高效液相色譜法測定復(fù)方氨酚烷胺膠囊中對乙酰氨基酚含量的初步探究

李鐵勝

摘 要:目的:建立HPLC法測定復(fù)方氨酚烷胺片中對乙酰氨基酚含量的方法。方法：色譜柱為C18(150mm4.6mm,5m),流動(dòng)相為甲醇：水(40：60),檢測波長為216nm。結(jié)果：對乙酰氨基酚在21.8～152.6mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,平均回收率100.0%,RSD為0.8%(n=6)。結(jié)論：方法操作簡便、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng),可用于復(fù)方氨酚烷胺片中對乙酰氨基酚的含量測定。

關(guān)鍵詞:復(fù)方氨酚烷胺膠囊對乙酰氨基酚高效液相色譜法含量測定

中圖分類號(hào)：R927 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X(2012)07(c)-0011-01

成分分析:(1)復(fù)方氨酚烷氨膠囊中的對乙酰氨基酚能抑制前列腺素合成，有解熱鎮(zhèn)痛的作用；(2)其中的鹽酸金剛烷胺可抗“亞一甲型”流感病毒，抑制病毒繁殖；(3)復(fù)方氨酚烷胺膠囊中的咖啡因是中樞興奮藥，能增強(qiáng)對乙酰氨基酚的解熱鎮(zhèn)痛效果，并能減輕其他藥物所致的嗜睡、頭暈等中樞抑制作用；(4)而馬來酸氯苯那敏為抗過敏藥，能減輕流涕、鼻塞、打嚏等癥狀；(5)其中的人工牛黃具有解熱、鎮(zhèn)驚作用。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

LC-2010A型高效液相色譜儀及配套工作站。

1.2 藥

對乙酰氨基酚對照品(批號(hào)100018-200107,中國藥品生物制品檢定所);咖啡因?qū)φ掌?批號(hào)100047-200601,中國藥品生物制品檢定所);復(fù)方氨酚烷胺膠囊(浙江亞峰藥廠有限公司),批號(hào)1105061,1106071,1107081

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱為AgilentC18(150mm4.6mm,5m);流動(dòng)相:甲醇：水(40：60);檢測波長:216nm;流速:1.0mL/min1;柱溫:27℃;進(jìn)樣量:20μL。

2.2 溶液的配制

對照品溶液:精密稱取105℃干燥至恒重的對乙酰氨基酚對照品55.01mg,置于50mL量瓶中,加入乙醇20mL使溶解,并加入水進(jìn)行稀釋直至量杯的刻度,搖晃均勻,即可。供試品溶液:取供試品20粒,精密稱定,研細(xì),混勻,精密稱取適量(約相當(dāng)于對乙酰氨基酚125mg),100mL量瓶中,精密加入乙醇50mL,振搖使溶解,濾過;精密量取續(xù)濾液10mL,置50mL量瓶中,加入水進(jìn)行稀釋直至量杯的刻度,搖晃均勻,即可。

2.3 線性試驗(yàn)

取對照液,分別精密量取1,2,3,4,5,6和7mL,分置50mL量瓶中,加入水進(jìn)行稀釋直至量杯的刻度,再分別按照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,記錄峰面積值A(chǔ),以峰面積A對濃度C進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為A=2.900×104+1.863×104Cr=0.9993,線性范圍21.7～152.8mg/L

2.4 精密度及穩(wěn)定性試驗(yàn)

取供試品溶液,按2.1項(xiàng)下色譜條件重復(fù)進(jìn)樣5次,測得峰面積A,計(jì)算RSD值為0.43%。取供試品溶液分別放置1,2,4和8h,按照2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,測得峰面積A,計(jì)算RSD值為0.48%。

2.5 回收率試驗(yàn)

取已知含量的復(fù)方氨酚烷胺膠囊,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于對乙酰氨基酚12.50mg)6份,分別精密加入110℃干燥至恒重的對乙酰氨基酚對照品約12.50mg,置具100mL瓶中,精密加入乙醇10mL,振搖使溶解,濾過,精密量取續(xù)濾液10mL,置50mL量瓶中,加入水進(jìn)行稀釋直至量杯的刻度,搖晃均勻,按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣,測定峰面積值,代入回歸方程計(jì)算濃度C值,按回收率=(測得量-樣品量)/對照品量×100%計(jì)算回收率,平均回收率為100.0%,RSD為0.8%,見表1。

2.6 樣品含量測定

取3批復(fù)方氨酚烷胺膠囊,按2.2項(xiàng)下制成供試品溶液,按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定,得峰面積值A(chǔ),代入回歸方程,計(jì)算得濃度C值及百分標(biāo)示量,見表2。

3 結(jié)語

由于復(fù)方氨酚烷胺膠囊組分較多,采用這種方法進(jìn)行測定時(shí),可以把各組分的分離更好，有效的避免了干擾。用這種方法進(jìn)行測定時(shí)操作過程簡單且方便,所測定出的結(jié)果較為準(zhǔn)確,且專屬性較強(qiáng),可以用于復(fù)方氨酚烷胺膠囊的質(zhì)量控制。

參考文獻(xiàn)

[1] 衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)（二部）第五冊2國家藥品標(biāo)準(zhǔn)[S]第16冊.3WS-10001-(HD-0258)-2002.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)藥品地方標(biāo)準(zhǔn)上升國家標(biāo)準(zhǔn)[S].第3冊.4國家藥典委員會(huì).中國藥典.2010年版二部［S］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社.