淺談氣相色譜技術在農(nóng)產(chǎn)品檢測中的應用

如何提高農(nóng)產(chǎn)品安全監(jiān)管能力成為食品安全的工作重點，而在整個農(nóng)產(chǎn)品安全監(jiān)管過程中，食品安全檢測則是非常重要的一個環(huán)節(jié)。在農(nóng)產(chǎn)品安全檢測方法中，氣相色譜技術是十分重要的一部分，也是被廣泛應用的。

一、氣相色譜技術簡談

（一）氣相色譜的概念

氣相色譜是使用惰性氣體作為流動相的色譜。通常被用為載氣的主要有氦氣、氮氣、氫氣或混有甲烷的氬氣。載氣的作用是傳輸樣品通過整個系統(tǒng)。色譜是一種將混合物分離為單獨化合物組分的分析技術。

（二）氣相色譜的工作原理

氣相色譜分離是利用式樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相的分配系數(shù)不同，當氣化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組分就在其中的兩相間進行反復多次的分配，通過不斷的吸附-脫附-放出，由于固定相對各種組分的吸附能力不同，各組分在色譜柱中的運行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，依次離開色譜柱進入檢測器產(chǎn)生的離子流信號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出混合物中的組分。如果保留時間吻合，一般就表示組分相同。

（三）氣相色譜的特點

1.分離效率高：復雜混合物，有機同系物，異構體，手型異構體都能夠通過氣相色譜技術產(chǎn)生分離；2.靈敏度高：可以檢出μg.g-1（10-6）級甚至ng.g-1（10-9）級的物質量；3.分析速度快：一般在幾分鐘或幾十分鐘內可以完成一個試樣的分析；4.應用范圍廣：適用于沸點低于400℃的各種有機或無機試樣的分析。不足之處：不適用于高沸點，難揮發(fā)，熱不穩(wěn)定物質的分析。

二、氣相色譜技術在農(nóng)產(chǎn)品檢測中的應用

近年來，農(nóng)產(chǎn)品質量安全越來越引起人們的重視，對農(nóng)產(chǎn)品質量安全檢測技術的要求也越來越高。蔬菜和水果中的有機磷和有機氯的農(nóng)藥殘留已被社會廣泛關注，而農(nóng)藥殘留檢測的一項重要技術就是氣象色譜技術。

（一）農(nóng)藥殘留中有機磷和有機氯的主要種類

有機磷主要有：甲胺磷、甲拌磷、氧化樂果、對硫磷、甲基對硫磷、毒死蜱、敵敵畏、乙酰甲胺磷、三唑磷、水胺硫磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、伏殺硫磷、亞胺硫磷等；有機氯主要有：滴滴涕、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯等。

（二）樣品的處理

1.試樣制備 按標準抽取蔬菜、水果樣品，取可食部分，將其切碎，充分混勻放入打漿機中粉碎，制成待測樣品。

2.提取 準確稱取25.0克樣品，加入50.0毫升乙腈，在勻漿機中高速勻漿2分鐘后用濾紙過濾，將濾液收集到裝有5～7克氯化鈉的100毫升具塞量筒中，收集濾液40～50毫升蓋上塞子，劇烈震蕩1分鐘，在室溫下靜置30分鐘，使乙腈和水相分層。

3.凈化 從具塞量筒中吸取10.00毫升乙腈溶液，放入50毫升燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上水浴蒸至近干。有機磷加入2毫升丙酮，蓋上鋁箔紙，用超聲波超聲，用一次性針管，扎過鋁箔紙，吸取溶液打入2毫升的進樣瓶中，待測；有機氯水浴蒸至近干后，加入2毫升正己烷，蓋上鋁箔紙，用超聲波超聲，待凈化。將弗羅里硅土柱依次用5.0毫升丙酮+正己烷（10+90）和5.0毫升正己烷預淋洗，讓弗羅里硅土活化，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒入上述待凈化溶液，用50毫升燒杯收集洗脫液，用5毫升丙酮+正己烷（10+90）沖洗燒杯后淋洗弗羅里硅土柱，并重復一次。將收集好的洗脫液，在水浴溫度50℃條件下，蒸至近干，加入5毫升正己烷，蓋上鋁箔紙，在超聲波上超聲，移入2毫升自動進樣器樣品瓶中，待測。

（三）儀器條件

用火焰光度檢測器測定有機磷，所用毛細柱為DB-1701P，進樣口溫度為220℃，檢測器溫度為250℃，載氣流速為5毫升/分鐘；用電子捕獲檢測器測定有機氯，所用毛細柱為HP-5，進樣口溫度為250℃，檢測器溫度為300℃，載氣流速為55毫升/分鐘。

（四）定性和定量

上機，進待測樣品，測得樣品溶液中未知組分的保留時間分別與標準溶液在同一色譜柱上的保留時間相比較，如果樣品溶液中某組分的兩組保留時間與標準溶液中某一農(nóng)藥的兩組保留時間相差都在正負0.5分鐘內可以定性為該農(nóng)藥。用外標法定量。另外，可進加標，用回收率測定所測得結果的準確性。