ICP-AES檢測鈦及鈦合金中鈀元素的方法研究

李震乾

摘要：本文研究了ICP-AES測定鈦及鈦合金中鈀元素的方法。選擇分析線，工作參數，考察了方法檢出限，酸及鈦及鈦合金中其它化學成分對鈀元素測定的影響，考察了工作曲線線性范圍，進行了回收試驗和誤差統計。

關鍵詞：ICP-AES；鈦及鈦合金；鈀

1 前言

ICP-AES以其優良的分析特性得到迅速發展和廣泛應用并以其優異的分析性能成為各種物料的常規分析普遍采用的檢測儀器[1]。GB/T 4698.23-1996規定了鈦合金中鈀含量的測定方法,測定范圍：0.10%～0.50%[2]。為了提高鈦及鈦合金的檢測效率以及檢測的準確性，并且有效的提高了鈀的檢測下限。本文對ICP-AES測定鈦及鈦合金中鈀的檢測方法做了進一步的研究和探討。

2 實驗

2.1儀器與試劑

電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES），美國PE公司optima-4300v型。高純氬氣。

鈀元素的標準儲備溶液：1.000g/L。

鈦基體（ωTi≥99.99%）。

鹽酸，氫氟酸，硝酸為優級純。

2.2實驗方法

稱取0.1000g試樣，將試樣置于100mL聚乙烯容量瓶中，加入7mL鹽酸和3mL氫氟酸，水浴加熱，溶解完全后，加入2mLHNO3。冷卻，如使用內標法則加入內標溶液，用水稀釋至刻度，混勻。在儀器工作條件下進行測定。

3結果與討論

3.1儀器工作參數

3.1.1元素分析線

將1.000g/L鈦基體溶液、鈦基體匹配的20mg/L鋁、釩、鉬、鉻、鋯標準溶液[3]，進行激發獲得元素譜圖。對譜圖進行分析，考察了譜線的信噪比、靈敏度及光譜干擾情況，選擇合適的譜線作為分析線。譜線的選擇見表1，最終確定340.458nm為鈦及鈦合金中鈀元素的分析線。

3.1.2測量參數

利用optima-4300v電感耦合等離子光譜儀優化程序，考察了射頻功率，霧化器流量，輔助器流量，泵的泵速等對被測元素譜線發射強度的影響，選擇了折衷的儀器測量參數，見表2。

3.2檢出限和測定下限

測定11次試劑空白溶液，計算標準偏差，以3倍的標準偏差為檢出限，5倍的檢出限為測定下線，結果見表3。

3.3酸度影響

試樣以鹽酸與氫氟酸混（7+3）算溶解，試驗了混酸體積分數2.5%、5%、7.5%時對鈀測定的影響。結果表明各體積分數時對鈀元素測定基本無影響，考慮到溶樣的需要選擇體積分數5%作為測定介質。

3.4鈀元素的線性范圍

根據鈦合金現有牌號中鈀元素的含量范圍，配置系列標準溶液，在儀器工作條件下繪制工作曲線。結果表明在0.02%-0.3%范圍內成線性，相關系數大于0.9990，可滿足分析要求。鈀元素分析線見表4。

3.5試樣分析誤差統計及加標回收

試樣加標回收實驗結果：平均回收率為99.0%-102.5%。；試樣分析結果、誤差統計見表5。

4 結論

研究了ICP-AES測定鈦及鈦合金中鈀元素的方法。確立分析線和儀器工作條件，考察了本方法的線性范圍以及方法的精密度與準確度。利用ICP-AES加標回收試驗平均回收率為99.0%-102.5%。檢測范圍達到了0.02%-0.3%，并且試驗結果表明本方法準確可靠，完全滿足了檢測要求。

參考文獻

[1]林鷹．淺談ICP-AES的工作原理，維護保養與管理．大眾科學?科學研究與實踐, 2008年第14期

[2] GB/T 4698.23-1996 海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法 氯化亞錫--碘化鉀分光光度法測定鈀量

[3] GB/T 3620.1~3620.2—94鈦及鈦合金牌號和化學成分及成分允許偏差