入自來水，再對頂空瓶進行超聲波清洗，清洗20分鐘后倒掉廢液（此步驟重復至少3次，確保頂空瓶清洗潔凈、無污染）；最后，將頂空瓶放入烤箱中，在250℃高溫下烘烤2小時。

清洗后的頂空瓶、新瓶、用后待清洗的頂空瓶應分類存放，以防交叉污染。

樣品及檢測過程監控

1.目的

保證樣品在整個檢測過程中檢測結果的真實性和有效性。

2.措施

（1）樣品要由檢測人員親自到材料庫（原輔材料來料檢測）或機臺（印刷過程控制檢測）抽取，取樣時要征求材料庫或機臺操作人員的意見。抽樣要具有代表性，可采取隨機抽樣法，抽樣后要立即裝袋密封。

（2）檢測人員取樣后應在24小時內完成檢測工作，并根據要求出具相應檢測報告。

（3）樣品制備應由檢測人員根據不同樣品類型，按YC/T 207-2014標準中5.2、5.3、5.4相應要求進行；制備時檢測人員應配戴手套，以防手指污染樣品；制備過程應快速，中間無停滯，以防殘留溶劑揮發影響檢測結果。

（4）檢測過程及檢測設備相關參數設置應按YC/T 207-2014標準相關要求進行。

只有按實驗室質量管理體系要求從各個方面進行嚴格管控，煙包印刷企業才能夠保證煙包溶劑殘留檢測結果的準確性和有效性，從而為生產一線質量控制提供有效依據。