摘 要:隨著對重金屬元素給動植物和人體生理活動造成損害的研究進一步深入,藥品安全問題被廣泛關注,。檢測原輔料中重金屬的量對于控制和提高藥品及制劑的質量具有重要意義。本文介紹了一種準確有效的檢測膨潤土中重金屬量的方法。
關鍵詞:檢測膨潤土; 重金屬; 獸用藥品; 飼料添加劑
中圖分類號:X703 文獻標識碼:A 文章編號:1006-3315(2012)07-177-001
一、前言
隨著對重金屬元素給動植物和人體生理活動造成損害的研究進一步深入,獸用藥品和飼料添加劑的安全問題逐步被廣泛關注。檢測原輔料中重金屬的量對于制定合理的質控標準,進而控制和提高藥物制劑的內在質量具有重要意義。
膨潤土是一種以蒙脫石為主要組成的粘土,俗稱白粘土。除含大量的硅鋁化合物外,還含有磷、鉀、鈉、銅、鎂、鋅等十余種畜禽所需的礦物元素。這些元素是酶、激素等生物活性物質的組成成份,能使酶、激素的活性或免疫性能發生明顯變化;膨潤土可延緩飼料通過消化道的速度,從而使畜禽能更有效地利用養份,提高吸收率;它還是一種緩沖劑,加入到反芻動物育肥口糧中,可以控制由于喂高精料口糧引起的瘤胃內酸堿值降低的情況,改善瘤胃環境。所以,添加適量膨潤土喂畜禽,對于增重、提高畜禽成活率和飼料利用率都有明顯效果[1]。膨潤土是以蒙脫石為主要礦物成分的非金屬礦產,目前主要作為一種飼料或獸藥輔料使用,用量較大,《中國獸藥典》2010版沒有進行收錄。為了保證產品的質量,本文作者參照《中國獸藥典》2010版附錄中重金屬第一法,探索了膨潤土重金屬量的檢測方法。利用這種方法能夠較準確地測定試驗條件下,與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質的量。
二、實驗部分
1.試劑與儀器
1.1樣品來源:購于張家口的三批樣品。梅特勒BP201S電子天平。25ml納氏比色管、澄明度檢測儀。硝酸、硝酸鉛為分析純,水為重蒸水。
2.實驗方法
2.1膨潤土的前處理:稱取2.00g的膨潤土兩份,分別加入稀鹽酸10ml,待反應完全后,再加人5ml的注射用水,放到電爐子上加熱至沸騰1分鐘后,取下,放冷。因所得溶液本身比較粘稠,不能直接用濾紙過濾,我們采取離心的方法對其進行分離(轉速50轉/分,10分鐘)。取分離所得上清液過濾到25ml納氏比色管中,加一滴酚酞指示劑,用氨試液調至溶液顯淡粉紅色,此時,出現絮狀混懸物,用濾紙分別過濾到兩個新的25ml納氏比色管中作為乙管和丙管。
2.2標準鉛溶液的制備:稱取硝酸鉛0.1599g,置1000ml容量瓶中,加硝酸5ml與水10ml溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,作為儲備液。臨用前,精密量取儲備液10ml置100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得[2]。
2.3實驗1:另取一25ml納氏比色管作為甲管,分別在甲管和丙管中加入1ml標準鉛溶液,在甲、乙、丙三管中分別加入2ml的醋酸鹽緩沖液(PH3.5)。為了消除高鐵鹽的影響,在3管中分別加入維生素C0.5g,用水定容至25ml。最后在甲、乙、丙三管中分別加入2ml的硫代乙酰胺試液,搖勻,放置2分鐘后同置白紙上自上而下透視。結果為丙管深于甲管,乙管也深于甲管,由此可知本批膨潤土中重金屬的量大于5ppm。
2.4實驗2:根據上述方法,重新試驗,不同的是在甲管和丙管中分別加入2ml標準鉛溶液,結果為丙管深于甲管,乙管淺于甲管,由此可知本批膨潤土中重金屬的量小于10ppm。
2.5實驗重現性:利用實驗2檢驗方法,取采購的三批膨潤土,每批取3個樣,進行平行試驗。結果均為丙管深于甲管,乙管淺于甲管。
三、結論
根據試驗數據可以得出膨潤土采用本實驗方法可以較精確的定性膨潤土中重金屬的量在5ppm-10ppm之間。但膨潤土的來源不同,本文作者未對其它產地的膨潤土進行重金屬限度檢測,沒有進行比較,不能確定其它產地膨潤土的實際重金屬限度,此作為今后一個研究項目進行開展。通過運用本文膨潤土重金屬檢測方法進行檢測,可以從生產的源頭做好質量控制,更好地保證獸藥和飼料藥品的質量。
參考文獻:
[1]張鑫彪.膨潤土在飼料中的應用[J].獸藥與飼料添加劑1999,06
[2]中華人民共和國獸藥典[M].2010年版,2010,附錄75